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문제 정의
- CNT-PP 나노복합재료에 대한 제조방법에서부터 미세 손상 감지 평가법에 대한 기초 연구를 확인하였다. 열가소성 플라스틱 내부에 CNT를 고르게 분산시키기 위해 자일렌을 이용한 용액 분산법을 사용하였다.
- 인장 압축의 왕복 신율에 대해서 4 %로 설정하여 실험 했으며 진동 속도는 1 Hz의 속도로 실험하였다. 기계적인 물성 평가에 따른 응력에 대한 결과와 전기저항 측정 결과에 대해서 정리를 하였다. 초기 단계에 비해 전기저항에 대한 결과가 서서히 증가되었으며 400회 사이클 단계에서 전기저항 그래프의 결과가 변화 되었다.
- 본 연구에서는 낮은 농도의 CNT를 이용함으로써 PP 기지 자체의 센싱이 가능하도록 나노복합재료를 제조하였다. CNT-PP 나노복합재료의 기계적 물성을 평가하고 CNT와 PP간의 계면 물성을 기본적으로 평가하였다.
제안 방법
- 본 연구에서는 낮은 농도의 CNT를 이용함으로써 PP 기지 자체의 센싱이 가능하도록 나노복합재료를 제조하였다. CNT-PP 나노복합재료의 기계적 물성을 평가하고 CNT와 PP간의 계면 물성을 기본적으로 평가하였다. 또한 내부 손상감지 정도를 평가하기 위해 파괴 및 굴곡 평가를 반복하중실험으로 진행하였다.
- 기계적 물성을 평가하기 위해 기본적으로 인장실험을 하였다. UTM(LR 10 K, Lloyd 사,영국)을 이용하고, 실험의 기준은 ASTM D638을 기준으로 하였다.
- 다른 평가방법으로 3 포인트 실험을 이용한 굴곡 실험을 진행하였다. 60 mm의 길이에, 10 mm의 폭에, 3 mm의 두께를 지닌 시편을 이용하였다.
- 두 번째로 아이조드 충격 실험을 하였다. 해머의 에너지는 6.
- CNT-PP 나노복합재료의 기계적 물성을 평가하고 CNT와 PP간의 계면 물성을 기본적으로 평가하였다. 또한 내부 손상감지 정도를 평가하기 위해 파괴 및 굴곡 평가를 반복하중실험으로 진행하였다. 이때 전기저항 측정법을 이용한 전기저항변화도를 확인하여 CNT-PP의 미세 손상 여부를 확인하였다.
- 유리섬유와의 계면 접착력이 향상되는 이유는 CNT에 의한 미세 계면 생성과 그에 따른 계면 접착력의 향상, CNT-PP의 거친 표면에 대한 계면접착력 향상 때문이다. 미세 손상 감지에 대해 확인하기 위해, 전기저항을 측정하면서 CNT-PP 복합재료의 파괴 및 굴곡 실험을 서 실험을 진행하였다. 동적 피로 실험에 따른 미세 균열의 발생의 여부를 전기저항 측정 결과로 확인 할 수 있었다.
- 미세 파괴에 대한 규명을 위해 필요한 실험으로 파괴 실험을 진행하였다. 이때 발생되는 응력이 미세 균열을 일으키는 인자가 된다.
- 5wt%로 정하였다. 분산 과정에서는 자일렌을 이용하여 용액 존재 하에서 CNT를 PP 파우더와 함께 소니케이션 및 교반과정을 거쳤다. Fig.
- 유리섬유와 CNT-PP 복합재료 간의 계면 물성을 마이크로드롭렛 풀아웃 실험을 통해 비교하였다. 섬유 한 가닥에 CNT-PP 기지를 함침 시키기 위해 녹이는 과정을 거쳐 시편을 확보하였다. 실험에 대한 결과는 마이크로드랍 크기의 수지가 섬유에서 풀아웃 될 경우 발생되는 힘을 측정하여 계면 강도를 측정하는 원리이다[9].
- 계면 전단강도(interfacial shear strength, IFSS)를 측정하기 위해서 유리섬유를 이용하였다. 유리섬유와 CNT-PP 복합재료 간의 계면 물성을 마이크로드롭렛 풀아웃 실험을 통해 비교하였다. 섬유 한 가닥에 CNT-PP 기지를 함침 시키기 위해 녹이는 과정을 거쳐 시편을 확보하였다.
- 60 mm의 길이에, 10 mm의 폭에, 3 mm의 두께를 지닌 시편을 이용하였다. 이 실험 역시 반복 피로 실험을 진행하면서 전기저항 변화도를 파악하였다.
- 또한 내부 손상감지 정도를 평가하기 위해 파괴 및 굴곡 평가를 반복하중실험으로 진행하였다. 이때 전기저항 측정법을 이용한 전기저항변화도를 확인하여 CNT-PP의 미세 손상 여부를 확인하였다. 전기저항 측정법을 이용한 내부 손상 감지 평가방법에 대한 고찰을 시도할 수 있었다.
- 7은 CNT-PP 나노복합재료의 반복 피로 실험을 진행한 실험 결과다. 인장 압축의 왕복 신율에 대해서 4 %로 설정하여 실험 했으며 진동 속도는 1 Hz의 속도로 실험하였다. 기계적인 물성 평가에 따른 응력에 대한 결과와 전기저항 측정 결과에 대해서 정리를 하였다.
- 시편의 전기저항을 측정하기 위해 시편 내부에 구리선을 삽입하였으며, 접촉저항을 줄이기 위해서 은 페인트를 사용하였다. 측정된 전기저항 결과를 이용하여 재료의 부피 저항을 측정하였다. 부피저항 관련 수식은 다음 같다.
- 이때 발생되는 응력이 미세 균열을 일으키는 인자가 된다. 파괴 실험을 반복하중의 조건하에서 실험하였다. 이동 신율을 4 %로 하고, 실험을 하였다.
- 표면의 조성을 확인하기 위해 전자 주사현미경(Field emission 전자현미경, FE-SEM. Philips XL30 S FEG, 네델란드)를 이용하여 만 배로 확대하여 인장 실험 후 파괴된 시편의 파단면을 관찰하였다.
- 섬유 표면에 함침 된 마이크로드랍의 직경은 300 μm로 제조하였다. 풀아웃 실험을 진행하면서 비교하는 수치는 풀아웃될 때 발생되는 힘 값을 이용하여 결과를 비교했다. CNT-PP의 풀아웃 힘이 일반 PP이 비해 힘이 더 증가되는 결과를 확인하였다.
대상 데이터
- 다른 평가방법으로 3 포인트 실험을 이용한 굴곡 실험을 진행하였다. 60 mm의 길이에, 10 mm의 폭에, 3 mm의 두께를 지닌 시편을 이용하였다. 이 실험 역시 반복 피로 실험을 진행하면서 전기저항 변화도를 파악하였다.
- 직경이 10-25 nm 다중벽 탄소나노튜브(CNT) (MW-CNT, 일진나노텍, 한국)을 자체-센서 소재 및 강화제로 사용하였다. PP(M1400, LG 화학)를 이용하여 나노복합재료 기지로 활용하였다. 자일렌(Samchun Pure Chemical Co.
- 계면 전단강도(interfacial shear strength, IFSS)를 측정하기 위해서 유리섬유를 이용하였다. 유리섬유와 CNT-PP 복합재료 간의 계면 물성을 마이크로드롭렛 풀아웃 실험을 통해 비교하였다.
- 4 단자법을 이용하여 CNT-PP의 전기저항을 측정하였다. 멀티미터(HP34401A, Agilent, 미국)를 이용하여 전반적인 실험을 진행하였다. 실험 시편에 대한 모식도는 Fig.
- 섬유 표면에 함침 된 마이크로드랍의 직경은 300 μm로 제조하였다.
- 압출기(Bau-Tech, Korea)를 이용하였다. 스크롤의 직경은 19mm이고 두 스크롤 간의 사이는 18.4mm이다. L/D 정도는 40으로 하였다.
- 이때의 발생힘과 전기저항 변화도에 대한 결과를 정리하여 파괴 실험 결과를 정리하였다. 시편의 규격은 25 mm의 길이에, 5 mm의 폭, 2 mm의 두께를 가진 시편을 이용하였다.
- 건조되어 용매가 제거된 CNT-PP 파우더를 이용하여 혼합 과정을 가지고 인젝션 몰딩을 통해 시편을 제조한다. 압출기(Bau-Tech, Korea)를 이용하였다. 스크롤의 직경은 19mm이고 두 스크롤 간의 사이는 18.
- 직경이 10-25 nm 다중벽 탄소나노튜브(CNT) (MW-CNT, 일진나노텍, 한국)을 자체-센서 소재 및 강화제로 사용하였다. PP(M1400, LG 화학)를 이용하여 나노복합재료 기지로 활용하였다.
데이터처리
- 7 × 3 mm로 설정하였다. 10번의 반복 실험을 통해 실험결과를 통계적으로 정리하였다.
이론/모형
- 4 단자법을 이용하여 CNT-PP의 전기저항을 측정하였다. 멀티미터(HP34401A, Agilent, 미국)를 이용하여 전반적인 실험을 진행하였다.
- 기계적 물성을 평가하기 위해 기본적으로 인장실험을 하였다. UTM(LR 10 K, Lloyd 사,영국)을 이용하고, 실험의 기준은 ASTM D638을 기준으로 하였다. 인장 속도는 50 mm/min으로, 시편의 규격은 33 × 6 × 3 mm로 설정하였다.
- CNT-PP 나노복합재료에 대한 제조방법에서부터 미세 손상 감지 평가법에 대한 기초 연구를 확인하였다. 열가소성 플라스틱 내부에 CNT를 고르게 분산시키기 위해 자일렌을 이용한 용액 분산법을 사용하였다. 용액 분산법을 이용한 분산 결과에 대해서 전기저항 평가법을 이용하여, PP 기지 내 CNT의 분산 상태가 균질한 결과를 확인하였다.
- 자일렌(Samchun Pure Chemical Co.)을 사용하여 용액 분산법으로 CNT를 분산시켰고, 유리섬유(RS2200KT-111A, Owens Corning (주), 미국) 평균 16 μm를 사용하여 강화 섬유로 이용하였다.
성능/효과
- 5개의 구간을 확인하여 부피저항을 측정하였을 때, 구간별 부피저항 결과는 6.7, 6.3, 6.7, 6.6, 6.9 MΩ로 매우 일정한 구간별 결과를 확인하였다.
- 풀아웃 실험을 진행하면서 비교하는 수치는 풀아웃될 때 발생되는 힘 값을 이용하여 결과를 비교했다. CNT-PP의 풀아웃 힘이 일반 PP이 비해 힘이 더 증가되는 결과를 확인하였다. 수지와 섬유간의 계면 접착력을 평가하면, 일반 PP수지와 섬유간의 IFSS 결과는 9.
- 동적 피로에 따른 재료 내부 미세 균열 부위에서의 파단면간 접촉과 미접촉 현상에 따라 전기저항측정 결과의 변화가 존재하였다. CNT의 전도성을 CNT-PP 복합재료의 센싱력을 이용하여 전기저항 측정법을 통해 미세 균열 손상여부를 감지할 수 있었다.
- 사진에서 확인되듯이 CNT-PP 나노복합재료의 표면은 CNT의 분산 결과에 의해서 일반 PP에 비해 거친 표면을 확인하였다. CNT의 조성이 표면에 확인되는 결과를 통해 CNT의 응력 완화 역할에 의해 기존 PP의 물성보다 강화된 물성을 비교할 수 있었다.
- 이 결과를 통해 인장 강성도는 증가한 반면 인장강도는 큰 변화가 없었다. 낮은 CNT 농도에서 복합재료의 시편 내부에서의 응력 전달을 완화시켰으며 그에 따른 강성 도의 증가로 CNT의 강화효과를 확인하였다.
- 용액 분산법을 이용한 분산 결과에 대해서 전기저항 평가법을 이용하여, PP 기지 내 CNT의 분산 상태가 균질한 결과를 확인하였다. 또한 0.5%의 낮은 CNT 함량에도 PP의 인장, 충격 강도가 강화되는 결과를 확인하였다. 마이크로드랍렛 풀아웃 실험을 통해 IFSS 확인 결과 역시 일반 PP에 비해 CNT-PP 나노복합재료가 유리섬유와의 계면 접착력 높았다.
- 5%의 낮은 CNT 함량에도 PP의 인장, 충격 강도가 강화되는 결과를 확인하였다. 마이크로드랍렛 풀아웃 실험을 통해 IFSS 확인 결과 역시 일반 PP에 비해 CNT-PP 나노복합재료가 유리섬유와의 계면 접착력 높았다. 유리섬유와의 계면 접착력이 향상되는 이유는 CNT에 의한 미세 계면 생성과 그에 따른 계면 접착력의 향상, CNT-PP의 거친 표면에 대한 계면접착력 향상 때문이다.
- 2의 부피저항측정 시편을 이용하여 CNT-PP 나노복합재료 내부의 CNT의 분산 상태를 확인하였다. 부피저항 측정은 4 단자법을 이용해서 측정하였으며 그에 따른 결과로 CNT 입자의 고른 분산 상태를 확인 할 수 있었다. 5개의 구간을 확인하여 부피저항을 측정하였을 때, 구간별 부피저항 결과는 6.
- 5 wt% CNT-PP 나노복합재료의 파단면의 사진이다. 사진에서 확인되듯이 CNT-PP 나노복합재료의 표면은 CNT의 분산 결과에 의해서 일반 PP에 비해 거친 표면을 확인하였다. CNT의 조성이 표면에 확인되는 결과를 통해 CNT의 응력 완화 역할에 의해 기존 PP의 물성보다 강화된 물성을 비교할 수 있었다.
- CNT-PP의 풀아웃 힘이 일반 PP이 비해 힘이 더 증가되는 결과를 확인하였다. 수지와 섬유간의 계면 접착력을 평가하면, 일반 PP수지와 섬유간의 IFSS 결과는 9.1 MPa였으나, CNT를 함유한 수지일 경우 15.6 MPa 결과를 얻었다. 이는 CNT-PP의 경우 일반 PP에 비해 향상된 표면 거칠기의 영향 및 CNT-PP의 강화효과가 수지적인 측면에서 기본 물성이 증가된 점, CNT의 미세 계면간의 접착면 향상들을 원인을 들 수 있다.
- 열가소성 플라스틱 내부에 CNT를 고르게 분산시키기 위해 자일렌을 이용한 용액 분산법을 사용하였다. 용액 분산법을 이용한 분산 결과에 대해서 전기저항 평가법을 이용하여, PP 기지 내 CNT의 분산 상태가 균질한 결과를 확인하였다. 또한 0.
- 9 MΩ로 매우 일정한 구간별 결과를 확인하였다. 전반적으로 높은 전기저항의 결과는 낮은 CNT 함량 때문이나, 균질한 분산 상태에 의해 5개의 구간별 일정한 부피저항 결과를 얻을 수 있었다.
후속연구
- 열가소성 고분자 기지에 강화제로 CNT를 접목 시키려고 하고 있다. 이는 높은 형상비를 이용하여 소량으로도 고강도 제품을 제조하여, 기계적 물성 뿐 아니라 경제적 효과를 얻기 위해 다양한 열가소성 고분자 나노복합재료에 대한 응용이 대두될 것이다[5].
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