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문제 정의
- 본 연구의 목적은 토양에 존재하는 제거기작이 다른 중금속을 효율적으로 추출할 수 있는 추출용액을 선정하고, 이를 전기동력학적 정화기술에 적용하여 전극의 배치형태 즉, 전극의 거리에 따른 제거효율과 이동성을 평가함으로써 최적의 전극간의 거리를 찾는데 있다.
제안 방법
- 11 M acetic acid를 사용하여 수용성 및 교환성 결합태를 확인하였으며, 2단계에서는 hydroxyl ammonium chloride를 이용한 철과 망간산화물 결합태를 측정하였다. 3단계에서는 hydrogen peroxide를 이용하여 유기물 및 황화물 결합태의 존재를 알아보았으며, 4단계는 잔류태의 존재유무와 변화량을 확인하기 위하여 왕수추출을 실시하였다(Lopez-Sanchez et al., 1998; Rauret et al., 1999; Bacon et al., 2008). 각 단계의 종료 후에는 초 순수로 세척하여 다음 단계의 농도에 영향을 미치지 않게 각 단계에서 오염화를 최소화하였다.
- 토양에 존재하는 중금속의 존재형태를 확인하기 위하여 Community Bureau of Reference(BCR) 연속추출법을 이용하여 전기동력학적 정화기술 적용 전후의 토양을 비교 하였다. BCR 연속추출법은 총 4단계로 이루어져 있으며, 1단계에서 0.11 M acetic acid를 사용하여 수용성 및 교환성 결합태를 확인하였으며, 2단계에서는 hydroxyl ammonium chloride를 이용한 철과 망간산화물 결합태를 측정하였다. 3단계에서는 hydrogen peroxide를 이용하여 유기물 및 황화물 결합태의 존재를 알아보았으며, 4단계는 잔류태의 존재유무와 변화량을 확인하기 위하여 왕수추출을 실시하였다(Lopez-Sanchez et al.
- 전기동력학적 정화기술을 이용한 실험에서 전극의 간격에 따른 금속의 이동성을 확인하기 위하여 크기가 다른 세 가지 반응기를 이용하였다. Fig. 1은 반응기의 모식도를 나타낸 것으로 토양을 채우는 곳의 길이를 20, 40, 60 cm로 하여 토양의 부피를 각각 320, 640, 960 cm3으로 하여 4주간 실험하였다. 양극과 음극에는 백금으로 코팅된 티타늄 전극을 사용해 주었고 전원공급기(최대 300 V, 1 A 용량)를 이용하여 각각 1 V/cm의 전압경사를 주었다.
- , 2008). 각 단계의 종료 후에는 초 순수로 세척하여 다음 단계의 농도에 영향을 미치지 않게 각 단계에서 오염화를 최소화하였다.
- 실험이 종료된 후에 반응기 내의 토양을 2 cm 간격으로 균등하게 나누어 수분함량, pH, 중금속의 농도를 분석하였다. 수분함량은 토양을 105℃ 오븐에서 4시간 건조하여 건조 전후의 무게 차를 이용하여 측정하였다. 중금속의 농도는 토양을 건조하여 막자를 이용하여 파쇄한 후 왕수추출을 통해 분석하였다.
- 1 M로 동일하였다. 실험은 5g의 토양과 30 ml의 추출용액을 혼합하여 교반기(FINEPCR, Korea)를 이용하여 6시간 동안 교반하였고, 그 후 원심분리기(UNION 55R, HANIL, Korea)를 이용하여 토양과 상등액을 분리하였으며, 이 상등액은 다시 여과하였다. 추출은 총 5회에 걸쳐 진행하였으며, 최종 추출 후에 남은 토양은 건조하여 왕수추출을 통해 잔존하는 중금속의 농도를 분석하였다.
- 실험이 종료된 후에 반응기 내의 토양을 2 cm 간격으로 균등하게 나누어 수분함량, pH, 중금속의 농도를 분석하였다. 수분함량은 토양을 105℃ 오븐에서 4시간 건조하여 건조 전후의 무게 차를 이용하여 측정하였다.
- 결론적으로, As는 Cu와 Pb와는 달리 제거기작의 차이가 있고, EDTA가 이 두 가지 제거 기작을 충족하는 가장 효과적인 추출용액으로 사료되어 이후 전기동력학 적정화기술에 적용하였다. 양극에서는 전기분해반응에 의해 발생하는 H+가 토양의 공극으로 이동하게 되면 토양을 산성화시키기 때문에 이를 중화시키기 위해 pH 조절용으로 NaOH를 사용하였고, 음극에서는 Cu와 Pb 전기이동의 극대화를 기대하고자 EDTA를 사용해 주었다.
- 7 mg/kg 이었다. 왕수추출은 시험관에 토양 : 염산 : 질산의 비율을 3 : 21 : 7로 하여 정치 후, 1시간 동안 가열하여 여과하는 방법을 사용하였다. 추출용액 및 전해질 제조를 위해 사용된 시약은 Sigma - Aldrich(USA)나 Junsei Chemical Co.
- 전기동력학적 정화기술에서 제거효율을 높이기 위한 주요인자인 전해질을 선정하기 위하여 추출용액을 선정하는 실험을 진행하였다. 추출용액으로는 SC, EDTA, NaOH, SC + NaOH, EDTA + NaOH를 이용하였으며, 단계적 세척을 통한 금속의 추출효능, 토양 pH의 변화, 토양내의 중금속의 존재형태 변화를 비교하면서 최적의 추출용액을 선정하였다.
- 전기동력학적 정화기술을 이용하여 복합 중금속으로 오염된 토양을 정화하는데 중요한 인자인 전해질선택과 전극간의 거리에 따른 영향을 살펴보았다. 전해질선택을 하기 위해 추출용액으로 SC, EDTA, NaOH, SC + NaOH 및 EDTA + NaOH를 사용해주었다.
- 전기동력학적 정화기술을 이용한 실험에서 전극의 간격에 따른 금속의 이동성을 확인하기 위하여 크기가 다른 세 가지 반응기를 이용하였다. Fig.
- 전기동력학적 정화기술을 적용하여 복합 중금속으로 오염된 토양을 정화하는데 전극간의 거리에 따른 효율을 평가하기 위하여 전류의 변화, 토양 pH의 변화, 전력소모량, 전기 삼투량, 중금속의 제거율 및 존재형태 변화를 확인하였다. 전류의 변화는 Fig.
- 전기동력학적 정화기술을 이용하여 복합 중금속으로 오염된 토양을 정화하는데 중요한 인자인 전해질선택과 전극간의 거리에 따른 영향을 살펴보았다. 전해질선택을 하기 위해 추출용액으로 SC, EDTA, NaOH, SC + NaOH 및 EDTA + NaOH를 사용해주었다. 이때 As는 SC + NaOH를 사용해준 실험에서 53.
- 수분함량은 토양을 105℃ 오븐에서 4시간 건조하여 건조 전후의 무게 차를 이용하여 측정하였다. 중금속의 농도는 토양을 건조하여 막자를 이용하여 파쇄한 후 왕수추출을 통해 분석하였다.
- 전기동력학적 정화기술에서 제거효율을 높이기 위한 주요인자인 전해질을 선정하기 위하여 추출용액을 선정하는 실험을 진행하였다. 추출용액으로는 SC, EDTA, NaOH, SC + NaOH, EDTA + NaOH를 이용하였으며, 단계적 세척을 통한 금속의 추출효능, 토양 pH의 변화, 토양내의 중금속의 존재형태 변화를 비교하면서 최적의 추출용액을 선정하였다. Fig.
- 실험은 5g의 토양과 30 ml의 추출용액을 혼합하여 교반기(FINEPCR, Korea)를 이용하여 6시간 동안 교반하였고, 그 후 원심분리기(UNION 55R, HANIL, Korea)를 이용하여 토양과 상등액을 분리하였으며, 이 상등액은 다시 여과하였다. 추출은 총 5회에 걸쳐 진행하였으며, 최종 추출 후에 남은 토양은 건조하여 왕수추출을 통해 잔존하는 중금속의 농도를 분석하였다.
- 토양에 존재하는 중금속을 추출하기 위하여 여러 종류의 추출용액을 이용하여 실험을 진행하였으며, Table 2에 자세한 내용을 나타내었다. 추출용액으로는 Sodium citrate(SC), Disodium ethylene diamine tetraacetate (EDTA), Sodium hydroxide(NaOH), 와 이들의 혼합 형태인 SC + NaOH, EDTA + NaOH를 이용하였으며, 이 때 각각의 농도는 0.
대상 데이터
- 본 연구에서 사용한 토양은 제련소 주변에서 채취한 논 토양으로, 표토를 채취하여 상온에서 풍건하여 2 mm 이하를 체거름한 것을 이용하였다. 토양의 초기 pH는 6.
- 양극과 음극에는 백금으로 코팅된 티타늄 전극을 사용해 주었고 전원공급기(최대 300 V, 1 A 용량)를 이용하여 각각 1 V/cm의 전압경사를 주었다. 양극의 전해질은 NaOH를, 음극의 전해질은 중금속 추출효능 평가 실험에서 높은 효능을 보인 EDTA를 사용하였다(Table 3).
- 토양에 존재하는 중금속을 추출하기 위하여 여러 종류의 추출용액을 이용하여 실험을 진행하였으며, Table 2에 자세한 내용을 나타내었다. 추출용액으로는 Sodium citrate(SC), Disodium ethylene diamine tetraacetate (EDTA), Sodium hydroxide(NaOH), 와 이들의 혼합 형태인 SC + NaOH, EDTA + NaOH를 이용하였으며, 이 때 각각의 농도는 0.1 M로 동일하였다. 실험은 5g의 토양과 30 ml의 추출용액을 혼합하여 교반기(FINEPCR, Korea)를 이용하여 6시간 동안 교반하였고, 그 후 원심분리기(UNION 55R, HANIL, Korea)를 이용하여 토양과 상등액을 분리하였으며, 이 상등액은 다시 여과하였다.
이론/모형
- 토양에 존재하는 중금속의 존재형태를 확인하기 위하여 Community Bureau of Reference(BCR) 연속추출법을 이용하여 전기동력학적 정화기술 적용 전후의 토양을 비교 하였다. BCR 연속추출법은 총 4단계로 이루어져 있으며, 1단계에서 0.
성능/효과
- 그리고 총 5회의 추출을 진행하면서 전반적으로 첫 번째 추출에서 대부분의 중금속이 제거되었으며, 두 번째 및 그 이후의 추출에서는 추출효능이 급격이 떨어진 것을 볼 수 있다. 5회를 거친 제거효율과 1단계 세척에서 제거된 효율을 비교해 보면 약 50%이상이 1단계 세척에서 추출된 것을 알 수 있었다(Table 4). 이는 첫 번째 추출에서 토양내의 추출가능한 형태의 중금속 대부분이 추출되었으므로, 존재형태 변화가 일어나지 않는 이상 더 이상의 추출이 일어나기 어려울 것이라 사료된다.
- 5에서 Cu와 비슷한 경향을 보였다. 결과적으로 추출용액으로 EDTA + NaOH 를 사용하였을 경우 가장 쉽게 수용액에 녹을 수 있는 F1의 형태로 변화하였으며 동시에 As, Cu, Pb을 제거하는 것 또한 가장 효과적이었다. 결론적으로, As는 Cu와 Pb와는 달리 제거기작의 차이가 있고, EDTA가 이 두 가지 제거 기작을 충족하는 가장 효과적인 추출용액으로 사료되어 이후 전기동력학 적정화기술에 적용하였다.
- EDTA는 철, 칼슘, 마그네슘, 망간, 알루미늄 등과 같은 금속과 착화합물을 형성하는데, 존재형태 내에서 약하게 결합된 철과 망간 산화물 결합태로부터 철과 망간을 얻어 착화합물을 형성하게 되고 상대적으로 강하게 결합되어 있는 잔류태로부터 As를 용출시키지는 못하였다. 결론적으로 As의 존재형태 중 F4의 감소는 찾아보기 힘들었지만, EDTA의 작용으로 F2가 감소하여 비소제거에 기여한 것으로 판단된다. Cu는 F2 및 F3의 존재형태가 주를 이루고 있다.
- 결과적으로 추출용액으로 EDTA + NaOH 를 사용하였을 경우 가장 쉽게 수용액에 녹을 수 있는 F1의 형태로 변화하였으며 동시에 As, Cu, Pb을 제거하는 것 또한 가장 효과적이었다. 결론적으로, As는 Cu와 Pb와는 달리 제거기작의 차이가 있고, EDTA가 이 두 가지 제거 기작을 충족하는 가장 효과적인 추출용액으로 사료되어 이후 전기동력학 적정화기술에 적용하였다. 양극에서는 전기분해반응에 의해 발생하는 H+가 토양의 공극으로 이동하게 되면 토양을 산성화시키기 때문에 이를 중화시키기 위해 pH 조절용으로 NaOH를 사용하였고, 음극에서는 Cu와 Pb 전기이동의 극대화를 기대하고자 EDTA를 사용해 주었다.
- 3%로 가장 높은 제거효능을 보였다. 결론적으로, EDTA가 가장 효과적인 추출용액으로 사료되어 음극에 EDTA를 적용해 주었다.
- 중금속의 제거율은 전반적으로 60 cm 반응기에서 가장 좋았으며, 20 cm, 40 cm 순으로 나타났다(Table 5). 그리고 각 반응기에서 As의 제거율(17.9-51.2%)은 Cu(45.2-64.2%)와 Pb(35.4-58.9%)의 제거율보다는 낮았으며, Cu의 제거율이 45.2-64.2%로 다른 중금속에 비해 높은 제거효율을 보여주었다. Fig.
- 그리고 총 5회의 추출을 진행하면서 전반적으로 첫 번째 추출에서 대부분의 중금속이 제거되었으며, 두 번째 및 그 이후의 추출에서는 추출효능이 급격이 떨어진 것을 볼 수 있다. 5회를 거친 제거효율과 1단계 세척에서 제거된 효율을 비교해 보면 약 50%이상이 1단계 세척에서 추출된 것을 알 수 있었다(Table 4).
- 전해질선택을 하기 위해 추출용액으로 SC, EDTA, NaOH, SC + NaOH 및 EDTA + NaOH를 사용해주었다. 이때 As는 SC + NaOH를 사용해준 실험에서 53.5%, EDTA를 사용해준 실험에서 51.8%, NaOH를 사용해준 실험에서 51.7%로 제거효능을 보였으며, Cu와 Pb은 EDTA를 사용해준 실험에서 54.8% 와 34.3%로 가장 높은 제거효능을 보였다. 결론적으로, EDTA가 가장 효과적인 추출용액으로 사료되어 음극에 EDTA를 적용해 주었다.
- 존재형태변화 그래프는 중금속의 제거율그래프와 그 양상이 비슷하였으며, As는 F2 및 F4의 존재형태가 주를 이루고 있었다. 전기동력학적 정화기술 적용 후에는 F2 존재형태인 철과 망간 산화물 결합태에서 제거가 많이 된 것을 확인할 수 있었다. As는 높은 pH 상태즉, 알칼리상태에서 제거효율이 높으며, 또한 EDTA와 같은 킬레이트제를 사용해주면 제거율을 높일 수 있다.
- 전기동력학적 정화에서 중금속의 평균 중금속 제거율은 As, Cu, Pb의 제거효율은 각각 51.2% 64.2% 58.9%로 60 cm 반응기에서 가장 좋았으나, 20 cm와 40 cm 반응기와 비교를 하면 전극간의 거리와 중금속 제거율 사이의 명확한 상관관계는 확인할 수 없었다. 전압경사는 1 V/cm로 동일하였기 때문에 전기이동속도는 유사하였으나 반응기의 크기 즉, 전극간의 거리가 전기삼투의 힘에 영향을 미치는 것으로 사료된다.
- BCR연속추출법을 통해 전기동력학적 정화기술을 적용한 전후의 토양을 비교하였을 때, 존재형태변화 그래프는 중금속의 제거율그래프와 그 양상이 비슷하였다. 존재형태는 중금속 마다 차이가 있었지만 대부분의 F2가 줄어든 것으로 보아 EDTA착화합물 형성에 의해 철과 망간의 산화물 결합태인 F2가 감소한 것으로 나타났다.
- 중금속의 제거율은 전반적으로 60 cm 반응기에서 가장 좋았으며, 20 cm, 40 cm 순으로 나타났다(Table 5). 그리고 각 반응기에서 As의 제거율(17.
- 4(a)에서 초기 토양의 As는 대부분이 F2인 철과 망간산화물 결합태와 F4인 잔류태로 구성되어 있었다. 하지만 추출실험을 통해 SC 또는 EDTA를 추출용액으로 사용한 Exp.1과 Exp.2에서 NaOH를 이용하여 추출한 Exp.3보다 철과 망간산화물 결합태의 부분이 현저하게 줄어든 것을 확인 할 수 있었다. NaOH는 As의 존재형태를 철과 망간산화물 결합태인 F2와 잔류태인 F4에서 유기물 및 황화물 결합태인 F3로 변화를 시켰지만 SC 또는 EDTA를 추출용액으로 사용한 실험에서는 F3로 변화되기도 하였으나 수용성 및 교환성 결합태인 F1으로 전이된 것이 NaOH만을 사용해준 Exp.
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