[논문]Fumed Silica 분말 소결법을 이용한 석영유리 제조에 하소 온도가 미치는 영향

맹지헌; 윤경한; 신동욱; 최성철; 임태영; 김형준

doi:10.4150/kpmi.2012.19.6.412

Fumed Silica 분말 소결법을 이용한 석영유리 제조에 하소 온도가 미치는 영향
The Effect of Calcination Temperature on the Synthesis of Quartz glass by Fumed Silica Sintering 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.19 no.6, 2012년, pp.412 - 415

맹지헌 (한양대학교) , 윤경한 (한양대학교) , 신동욱 (한양대학교) , 최성철 (한양대학교) , 임태영 (한국세라믹기술원) , 김형준 (한국세라믹기술원)

Abstract ▼ AI-Helper

The quartz glasses were prepared by sintering of fumed silica powders and the effect of OH concentration on their surface on sintering was studied. Through the firing process, the fumed silica was crystallized from 1180 to $1260^{\circ}C$ region. The amount of hydroxyl group decreased with increase in calcination temperature and consequently the crystallization was prevented. A transparent quartz glass was obtained from fumed silica, previously calcined at $1000^{\circ}C$, by the sintering at $1250^{\circ}C$ for 1 h.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

Fumed silica 분말을 소결법에 의해 투명한 석영 유리를 제조하기 위하여 분말 표면에 결합된 수산기가 소결에 미치는 영향을 연구하였다. Fumed silica 분말을 300~1000 ℃에서 하소한 결과, 하소 온도가 증가할수록 수산기의 양은 감소하였다.
본 연구에서는 이러한 단점들을 극복하기 위하여 fumed silica 분말을 소결함으로써 기존의 방법들보다 효율적으로 석영유리를 제조하는 방법을 연구하였고, 특히 하소 시간의 변화에 수산기량의 변화가 소결에 미치는 영향을 고찰하였다.
소결법에 의한 석영유리 제조에 있어서의 소결 조건 등의 영향에 대해서는 별도로 보고하고자 한다.

제안 방법

Fumed silica 분말의 TG-DTA(SDT Q600, TA Instrument) 측정을 통해 무게 변화를 관찰하고, 결정화 구간을 확인하였다. Fumed silica 분말의 표면에 결합된 수산기(OH)를 제거하기 위하여 300, 500, 1000℃에서 각각 하소하였고, 하소하지 않은 원료 분말과 함께 적외선 스펙트럼(FT-IR, NicoLet 6700, Thermo Scientific) 분석 후 Lambert-Beer 식을 이용하여 잔류 수산기의 양을 계산하였다.
Fumed silica 분말의 TG-DTA(SDT Q600, TA Instrument) 측정을 통해 무게 변화를 관찰하고, 결정화 구간을 확인하였다. Fumed silica 분말의 표면에 결합된 수산기(OH)를 제거하기 위하여 300, 500, 1000℃에서 각각 하소하였고, 하소하지 않은 원료 분말과 함께 적외선 스펙트럼(FT-IR, NicoLet 6700, Thermo Scientific) 분석 후 Lambert-Beer 식을 이용하여 잔류 수산기의 양을 계산하였다. 원료 분말과 300, 500, 1000℃에서 각각 하소한 분말을 1250℃에서 1 시간 소결하여 fumed silica 결합된 수산기의 농도가 소결에 미치는 영향을 관찰하였다.
Fumed silica 표면에 결합된 수산기의 농도가 소결에 미치는 영향을 관찰하기 위해, 하소를 하지 않은 분말과 300, 500, 1000℃에서 각각 하소한 분말을 disk 형태로 일축가압 성형 후 CIP를 이용하여 200 MPa의 압력으로 성형하였다. 성형된 각각의 시편을 상온으로부터 분당 2℃ 의 속도로 승온하여 1250℃에서 1 시간 소결하여 비교하였다.
수산기는 fumed silica 소결 과정에서 결정화의 원인이 되어 투명한 석영유리를 얻을 수 없다고 알려져 있다[5]. 따라서 소결 공정에 앞서 fumed silica 분말에 결합되어 있는 수산기를 제거하기 위하여 300℃, 500℃, 1000℃에서 각각 하소(calcination)한 후 수산기 농도의 변화를 관찰하였다. 그림 3(a)의 적외선 스펙트럼 분석(FT-IR) 결과에 따르면 하소 온도가 증가할수록 3670 cm⁻¹에 위치한 수산기의 강도(OH-stretching strength)가 감소하는 경향을 보였다.
Fumed silica 표면에 결합된 수산기의 농도가 소결에 미치는 영향을 관찰하기 위해, 하소를 하지 않은 분말과 300, 500, 1000℃에서 각각 하소한 분말을 disk 형태로 일축가압 성형 후 CIP를 이용하여 200 MPa의 압력으로 성형하였다. 성형된 각각의 시편을 상온으로부터 분당 2℃ 의 속도로 승온하여 1250℃에서 1 시간 소결하여 비교하였다. 그림 5(a)와 같이 하소 온도가 증가할수록 소결체의 실투 현상이 점점 감소하는 경향을 보였고, 1000℃에서 하소한 분말로부터 투명한 석영유리를 제조할 수 있었다.
Fumed silica 분말의 표면에 결합된 수산기(OH)를 제거하기 위하여 300, 500, 1000℃에서 각각 하소하였고, 하소하지 않은 원료 분말과 함께 적외선 스펙트럼(FT-IR, NicoLet 6700, Thermo Scientific) 분석 후 Lambert-Beer 식을 이용하여 잔류 수산기의 양을 계산하였다. 원료 분말과 300, 500, 1000℃에서 각각 하소한 분말을 1250℃에서 1 시간 소결하여 fumed silica 결합된 수산기의 농도가 소결에 미치는 영향을 관찰하였다.
원료로 사용된 fumed silica는 Deggusa 제품으로 크기와 형상을 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy, JEM-2000 EX, JEOL) 을 이용하여 분석하였다. 전처리가 없는 fumed silica 분말의 결정화 거동을 확인하기 위해 고온 X-선 회절 분석(D/max-2500/PC, Rigaku, Japan)을 통해 온도별 X-선 회절 패턴의 변화를 관찰하였고, 이 때의 결정화도를 Ohlberg 식을 이용하여 계산하였다.

대상 데이터

원료로 사용된 fumed silica는 육안으로 보면 솜털로 뒤덮인 것 같은 백색의 분말이다. 그림 1은 투과전자현미경 (TEM)을 이용하여 관찰한 결과이다.

이론/모형

원료로 사용된 fumed silica는 Deggusa 제품으로 크기와 형상을 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy, JEM-2000 EX, JEOL) 을 이용하여 분석하였다. 전처리가 없는 fumed silica 분말의 결정화 거동을 확인하기 위해 고온 X-선 회절 분석(D/max-2500/PC, Rigaku, Japan)을 통해 온도별 X-선 회절 패턴의 변화를 관찰하였고, 이 때의 결정화도를 Ohlberg 식을 이용하여 계산하였다.

성능/효과

성형된 각각의 시편을 상온으로부터 분당 2℃ 의 속도로 승온하여 1250℃에서 1 시간 소결하여 비교하였다. 그림 5(a)와 같이 하소 온도가 증가할수록 소결체의 실투 현상이 점점 감소하는 경향을 보였고, 1000℃에서 하소한 분말로부터 투명한 석영유리를 제조할 수 있었다. 그림 5(b)에 X-선 회절 분석 결과를 나타내었다.
Fumed silica 분말을 소결법에 의해 투명한 석영 유리를 제조하기 위하여 분말 표면에 결합된 수산기가 소결에 미치는 영향을 연구하였다. Fumed silica 분말을 300~1000 ℃에서 하소한 결과, 하소 온도가 증가할수록 수산기의 양은 감소하였다. 특히, 하소 이전에 3000 ppm 이었던 수산기의 양을 1000℃에서 하소하였을 때 1700 ppm 까지 감소시킬 수 있었다.
ii) Uchino의 거시적 소결이론에 따르면 SiO₂ 분말 사이의 수산기가 제거 되면서 치밀화가 일어나야 하지만, 수산기의 양이 일정량 이상이 되면 소결시 형성되는 기공의 양이 증가하여 치밀화가 이루어지지 않고 실투 된다[8]. 따라서 앞의 적외선 스펙트럼 분석 결과와 XRD분석 결과와 종합하여 고찰한 결과, fumed silica의 수산기의 양을 1700 ppm이하로 조정하면, 투명한 소결체를 얻을 수 있다는 결론을 얻었다.
특히, 하소 이전에 3000 ppm 이었던 수산기의 양을 1000℃에서 하소하였을 때 1700 ppm 까지 감소시킬 수 있었다. 여러 온도에서 하소하여 수산기의 양을 달리 함유한 fumed silica 분말을 1250℃에서 1시간 열처리하여 얻은 소결체는 하소 온도가 증가할수록 실투 현상이 억제되고 투명해지는 경향성을 보였다. 1000℃에서 하소를 통하여 fumed silica 분말의 표면에 결합된 수산기의 양이 1700 ppm 이하일 경우 상압소결을 통해 투명한 석영유리를 제조할 수 있었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	용융법이란?	석영유리의 제조는 크게 용융법과 합성법 두 가지로 구분되어 있다[1]. 용융법은 1800oC 이상에서 천연광물을 용융시켜 석영 유리를 제조하는 방법으로 천연광물에 함유된 다량의 불순물에 의해 순도가 저하된다는 단점이 있다. 합성법은 사염화규소(SiCl4) 가스를 고온의 산수소 화염으로 가수분해하여 산소와 반응 시켜서 SiO2를 제조하는 방법이다.
	합성법의 장단점은?	합성법은 사염화규소(SiCl4) 가스를 고온의 산수소 화염으로 가수분해하여 산소와 반응 시켜서 SiO2를 제조하는 방법이다. 합성법은 공정이 까다롭지만 고순도의 석영유리를 얻을 수 있다. 하지만 이 두 가지 방법 모두 높은 제조 온도와 복잡한 공정조건 제어가 필요하다는 단점을 안고 있다.
	석영유리의 제조 방법 중 용융법의 단점은?	석영유리의 제조는 크게 용융법과 합성법 두 가지로 구분되어 있다[1]. 용융법은 1800oC 이상에서 천연광물을 용융시켜 석영 유리를 제조하는 방법으로 천연광물에 함유된 다량의 불순물에 의해 순도가 저하된다는 단점이 있다. 합성법은 사염화규소(SiCl4) 가스를 고온의 산수소 화염으로 가수분해하여 산소와 반응 시켜서 SiO2를 제조하는 방법이다.

참고문헌 (8)

I. Fanderlik: Silica Glass and its Application, Elsevier, Amsterdam (1991) 15.
H. Barthel, L. Rosch and J. Weis: Organosilicon Chemistry II. From Molecules to Materials, N. Auner and J. Weis(Eds), VCH: Weinheim (1996) 761.
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상세보기
K. M. Davis, A. Agarwal, M. Tomozawa and K. Hirao: J. Non Cryst Solids., 203 (1996) 27.

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B. C. Bunker, D. M. Haaland, J. K. ward and T. A. Michalske: Surf. Sci., 210 (1989) 406.

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T. Yamada, M. Nakajima and T. Uchino: J. Phys. Chem. C., 111 (2007) 12973.

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