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문제 정의
- 본 연구에서는 동물성 유지인 lard 유를 원료로 한 바이오 디젤 제조 장치를 개발하여 바이오 디젤을 제조하였다. lard 유는 탄소 이중결합을 가진 올레익산과 같은 불포화 지방산이 다량 함유되어 있는 동물성 유지로 대부분의 식물성 유지보다 스테아릭산이나 팔미틱산과 같은 포화지방산을 많이 함유하고 있는 것으로 알려져 있다(5).
- 본 연구에서는 바이오 디젤 제조 장치를 개발하고 이를 lard 유를 원료로 하여 여러 반응조건에 대한 실험을 통하여 바이오 디젤 내에 지방산 메틸에스테르 함량을 분석하였다. 바이오 디젤 제조 장치의 자동화를 위해 PLC 제어장치를 사용하였으며, 제조된 바이오 디젤의 지방산 메틸에스테르 함량을 분석하기 위해 가스 크로마토그래피 법을 사용하였다.
제안 방법
- , Korea) 프로그램을 사용하여 분석하였다. Minitab 내의 중심합성설계법(Central Composite Design; CCD) 프로그램을 이용하여 반응조건인 반응온도, 반응시간, 원료유지와의 메탄올 비, 촉매량을 독립변수로 5 수준-4 인자의 블록을 설정하였다. 기초 실험을 통해 전이에스테르화 반응의 반응온도는 high level 70℃, low level 50℃로 설정하였으며, 반응시간은 high level 60분, low level 10분, 그리고 원료유지와의 메탄올 몰비는 high level 1 : 25, low level 1 : 5로 설정하였다.
- Lard 유와 수산화칼륨 촉매를 사용하여, 반응표면 분석법에 따라 lard 유의 전이에스테르화 반응을 수행하였다. Minitab 소프트웨어 내의 프로그램 중의 하나인 중심합성설계법을 이용하여 5 수준 - 4인자로 설계하였으며, 이를 통해 전이에스테르화 반응으로 얻어진 지방산 메틸에스테르의 함량을 종속변수로 하여 얻은 결과를 Table 2에 나타내었다. 중심합성설계법에 의해 설계된 실험조건에 따라 실험을 수행하여 얻은 결과, Run 25(반응온도 65℃, 반응시간 45분, 메탄올 대 원료유지의 몰비 1 : 20, 촉매량 1wt%)의 조건에서 가장 높은 지방산 메틸에스테르 함량을 나타내었으며, Run 24(반응온도 55℃, 반응시간 15분, 메탄올 대 유지 몰비 1:10, 촉매량 1wt%)의 조건에서 가장 낮은 지방산 메틸에스테르 함량을 나타내었다.
- 바이오 디젤 제조 장치는 lard 유를 원료 유지로 하여 메탄올과의 전이에스테르화 반응을 거쳐 수세와 정제로 마무리하는 장치로, 한 번의 공정에 7～15l 가량의 바이오 디젤을 얻을 수 있도록 개발하였다. 개발한 장치의 실험적 확인을 위해 바이오 디젤 생산의 전이에스테르화 반응의 인자인 반응온도, 반응시간, 유지와 알코올의 몰 비, 촉매제의 질량 비를 반응조건으로 하여 교호작용을 고려하였다(6). 이를 통해 다양한 반응표면분석법 중 중심합성 설계법을 이용하여 반응조건의 변화에 따른 지방산 메틸에스테르의 함량을 분석하고 고찰하였다.
- Minitab 내의 중심합성설계법(Central Composite Design; CCD) 프로그램을 이용하여 반응조건인 반응온도, 반응시간, 원료유지와의 메탄올 비, 촉매량을 독립변수로 5 수준-4 인자의 블록을 설정하였다. 기초 실험을 통해 전이에스테르화 반응의 반응온도는 high level 70℃, low level 50℃로 설정하였으며, 반응시간은 high level 60분, low level 10분, 그리고 원료유지와의 메탄올 몰비는 high level 1 : 25, low level 1 : 5로 설정하였다. 촉매량은 high level 2.
- 본 연구에서 제안된 장치를 이용하여 제조된 동물성 바이오디젤과 식물성 바이오 디젤의 물성값이, 서로 다른 분석기준과 방법으로 이루어지는 관계로 직접적인 비교가 어려웠다. 따라서, 이를 대신하여 Table 4에서 보이는 바와 같이 기존 논문(7)에서 발표된 상용화된 디젤연료(DF)와 대두유를 기반으로 한 식물성 바이오 디젤(BDF 100)의 발열량과의 비교를 하였다. 본 연구에서 제조된 동물성 바이오 디젤의 발열량은 총 12번의 실험 결과를 평균한 결과로, 식물성 바이오 디젤과 비교하였을 때 발열량에 있어 큰 차이가 없어, 실제 바이오 디젤로서 사용이 가능할 것으로 판단된다.
- 바이오 디젤 제조를 위한 실험 장치는 촉매제 용기, 바이오 디젤 수집 용기, 글리세롤 수집 용기, 물 용기, FRP(Fiber Reinforced Plastic) 수지로 제작한 반응조와 이들을 백 강관과 밸브로 연결한 구조로 Fig. 2와 같이 설계되었다. 이 장치의 바이오 디젤의 생산량은 7～15l이며, 장치는 바이오 디젤과 글리세롤, 그리고 바이오 디젤과 수세한 물을 분리하기 위해 밀도 차에 원리를 사용하는 플로트 센서(Float Sensor, DF-PP4, weight 0.
- 본 연구에서 개발한 바이오 디젤 제조 장치에는 Fig. 4와 같이 생산 공정을 자동화시키기 위해 제어장치로 PLC(Programmable Logic Controller, Samsung – N70)를 사용하였으며, 장치를 동작시키기 위한 동력장치로는 가정용 AC 220V, 충전 배터리(12V, 10AH, STX 12-BS, ROCKET BATTERY)를 사용하여 장치의 동력을 공급하였다.
- 개발한 장치의 실험적 확인을 위해 바이오 디젤 생산의 전이에스테르화 반응의 인자인 반응온도, 반응시간, 유지와 알코올의 몰 비, 촉매제의 질량 비를 반응조건으로 하여 교호작용을 고려하였다(6). 이를 통해 다양한 반응표면분석법 중 중심합성 설계법을 이용하여 반응조건의 변화에 따른 지방산 메틸에스테르의 함량을 분석하고 고찰하였다.
- Table 1은 본 연구에서 설정한 실험조건을 나타내었다. 전이에스테르화 반응은 원료유지 1580g을 기준으로 하여 각각의 독립변수가 구성된 내용과 같은 반응온도, 반응시간, 원료유지와의 메탄올 비, 그리고 촉매량을 설정하여 반응을 수행하였다.
- 표준물질로는 Fame Acid Methyl Ester Mix, C4 – C24, Unsaturated(Sigma – Aldrich CO, Korea)를 사용하였으며, 제조한 바이오 디젤을 지방산 메틸에스테르의 분석에 적당한 농도로 헥산에 희석하여 분석하였다.
대상 데이터
- 가스 크로마토그래피 장치로는 KONIX HR GC 4000B GC, 칼럼은 HP-INNOWAX(30m × 0.32mm × 0.25μm)를 사용하였다.
- 오븐의 온도는 70℃(1min 유지) – 승온 10℃/min - 195℃(2min 유지) – 승온 10℃/min - 240℃(8min 유지)로 변화시켰으며, 인젝터 온도 및 검출기 온도는 모두 260℃였으며, 운반가스로는 고순도 헬륨을 사용하였다. 검출기는 FID를 사용하였다.
- 바이오 디젤을 제조하기 위한 원료유지로는 lard 쇼트닝(국내산, ㈜웰가)을 실험에 사용하였다. 유지와의 반응에 사용한 알코올은 메탄올(순도 99.
- 바이오 디젤을 제조하기 위한 원료유지로는 lard 쇼트닝(국내산, ㈜웰가)을 실험에 사용하였다. 유지와의 반응에 사용한 알코올은 메탄올(순도 99.9%, Duksan pure chemical CO. Ltd, Korea)을, 반응에 사용한 촉매로는 수산화칼륨(Duksan pure chemical CO. Ltd, Korea)를 사용하였다.
데이터처리
- 반응조건에 따른 바이오 디젤 제조 실험 설계는 통계학적 방법에 따른 운전 변수들의 경향과 상호작용, 그리고 실험오차 등을 포함한 데이터를 반응표면분석법(Response Surface Methodology; RSM)의 방법에 따라 Minitab(Minitab INC., Korea) 프로그램을 사용하여 분석하였다. Minitab 내의 중심합성설계법(Central Composite Design; CCD) 프로그램을 이용하여 반응조건인 반응온도, 반응시간, 원료유지와의 메탄올 비, 촉매량을 독립변수로 5 수준-4 인자의 블록을 설정하였다.
이론/모형
- Lard 유와 수산화칼륨 촉매를 사용하여, 반응표면 분석법에 따라 lard 유의 전이에스테르화 반응을 수행하였다. Minitab 소프트웨어 내의 프로그램 중의 하나인 중심합성설계법을 이용하여 5 수준 - 4인자로 설계하였으며, 이를 통해 전이에스테르화 반응으로 얻어진 지방산 메틸에스테르의 함량을 종속변수로 하여 얻은 결과를 Table 2에 나타내었다.
- 본 연구에서는 바이오 디젤 제조 장치를 개발하고 이를 lard 유를 원료로 하여 여러 반응조건에 대한 실험을 통하여 바이오 디젤 내에 지방산 메틸에스테르 함량을 분석하였다. 바이오 디젤 제조 장치의 자동화를 위해 PLC 제어장치를 사용하였으며, 제조된 바이오 디젤의 지방산 메틸에스테르 함량을 분석하기 위해 가스 크로마토그래피 법을 사용하였다. 중심합성설계법에 의해 설계된 실험조건에 따라 실험을 수행하여 얻은 바이오디젤의성분을 분석한 결과, 반응온도 65℃, 반응시간 60분, 메탄올의 몰비 1:25, 수산화칼륨 1wt%의 반응조건에서 98.
- 실험데이터(Table 1)는 Minitab 소프트웨어를 이용하여 반응표면 분석법으로 분석하였다.
- 제조된 바이오 디젤의 지방산 메틸에스테르 함량을 분석하기 위해 가스 크로마토그래피(Gas Chromatography) 법을 사용하였다. 가스 크로마토그래피 장치로는 KONIX HR GC 4000B GC, 칼럼은 HP-INNOWAX(30m × 0.
성능/효과
- 5에 나타내었다. 반응온도 60℃, 반응시간 30분에서 낮은 지방산 메틸에스테르 함량을 보였으며, 이 조건 이후에 지방산 메틸 에스테르의 함량이 증가하는 것으로 나타났다. 즉, 적정온도 이상에서 지방산 메틸에스테르의 함량이 증가하는 것으로 나타났다.
- 따라서, 이를 대신하여 Table 4에서 보이는 바와 같이 기존 논문(7)에서 발표된 상용화된 디젤연료(DF)와 대두유를 기반으로 한 식물성 바이오 디젤(BDF 100)의 발열량과의 비교를 하였다. 본 연구에서 제조된 동물성 바이오 디젤의 발열량은 총 12번의 실험 결과를 평균한 결과로, 식물성 바이오 디젤과 비교하였을 때 발열량에 있어 큰 차이가 없어, 실제 바이오 디젤로서 사용이 가능할 것으로 판단된다.
- 99wt%의 가장 높은 지방산 메틸에스테르 함량을 나타내었다. 실험 결과 그래프를 보면, 반응 표면도(response surface plot)가 불규칙한 곡면 형상을 나타내는데, 이는 lard 유 원료의 특성상 바이오 디젤의 제조가 용이하지 않으며 바이오 디젤을 제조하기 전에 원료를 헥산으로 전처리를 하지 않음에 기인한 것으로 보인다. 또한, 바이오 디젤 제조 장치의 구조가 순환구조로 되어 있어 같은 배관에 여러 가지 유체가 흐르게 되어 배관에 남아 있는 반응물과 섞이게 될 뿐만 아니라, 수세과정 이후 발생하는 불순물의 영향을 받은 것으로 판단된다.
- 이와 같이 4개의 독립변수에 대해 각각의 상관관계를 통해 반응온도 65℃, 반응시간 60분, 메탄올의 몰 비 1:25, 수산화칼륨 1wt%의 반응조건에서 98.99wt%의 가장 높은 지방산 메틸 에스테르 함량이 나타나는 것을 찾을 수 있었다.
- Minitab 소프트웨어 내의 프로그램 중의 하나인 중심합성설계법을 이용하여 5 수준 - 4인자로 설계하였으며, 이를 통해 전이에스테르화 반응으로 얻어진 지방산 메틸에스테르의 함량을 종속변수로 하여 얻은 결과를 Table 2에 나타내었다. 중심합성설계법에 의해 설계된 실험조건에 따라 실험을 수행하여 얻은 결과, Run 25(반응온도 65℃, 반응시간 45분, 메탄올 대 원료유지의 몰비 1 : 20, 촉매량 1wt%)의 조건에서 가장 높은 지방산 메틸에스테르 함량을 나타내었으며, Run 24(반응온도 55℃, 반응시간 15분, 메탄올 대 유지 몰비 1:10, 촉매량 1wt%)의 조건에서 가장 낮은 지방산 메틸에스테르 함량을 나타내었다.
- 바이오 디젤 제조 장치의 자동화를 위해 PLC 제어장치를 사용하였으며, 제조된 바이오 디젤의 지방산 메틸에스테르 함량을 분석하기 위해 가스 크로마토그래피 법을 사용하였다. 중심합성설계법에 의해 설계된 실험조건에 따라 실험을 수행하여 얻은 바이오디젤의성분을 분석한 결과, 반응온도 65℃, 반응시간 60분, 메탄올의 몰비 1:25, 수산화칼륨 1wt%의 반응조건에서 98.99wt%의 가장 높은 지방산 메틸에스테르 함량을 나타내었다. 실험 결과 그래프를 보면, 반응 표면도(response surface plot)가 불규칙한 곡면 형상을 나타내는데, 이는 lard 유 원료의 특성상 바이오 디젤의 제조가 용이하지 않으며 바이오 디젤을 제조하기 전에 원료를 헥산으로 전처리를 하지 않음에 기인한 것으로 보인다.
- 반응온도 60℃, 반응시간 30분에서 낮은 지방산 메틸에스테르 함량을 보였으며, 이 조건 이후에 지방산 메틸 에스테르의 함량이 증가하는 것으로 나타났다. 즉, 적정온도 이상에서 지방산 메틸에스테르의 함량이 증가하는 것으로 나타났다.
- 5wt%에서 지방산 메틸에스테르의 함량이 가장 낮은 것으로 나타났다. 촉매량이 적어도 반응온도가 높으면 지방산 메틸에스테르의 함량이 높게 나타나는 것으로 보아 반응온도의 영향이 더욱 큰 것을 알 수 있었다.
후속연구
- 폐유나 동･식물성유지로부터 얻어낼 수 있는 바이오 디젤은 이미 경유와 혼합된 형태로 운송수단의 연료로 사용되고 있으며 에너지의 고갈을 염려할 필요가 없고 환경오염 문제에서도 자유로워서 대체연료로서 각광받고 있다(1,2). 또한 화석연료에 비해 상대적으로 높은 온실가스 저감 효과가 있어 지구온난화나 이상기후 현상 같은 문제들을 해결하는데 크게 기여할 수 있을 것으로 예상된다.
- 본 연구에서 제안된 장치를 이용하여 제조된 동물성 바이오디젤과 식물성 바이오 디젤의 물성값이, 서로 다른 분석기준과 방법으로 이루어지는 관계로 직접적인 비교가 어려웠다. 따라서, 이를 대신하여 Table 4에서 보이는 바와 같이 기존 논문(7)에서 발표된 상용화된 디젤연료(DF)와 대두유를 기반으로 한 식물성 바이오 디젤(BDF 100)의 발열량과의 비교를 하였다.
- 따라서 불순물을 제거 하기 위한 정제장치와 순환구조의 장치가 아닌 분리구조의 장치로 개선이 필요한 것으로 판단된다. 본 연구에서 제조된 동물성 바이오 디젤의 발열량은 기존의 식물성 바이오 디젤 및 상용 디젤(경유)과 비교하였을 때 발열량에 있어 큰 차이가 없어, 실제 바이오 디젤 연료로서 사용이 가능할 것으로 예상된다.
- 동물성 유지를 원료유지로 하는 바이오 디젤의 경우에는 쉽게 경화되며 바이오 디젤 제조가 쉽지 않다는 단점이 있지만, 산화에 대한 안정성이 식물성 유지보다 높게 나타나며 높은 발열량과 세탄가를 보여 불완전 연소율이 낮다는 장점이 있다(4). 특히 식물성 유지의 경우 바이오 디젤의 생산뿐만 아니라 곡물, 유지로써 식재료로 매우 많이 사용되고 있기 때문에 전 세계가 식량부족 현상이 발생한 상황에서 바이오 디젤 원료로서 동물성 유지가 대체할 수 있다면 식량부족 문제에도 기여할 수 있을 것으로 기대된다.
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