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문제 정의
- 대부분의 나노결정질 다이아몬드 박막 응용에 있어서 가장 중요한 인자는 낮은 표면 조도를(surface roughness) 가지는 평탄한 표면 특성을 확보하는 것이며, 표면 조도에 직접적인 영향을 미치는 것은 초기 핵생성을 위한 표면 전처리 공정이다[7]. 전처리 공정의 목적은 증착 초기 단계에 나노 다이아몬드 핵이 생성 또는 성장될 수 있는 자리를 만들기 위해 표면을 일정 수준의 조도로 거칠게 가공하는 것이다. 기존 마이크로미터 스케일의 결정질 다이아몬드 박막 증착에서 많이 사용된 전처리 공정으로는 수 마이크로미터 크기의 다이아몬드 입자를 이용한 기계적 연마(mechanical abrasion or scratching) 또는 micro-chipping, bias-enhanced nucleation(BEN), 탄화처리(carburization) 등이 있다[8-11].
제안 방법
- 18SF6/9O2, ICP source power 400 W, rf chuck power 100 W, 10 mTorr 유도결합 플라즈마를 이용하여 texturing한 Si 표면(좌측) 및 texturing 이후 나노결정질 다이아몬드 입자 분산액 중에서 seeding을 완료한 Si 표면을(우측) SEM으로 관찰한 이미지를 Fig. 7에 비교하였다. Texturing 이전에 비해 표면 조도가 약 2배 정도 증가하였지만 특이한 형상물이 표면에서 관찰되지 않는 반면에, 나노결정질 다이아몬드 입자 seeding 이후에는 확연히 다른 표면 양상을 나타냄을 알 수 있다.
- 세정된 Si 시편을 planar type 유도결합 플라즈마(inductively coupled plasma, ICP) 식각장치에 장입한 후 CF4/O2, SF6/O2 플라즈마를 이용하여 surface texturing하였다. CF4, SF6 가스와 산소 가스의 유량비율은 2-4:1, 총 유량은 27~50 sccm으로 유지하였고, ICP power는 100~800 W, rf power는 100~250 W, 공정 압력은 10~70 mTorr 범위에서 변화시킨 다양한 조건들을 적용하였다. 또한, 각각의 surface texturing 조건에서의 Si의 식각 속도를 측정하기 위하여 photoresist(PR) mask 층을 형성하였다.
- 플라즈마를 이용한 Si wafer 표면 texturing은 그 특성 상 일반적인 플라즈마 식각과는 달리 표면의 식각 속도는 가급적 낮은 영역에서 폭넓은 표면 조도 선택성을 가지는 것이 요구된다. Fig. 1~4에서 제시한 결과들은 상대적으로 식각 속도가 높고 표면 조도의 선택성 또한 제한적인 것으로 판단되어 식각 가스의 총유량과 인가 power를 낮은 영역으로 변경한 조건 하에서 Si 표면 texturing을 수행하고 그 특성을 평가하였다. Fig.
- Surface texturing이 완료된 Si 시편을 3~5 nm 크기를 갖는 나노결정질 다이아몬드 입자가 균일하게 분산된 에탄올 초음파 bath에 담근 후 30분 동안 seeding 공정을 진행하였다. Seeding 후 시편을 DI water 초음파 bath에 침지하여 각 1분씩, 3회 세척 과정을 진행하였다. 건조 과정 이후 field-emission scanning electron microscopy(FE-SEM, Hitachi S4700)를 이용한 표면 분석을 통해 나노결정질 다이아몬드 핵형성 밀도를 조사하였다.
- 또한, 각각의 surface texturing 조건에서의 Si의 식각 속도를 측정하기 위하여 photoresist(PR) mask 층을 형성하였다. Surface texturing 공정 이후 표면 양상과 표면 조도는(surface roughness) atomic force microscopy (AFM, PSIA SE100), 식각 속도는 stylus profilometry 장비를 이용하여 분석하였다. Surface texturing이 완료된 Si 시편을 3~5 nm 크기를 갖는 나노결정질 다이아몬드 입자가 균일하게 분산된 에탄올 초음파 bath에 담근 후 30분 동안 seeding 공정을 진행하였다.
- 본 연구에서는 Si 기판에 평탄한 나노결정질 다이아몬드 박막 증착을 위한 전처리 공정으로 기존 반도체 공정에서 폭넓게 활용되고 있는 fluorine-계 유도결합 플라즈마 식각 기술을 적용하여 Si 기판 표면을 texturing하였다. 가스 유량, 인가 power, 압력 등의 공정 변수가 Si 식각 속도와 texturing된 표면 특성에 미치는 영향, 플라즈마 texturing이 나노다이아몬드 핵형성 밀도에 미치는 영향 등을 조사하였다.
- Seeding 후 시편을 DI water 초음파 bath에 침지하여 각 1분씩, 3회 세척 과정을 진행하였다. 건조 과정 이후 field-emission scanning electron microscopy(FE-SEM, Hitachi S4700)를 이용한 표면 분석을 통해 나노결정질 다이아몬드 핵형성 밀도를 조사하였다.
- CF4, SF6 가스와 산소 가스의 유량비율은 2-4:1, 총 유량은 27~50 sccm으로 유지하였고, ICP power는 100~800 W, rf power는 100~250 W, 공정 압력은 10~70 mTorr 범위에서 변화시킨 다양한 조건들을 적용하였다. 또한, 각각의 surface texturing 조건에서의 Si의 식각 속도를 측정하기 위하여 photoresist(PR) mask 층을 형성하였다. Surface texturing 공정 이후 표면 양상과 표면 조도는(surface roughness) atomic force microscopy (AFM, PSIA SE100), 식각 속도는 stylus profilometry 장비를 이용하여 분석하였다.
- 본 연구에서는 p-형 (100) Silicon 단결정 wafer를 기판으로 사용하였다. 먼저 Si wafer 표면에 존재하는 오염물 입자들을 제거하기 위하여 HF 희석용액 중에서 1분 동안 초음파 세척한 후, 아세톤, DI water bath에서 각각 5분 동안의 초음파 세척을 통해 세정과정을 진행하였다. 세정된 Si 시편을 planar type 유도결합 플라즈마(inductively coupled plasma, ICP) 식각장치에 장입한 후 CF4/O2, SF6/O2 플라즈마를 이용하여 surface texturing하였다.
- 따라서, 평탄한 표면 특성을 갖는 나노결정질 다이아몬드 박막을 증착하기 위해서는 기판 표면을 나노미터 스케일의 조도로 균일하게 가공함으로써 높은 seeding 효율을 확보할 수 있는 전처리 기술 개발이 매우 중요하다. 본 연구에서는 Si 기판에 평탄한 나노결정질 다이아몬드 박막 증착을 위한 전처리 공정으로 기존 반도체 공정에서 폭넓게 활용되고 있는 fluorine-계 유도결합 플라즈마 식각 기술을 적용하여 Si 기판 표면을 texturing하였다. 가스 유량, 인가 power, 압력 등의 공정 변수가 Si 식각 속도와 texturing된 표면 특성에 미치는 영향, 플라즈마 texturing이 나노다이아몬드 핵형성 밀도에 미치는 영향 등을 조사하였다.
- 먼저 Si wafer 표면에 존재하는 오염물 입자들을 제거하기 위하여 HF 희석용액 중에서 1분 동안 초음파 세척한 후, 아세톤, DI water bath에서 각각 5분 동안의 초음파 세척을 통해 세정과정을 진행하였다. 세정된 Si 시편을 planar type 유도결합 플라즈마(inductively coupled plasma, ICP) 식각장치에 장입한 후 CF4/O2, SF6/O2 플라즈마를 이용하여 surface texturing하였다. CF4, SF6 가스와 산소 가스의 유량비율은 2-4:1, 총 유량은 27~50 sccm으로 유지하였고, ICP power는 100~800 W, rf power는 100~250 W, 공정 압력은 10~70 mTorr 범위에서 변화시킨 다양한 조건들을 적용하였다.
- 여기서 특히 주목할 사항은 2~16 범위의 매우 넓은 영역의 정규화된 표면 조도 선택성이 확보되었다는 것이다. 즉, 공정 압력 조정을 통해 texturing 이전의 Si 표면과 거의 비슷한 거칠기를 갖는 표면으로부터 16배 정도 거친 표면까지 다양하게 선택할 수 있는 공정 조건을 확립하였다.
- 평탄한 표면 특성을 가지는 나노결정질 다이아몬드 코팅층 증착을 위하여 반도체 소자 제조공정에서 폭넓게 활용되는 플라즈마 식각 기술을 도입하여 Si 기판 표면을 texturing하고 표면 특성을 조사하였다. 상대적으로 높은 가스 총유량과 인가 power 조건 하에서 형성된 CF4/O2, SF6/O2 플라즈마를 이용하여 texturing한 Si 표면은 상대적으로 높은 식각 속도와 제한적인 표면 조도 선택도를 나타내었다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 p-형 (100) Silicon 단결정 wafer를 기판으로 사용하였다. 먼저 Si wafer 표면에 존재하는 오염물 입자들을 제거하기 위하여 HF 희석용액 중에서 1분 동안 초음파 세척한 후, 아세톤, DI water bath에서 각각 5분 동안의 초음파 세척을 통해 세정과정을 진행하였다.
성능/효과
- 40SF6/10O2 플라즈마에서 관찰된 결과와(Fig. 2) 마찬가지로 rf power가 증가함에 따라 Si 식각 속도가 계속적으로 증가하는 동일한 경향성을 나타내었으나, 식각 속도가 2650~3108 Å/min으로 40SF6/10O2 플라즈마에 비해 현저히 낮은 값들이 측정되었다.
- Rf power 증가로 인해 플라즈마 식각의 물리적 요소인 이온 포격이 활성화됨에 따라 Si 식각 속도가 계속적으로 증가하는 경향을 나타내고, 최고 약 8600 Å/min의 매우 높은 식각 속도가 얻어졌다.
- Texturing 이전에 비해 표면 조도가 약 2배 정도 증가하였지만 특이한 형상물이 표면에서 관찰되지 않는 반면에, 나노결정질 다이아몬드 입자 seeding 이후에는 확연히 다른 표면 양상을 나타냄을 알 수 있다.
- 상대적으로 높은 가스 총유량과 인가 power 조건 하에서 형성된 CF4/O2, SF6/O2 플라즈마를 이용하여 texturing한 Si 표면은 상대적으로 높은 식각 속도와 제한적인 표면 조도 선택도를 나타내었다. 가스 총유량과 인가 power를 낮춘 18SF6/9O2 플라즈마에서(400 W source power, 100 W rf chuck power) 압력을 변화시키면서 texturing한 Si 표면은 더 낮은 영역의 식각 속도와 2~16 범위의 매우 넓은 영역의 정규화된 조도 선택도를 제공함을 확인하였다. 18SF6/9O2(400 W source power, 100 W rf chuck power, 10 mTorr) 플라즈마를 이용하여 표면을 texturing하고, 나노결정질 다이아몬드 입자 분산액 중에서 seeding한 Si 기판은 ~6.
- 고배율 SEM 사진의 육안 관찰을 통해 집계한 결과, ~6.5 × 1010 cm−2의 매우 높은 핵형성 밀도(nucleation density)가 얻어졌다.
- 이러한 결과는 108~109cm−2 범위의 핵형성 밀도를 확보하는 것이 일반적인 기존 기계적 연마 전처리에 비해 현저하게 향상된 핵형성 밀도이다. 따라서, 본 연구에서 시도한 SF6/O2 플라즈마 texturing이 Si 표면으로부터 높은 나노 다이아몬드 seeding 효율을 확보하는데 매우 효과적인 전처리 공정임을 확인하였다.
- 5 × 1010 cm−2의 매우 높은 핵형성 밀도를 나타내었다. 또한, seeding된 나노 다이아몬드 입자들이 전 표면 영역에 걸쳐 균일하게 분포하고 있어서 SF6/O2 플라즈마 texturing이 Si 표면으로부터 높은 나노 다이아몬드 seeding 효율을 확보하는데 매우 효과적인 전처리 공정임을 확인하였다.
- 이러한 결과는 108~109cm−2 범위의 핵형성 밀도를 확보하는 것이 일반적인 기존 기계적 연마 전처리에 비해 현저하게 향상된 핵형성 밀도이다.
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