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문제 정의
- 본 연구에서는 센서 및 이미징 소재로 사용되기 위해 리간드 치환 없이 상전이 과정을 이용하여 표면개질한 수용성 양자점 및 생체연구에 적합한 실리카 코팅된 양자점을 제조하고 (그림 1), 코팅 층 두께 변화에 따른 표면 개질특성, 광 특성 및 센서응용을 위한 FRET 현상에 대해 고찰하고자 한다.
제안 방법
- 이 사용되었다. CdSe 양자점과 Rh2(AcO)4의 비율은 각각 1: 1, 1: 5, 1: 10, 1: 20에서 혼합 후 교반하였으며, 일정 시간에 따라 PL 강도를 측정하여 FRET 현상에 의한 quenching 효과를 살펴보았다. CdSe/SiO2 양자 점의 단위 면적 당 OCTMO와 APS의 분자 개수가 각각 (200, 280), (20, 28)인 경우, Rh2(AcO)4는 CdSe/SiO2 양자점의 몰 기준으로 (1: 1, 1: 5, 1:10)의 비에 따라 반응을 수행하였다.
- CdSe 양자점과 Rh2(AcO)4의 비율은 각각 1: 1, 1: 5, 1: 10, 1: 20에서 혼합 후 교반하였으며, 일정 시간에 따라 PL 강도를 측정하여 FRET 현상에 의한 quenching 효과를 살펴보았다. CdSe/SiO2 양자 점의 단위 면적 당 OCTMO와 APS의 분자 개수가 각각 (200, 280), (20, 28)인 경우, Rh2(AcO)4는 CdSe/SiO2 양자점의 몰 기준으로 (1: 1, 1: 5, 1:10)의 비에 따라 반응을 수행하였다.
- 또한, CdSe 양자점의 안정성 향상을 위하여 ZnS 쉘형성 과정을 수행하였다. Trioctylphosphine oxide와 hexadecylamine을 아르곤 분위기에서 혼합하고 톨루엔에 분산되어있는 CdSe 양자점을 회전농축장치를 이용하여 톨루엔을 모두 제거하고 다시 헵탄에 분산하였다. 이를 위의 혼합용액에 투입하고 190℃로 가열하였으며, 가열과정에서 헵탄은 실린지를 이용하여 모두 제거하였다.
- CdSe 양자점의 합성을 위해 CdO, stearic acid(SA), trioctylphosphine oxide를 일정량 혼합하고 아르곤 분위기로 유지하면서 300℃로 가열하여 투명한 Cd-SA 구조체를 얻는다. 그리고 이를 상온으로 냉각시킨 다음 hexadecylamine (16.07 mmol)을 첨가하고 아르곤 분위기에서 320℃까지 가열한 뒤 여기에 Se powder (2 mmol), tributylphosphine (2.36 mmol)과 dioctylamine (13.64 mmol) 혼합물을 첨가해주었다. 반응용기의 온도를 110℃로 낮추었다가 서서히 140℃까지 가열하였고 메탄올로 정제한 뒤 톨루엔에 분산하였다.
- 반응용기의 온도를 110℃로 낮추었다가 서서히 140℃까지 가열하였고 메탄올로 정제한 뒤 톨루엔에 분산하였다. 또한, CdSe 양자점의 안정성 향상을 위하여 ZnS 쉘형성 과정을 수행하였다. Trioctylphosphine oxide와 hexadecylamine을 아르곤 분위기에서 혼합하고 톨루엔에 분산되어있는 CdSe 양자점을 회전농축장치를 이용하여 톨루엔을 모두 제거하고 다시 헵탄에 분산하였다.
- SDS는 양친매성 분자로서 적절한 조건 아래 마이셀을 형성하는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 표면개질을 위한 최적 조건을 찾기 위하여 여러 농도 (5, 6, 7, 8, 9, 10 mM)의 SDS 용액이 CdSe QDs의 수분산을 위해 사용되어졌고, PL을 통해 최적의 조건을 찾을 수 있었다.
- 상전이 반응에 의한 광 특성 물에 분산이 가능하도록 hydrophilic한 표면을 갖는 양자점을 얻기 위하여 상전이 반응을 SDS (sodium dodecyl sulfate)를 이용하여 수행하였다. SDS는 양친매성 분자로서 적절한 조건 아래 마이셀을 형성하는 것으로 알려져 있다.
- 수분산이 가능하고 독성 문제의 해결이 가능한 실리카 코팅에 의해 양자점을 제조하고, 광 특성을 고찰하였다. 광 특성은 상전이 반응에 사용되는 유화제인 SDS의 몰 농도에 의해 가장 크게 영향을 받고, SDS의 CMC 농도인 7 mM에서 가장 높은 광효율을 가지며 상전이 반응을 통해 수용성 양자점을 얻을 수 있었다.
- 실리카가 코팅된 양자점의 광 특성 분석을 위하여 양자점 용액을 너비 1 cm × 1 cm 석영 셀에 넣고 시료의 형광을 정량적으로 측정하기 위하여 FluoroMate FS-2 fluorescence spectrometer (PL) 장비를 사용하여 형광 스펙트럼을 분석하였다.
- 위와 같은 과정을 6번 수행하여 6개의 클로로포름이 제거된 CdSe 양자점을 준비하고, 각각에 5, 6, 7, 8, 9, 10 mM의 SDS solution 210 mL를 넣어 최종농도가 1 μg/mL가 되게 한다.
- 제조된 시료들은 field emission transmission electron microscope (FETEM, FEI사, 모델명: Tecnal F30 super twin, point resolution: 0.3 nm)을 사용하여 미세구조 분석을 실시하였다. TEM 시편은 carbon-copper grid 위에 시료를 solution deposition하는 방법을 이용하여 전처리한 후 분석하였다.
- 첨가되어지는 OCTMO와 APS의 양을 정하기 위해 지름이 3.1 nm인 CdSe 양자점을 기준으로 하여, 농도가 1 μg/mL로 분산되어진 200 mL 용액 안에 들어있는 양자점의 총 표면적 (6.65 × 1016 nm2)을 계산하였고, 이 표면적을 기준으로 단위 면적 (nm2) 당 원하는 분자 개수를 변화시키면서 OCTMO와 APS를 순차적으로 첨가한 후 10℃ 에서 두 시간 동안 교반시켰다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 CdSe 양자점이 donor 형광체의 역할을 하게 되며, acceptor 분자로서 Rh2(AcO)4이 사용되었다. CdSe 양자점과 Rh2(AcO)4의 비율은 각각 1: 1, 1: 5, 1: 10, 1: 20에서 혼합 후 교반하였으며, 일정 시간에 따라 PL 강도를 측정하여 FRET 현상에 의한 quenching 효과를 살펴보았다.
- 수분산을 위한 상전이 CdSe 양자점 표면 개질을 위한 계면활성제로 sodium dodecyl surfate (SDS)를 Sigma-Aldrich사로부터 구매하여 사용하였다. 상전이 및 실리카 코팅 과정의 개념도는 그림 1과 같다.
- 실리카 코팅된 양자점의 제조 양자점의 안정성을 향상시키기 위해 실리카 전구체인 n-octyltrimethoxy-silane (OCTMO)과 aminopropyltrimethoxysilane (APS)을 Sigma-Aldrich사로 부터 구매하여 사용하였다. 첨가되어지는 OCTMO와 APS의 양을 정하기 위해 지름이 3.
이론/모형
- 3 nm)을 사용하여 미세구조 분석을 실시하였다. TEM 시편은 carbon-copper grid 위에 시료를 solution deposition하는 방법을 이용하여 전처리한 후 분석하였다. 실리카가 코팅된 양자점의 광 특성 분석을 위하여 양자점 용액을 너비 1 cm × 1 cm 석영 셀에 넣고 시료의 형광을 정량적으로 측정하기 위하여 FluoroMate FS-2 fluorescence spectrometer (PL) 장비를 사용하여 형광 스펙트럼을 분석하였다.
성능/효과
- 수분산이 가능하고 독성 문제의 해결이 가능한 실리카 코팅에 의해 양자점을 제조하고, 광 특성을 고찰하였다. 광 특성은 상전이 반응에 사용되는 유화제인 SDS의 몰 농도에 의해 가장 크게 영향을 받고, SDS의 CMC 농도인 7 mM에서 가장 높은 광효율을 가지며 상전이 반응을 통해 수용성 양자점을 얻을 수 있었다. 또한 실리카 코팅 단계에서 양자점의 광 특성이 실리카로부터 영향을 받지 않았으며 후 가교 반응에 의하여 주로 영향을 받음을 확인하였다.
- 그 결과, 그림 6에서 볼 수 있듯이 FRET 현상은 Rh2(AcO)4의 양이 많이 첨가될수록, OCTMO와 APS 의 양이 적게 첨가될수록 빨리 일어나는 것으로 관찰되었다. 이는 OCTMO와 APS의 양이 적게 첨가되면 실리카 코팅층의 두께가 감소되어 donor 양자점과 acceptor 분자간의 거리가 감소하고 이에 따라 FRET 속도가 증가하는 것을 알 수 있다.
- 그림 3에서 볼 수 있듯이 SDS의 한계 마이셀 농도 (CMC)인 7 mM에서 가장 높은 PL 강도를 얻을 수 있었고, 이는 상전이 전 양자효율인 40% 대비 PL 강도를 기준으로 할 때 85% (면적 기준으로 비교할 때 83. 65%로 강도 기준과 유사함)를 유지함을 알 수 있었다.
- 광 특성은 상전이 반응에 사용되는 유화제인 SDS의 몰 농도에 의해 가장 크게 영향을 받고, SDS의 CMC 농도인 7 mM에서 가장 높은 광효율을 가지며 상전이 반응을 통해 수용성 양자점을 얻을 수 있었다. 또한 실리카 코팅 단계에서 양자점의 광 특성이 실리카로부터 영향을 받지 않았으며 후 가교 반응에 의하여 주로 영향을 받음을 확인하였다. 한편 FRET 현상은 Rh2(AcO)4의 양이 많이 첨가되고, 실리카 전구체의 양이 적게 첨가됨에 따라 빨리 일어나는 것으로 관찰되었다.
- OH 첨가 후 10% 정도 감소하는 것을 알 수 있었다. 한편 양자점 크기의 변화는 OCTMO와 APS의 양을 증가시킴으로서 실리카 층이 증가함으로써 그림 5에서 보는 바와 같이 CdSe 입자 주위에 실리카 쉘이 형성됨을 관찰할 수 있었다.
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