[논문]Fumed Silica 분말 소결법을 이용한 석영유리 제조에 소결 온도가 미치는 영향

맹지헌; 윤경한; 최성철; 김형준

doi:10.4150/kpmi.2013.20.2.134

Fumed Silica 분말 소결법을 이용한 석영유리 제조에 소결 온도가 미치는 영향
The Effect of Sintering Temperature on the Synthesis of Quartz glass by Fumed Silica Sintering 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.20 no.2, 2013년, pp.134 - 137

맹지헌 (한양대학교) , 윤경한 (한양대학교) , 최성철 (한양대학교) , 김형준 (한국세라믹기술원)

Abstract ▼ AI-Helper

The quartz glasses were prepared by fumed silica powders sintering method at $1210^{\circ}C$, $1230^{\circ}C$, $1250^{\circ}C$ in air and the effect of sintering temperature on their properties were investigated. The X-ray diffraction pattern, the OH concentration, the light transmittance, the apparent porosity and the density were analyzed. The transparent quartz glass were obtained above $1230^{\circ}C$. The OH-group and macroscopic pores were removed above $1230^{\circ}C$ and highest density and light transmittance were obtained at $1250^{\circ}C$.

주제어

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문제 정의

본 연구진은 이전 연구에서 fumed silica를 소성하여 투명한 석영유리를 얻기 위해서는 1000°C에서의 하소가 반드시 요구됨을 보고한 바 있다[6]. 이번 연구에서는 이전 연구에 이어 fumed silica 분말 소결법에 의한 석영유리 제조에 있어서 소결 온도가 미치는 영향을 관찰하였으며, 특히 에너지 및 공정상의 이점을 얻기 위하여 진공 공정이 아닌 상압 소결을 시도하였다. 또한, 이전 연구 결과에 근거하여 결정화가 급격하게 진행되는 1300°C 미만의 온도에서 소결 온도를 변화하여 그 영향을 관찰하였다.
Fumed silica 분말 소결법을 이용하여 상압에서 석영유리를 제조하기 위하여 1210°C, 1230°C, 1250°C에서 상압소결하였고, 온도 변화에 따른 영향을 관찰하였다. 특히 본 연구에서는 석영유리 소결 제조에 있어서 상업적인 측면을 고려하여 상압소결 시 최적의 소결온도 조건을 제안하고자 하였다. 그 결과 1210°C에서는 기공과 수산기의 제거가 어려웠고, 물분자 및 유기물이 흡착되어 소결체가 불투명하였다.

제안 방법

Fumed silica 분말 소결법을 이용하여 상압에서 석영유리를 제조하기 위하여 1210°C, 1230°C, 1250°C에서 상압소결하였고, 온도 변화에 따른 영향을 관찰하였다. 특히 본 연구에서는 석영유리 소결 제조에 있어서 상업적인 측면을 고려하여 상압소결 시 최적의 소결온도 조건을 제안하고자 하였다.
이번 연구에서는 이전 연구에 이어 fumed silica 분말 소결법에 의한 석영유리 제조에 있어서 소결 온도가 미치는 영향을 관찰하였으며, 특히 에너지 및 공정상의 이점을 얻기 위하여 진공 공정이 아닌 상압 소결을 시도하였다. 또한, 이전 연구 결과에 근거하여 결정화가 급격하게 진행되는 1300°C 미만의 온도에서 소결 온도를 변화하여 그 영향을 관찰하였다.
Morinaga의 소결 조건은 1400°C~1600°C의 고온과 진공 공정을 필요로 하고, Uchino의 소결 조건은 저온 소결인 대신 160 시간 이상의 긴 시간을 필요로 한다[1, 5]. 본 연구에서는 이러한 연구 결과들과 비교하여 진공 공정 대신 상압 소결하였고, 적정 소결온도를 찾기 위하여 소결 온도에 따른 영향을 관찰하였다. 그 결과 1250°C에서 1시간 소결하여 수산기의 함량이 1500 ppm 이하이고 자외선 투과율이 85% 이상, 가시광선 투과율이 93% 이상이며 600 nm 파장에 대한 투과율이 96%인 우수한 특성을 갖는 석영유리를 제조할 수 있었다.
소결 온도별로 제조된 각 소결체의 결정화 여부를 판단하기 위하여 X-선 회절 분석(D/max-2500, Rigaku, Japan) 을 하였고, 적외선 스펙트럼(NicoLet 6700, Thermo Scientific, USA) 분석을 통해 수산기 함량을 조사하였으며, UVVisible(V-570, JASCO, USA)을 이용하여 광투과율을 측정하였다. 그리고, 수은기공률측정기(Autopore IV 9500, micrometrics, USA)를 이용해 겉보기 밀도와 기공률을 측정하였다.
이렇게 제작된 시료를 수직형 전기로에서 상압 소결하였고, 열처리의 모든 단계에서 2°C/min의 속도로 승온하였다. 전처리 과정에서 Fumed silica 분말에 재흡착되는 수분(H₂O)을 제거하기 위하여 300°C에서 2시간 유지하였고, 앞의 과정에서 제거되지 못한 잔여수산기를 제거하기 위하여 900°C에서 12시간 유지하였으며, 1210°C, 1230°C, 1250°C에서 각각 한 시간씩 유지하여 소결하였다.

대상 데이터

원료로 사용된 fumed silica 분말은 Degussa 제품으로 입자의 모양은 구형이고, 크기는 10~50 nm 이다. 이전 연구에서 확립된 조건에 따라 1000°C에서 하소하여 1차적으로 수산기를 제거한 fumed silica 분말을 성형몰드를 이용 하여 직경 13 mm × 두께 3 mm의 디스크 형태로 성형한 후, 200 MPa의 압력으로 CIP(cold isostatic press)하여 시료를 제작하였다.

데이터처리

적외선 분광분석(FT-IR)을 통해 각 소결체의 잔류 수산기를 확인하였다. 그림 2(a)는 1210°C, 1230°C, 1250°C에서 각각 소결된 실리카를 4000~2100 cm⁻¹의 파장 영역에서 분석한 결과이다.

성능/효과

Fumed silica 분말 소결 시 진공소결이 아닌 상압소결로도 석영유리의 제조가 가능하며, 적절한 온도의 열에너지 공급으로 결정화를 억제하고 소결 시간을 단축할 수 있다.
특히 본 연구에서는 석영유리 소결 제조에 있어서 상업적인 측면을 고려하여 상압소결 시 최적의 소결온도 조건을 제안하고자 하였다. 그 결과 1210°C에서는 기공과 수산기의 제거가 어려웠고, 물분자 및 유기물이 흡착되어 소결체가 불투명하였다. 반면 1230°C와 1250°C에서는 거시적 관점의 소결 메커니즘에 따라 기공 및 수산기가 제거되면서 치밀화가 진행되었다.
본 연구에서는 이러한 연구 결과들과 비교하여 진공 공정 대신 상압 소결하였고, 적정 소결온도를 찾기 위하여 소결 온도에 따른 영향을 관찰하였다. 그 결과 1250°C에서 1시간 소결하여 수산기의 함량이 1500 ppm 이하이고 자외선 투과율이 85% 이상, 가시광선 투과율이 93% 이상이며 600 nm 파장에 대한 투과율이 96%인 우수한 특성을 갖는 석영유리를 제조할 수 있었다.
광투과율 분석 결과 1250°C 소결체의 경우 자외선 및 가시광 영역 모두 균질하고 높은 투과율을 보였다. 또한, 소결 온도가 1210°C에서 1250°C로 증가할수록 밀도가 증가하고 기공률이 감소하는 경향성을 보였다. 이와 같은 결과들을 종합적으로 고찰하여 fumed Silica 분말 소결법을 이용한 석영유리 제조에 있어서 소결 온도가 미치는 영향에 대해 해석하였다.
그 결과 1210°C에서는 기공과 수산기의 제거가 어려웠고, 물분자 및 유기물이 흡착되어 소결체가 불투명하였다. 반면 1230°C와 1250°C에서는 거시적 관점의 소결 메커니즘에 따라 기공 및 수산기가 제거되면서 치밀화가 진행되었다. 특히 1250°C에서 소결 시 수산기 함량은 1500 ppm, 기공률은 0, 밀도가 2.
그림 1(a), (b)와 같이 1210°C 소결체는 비정질이지만 불투명하다. 적외선 분광분석 및 수산기 함량 계산 결과 1210°C 소결체에서는 수산기 이외에도 H₂O 및 유기물이 검출되었고, 1230°C와 1250°C 소결체에서는 1700 ppm 미만의 수산기만 검출되었다. 광투과율 분석 결과 1250°C 소결체의 경우 자외선 및 가시광 영역 모두 균질하고 높은 투과율을 보였다.
반면 1230°C와 1250°C에서는 거시적 관점의 소결 메커니즘에 따라 기공 및 수산기가 제거되면서 치밀화가 진행되었다. 특히 1250°C에서 소결 시 수산기 함량은 1500 ppm, 기공률은 0, 밀도가 2.152 g/m² 였으며, 자외선 투과율이 85~93%, 가시광 투과율이 93~96%로 우수한 특성을 갖는 석영유리를 제조할 수 있었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	석영유리가 재료로 사용되는 곳은?	석영유리는 우수한 광학적, 전기적, 열적 특성으로 인하여 자외선 광학, 광섬유, 반도체 공정의 포토마스크 (photomask) 등의 재료로 사용된다. 그러나 용융법에 의한 제조 시 1800°C 이상의 높은 온도와 진공 공정을 필요로 하며, 천연광물에 함유된 다량의 불순물에 의해 순도가 저하된다는 단점이 있다.
	석영유리를 용융법에 의한 제조시 단점은?	석영유리는 우수한 광학적, 전기적, 열적 특성으로 인하여 자외선 광학, 광섬유, 반도체 공정의 포토마스크 (photomask) 등의 재료로 사용된다. 그러나 용융법에 의한 제조 시 1800°C 이상의 높은 온도와 진공 공정을 필요로 하며, 천연광물에 함유된 다량의 불순물에 의해 순도가 저하된다는 단점이 있다. 또한 졸겔법(sol-gel processing)을 이용하여 석영유리 제조가 가능하나 습식 공정이므로 내부에 수산기(OH group)가 다량 잔류하게 되고, 겔(gels)에 포함된 미세기공으로 인하여 열처리 과정에서 잔류 수산기가 제거되기 어렵다[1-4].
	졸겔법을 이용하여 석영유리 제조시 단점은?	그러나 용융법에 의한 제조 시 1800°C 이상의 높은 온도와 진공 공정을 필요로 하며, 천연광물에 함유된 다량의 불순물에 의해 순도가 저하된다는 단점이 있다. 또한 졸겔법(sol-gel processing)을 이용하여 석영유리 제조가 가능하나 습식 공정이므로 내부에 수산기(OH group)가 다량 잔류하게 되고, 겔(gels)에 포함된 미세기공으로 인하여 열처리 과정에서 잔류 수산기가 제거되기 어렵다[1-4].

참고문헌 (10)

T. Yamada, M. Nakajima and T. Uchino: J. Phys. Chem. C., 111 (2007) 12973.

상세보기
C. J. Brinker and G. W. Scherer: Sol-Gel Science, Academic Press, San Diego (1990).
T. Woignier, J. Phaloppou and M. Prassas: J. Mater. Sci., 25 (1990) 3118.

상세보기
M. Tock, T. Takeuchi, S. Miyashita and S. J. Kanbe: J. Mater. Sci., 27 (1992) 2857.

상세보기
O. Yong-Taeg, Shigeru Fujino and Kenji Morinaga: Sci. Technol. Adv. Mat., 3 (2002) 297.

상세보기
J. H. Maeng, K. H. Yoon, D. W. Shin, S. C. Choi, T. Y. Lim and H. J. Kim: J. Kor. Powd. Met. Inst., 19 (2012) 412.

원문보기 상세보기
B. A. Morrow and I. A. Cody: J. Phys. Chem., 79 (1975) 761.

상세보기
B. A. Morrow and I. A. Cody: J. Phys. Chem., 80 (1976) 1995.

상세보기
G. H. Sigel: J. Non-cryst. Solids, 13 (1974) 372.

상세보기
M. Tomozawa and R. H. Doremus: Treatise on material science and technology. Optical absorption of glasses, Academic Press, New York 12 (1977).

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