PVDF(polyvinylidene fluoride) 섬유는 습식방사방법을 적용하여 제조하였다. PVDF 분자 내 압전 특성과 밀접한 관련을 갖는 ${\beta}$형태의 결정 함량을 높이기 위하여, 본 연구에서는 습식방사 된 섬유에 1단계 연신, 2단계 어닐링 공정으로 구성하여 후 처리를 도입하였다. 후 처리는 PVDF 고분자의 유리전이 온도($T_g$)와 용융온도($T_m$) 사이의 온도범위에서 진행하여, 최대의 ${\beta}$형태 결정을 생성 할 수 있는 열처리 조건을 최적화 하였다. 제조된 PVDF 섬유 내 분자 배향 특성과 결정 구조를 확인하기 위하여 적외선 분광 광도계(FT-IR)와 X선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 분석하였으며, 전자현미경(SEM)을 통하여 섬유의 표면을 관찰하여 섬유의 평균직경을 확인하였다. 분석 결과, 후 처리 공정이 PVDF 결정 구조의 영향을 미치며, ${\beta}$형태의 결정 비율을 증가시킨다는 것을 확인하였다. 더불어 ${\beta}$형태 결정 향상으로 인해 기계적 강도가 증가되었으며, 압전 특성 향상까지 기대할 수 있었다.
PVDF(polyvinylidene fluoride) 섬유는 습식방사방법을 적용하여 제조하였다. PVDF 분자 내 압전 특성과 밀접한 관련을 갖는 ${\beta}$형태의 결정 함량을 높이기 위하여, 본 연구에서는 습식방사 된 섬유에 1단계 연신, 2단계 어닐링 공정으로 구성하여 후 처리를 도입하였다. 후 처리는 PVDF 고분자의 유리전이 온도($T_g$)와 용융온도($T_m$) 사이의 온도범위에서 진행하여, 최대의 ${\beta}$형태 결정을 생성 할 수 있는 열처리 조건을 최적화 하였다. 제조된 PVDF 섬유 내 분자 배향 특성과 결정 구조를 확인하기 위하여 적외선 분광 광도계(FT-IR)와 X선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 분석하였으며, 전자현미경(SEM)을 통하여 섬유의 표면을 관찰하여 섬유의 평균직경을 확인하였다. 분석 결과, 후 처리 공정이 PVDF 결정 구조의 영향을 미치며, ${\beta}$형태의 결정 비율을 증가시킨다는 것을 확인하였다. 더불어 ${\beta}$형태 결정 향상으로 인해 기계적 강도가 증가되었으며, 압전 특성 향상까지 기대할 수 있었다.
The PVDF (polyvinylidene fluoride) fibers were prepared using the wet spinning processing. To improve ${\beta}$-phase crystalline which closely related piezoelectric property PVDF wet spun fibers conducted post treatment. Post treatment is consisted of heat stretching and annealing proces...
The PVDF (polyvinylidene fluoride) fibers were prepared using the wet spinning processing. To improve ${\beta}$-phase crystalline which closely related piezoelectric property PVDF wet spun fibers conducted post treatment. Post treatment is consisted of heat stretching and annealing process. The heat stretching and annealing conditions were controlled by changing temperature between glass transition temperature and melting temperature. From these experimental data, the resulting crystal structure of the ${\beta}$-phase crystalline was confirmed by FT-IR and XRD experiments. From these analysis results, optimum stretching and annealing conditions of the wet spun PVDF fibers were founded to increase high ${\beta}$-phase crystalline. Furthermore results showed that thermal processing had a direct effect on modifying the crystalline microstructure and also confirmed that heat stretching and annealing could increase the degree of crystallinity and ${\beta}$-phase crystalline. Finally, piezoelectric constant ($d_{11}$) of the post heat treated PVDF fibers reinforced composite were measured to investigate the feasibility for the sensing materials.
The PVDF (polyvinylidene fluoride) fibers were prepared using the wet spinning processing. To improve ${\beta}$-phase crystalline which closely related piezoelectric property PVDF wet spun fibers conducted post treatment. Post treatment is consisted of heat stretching and annealing process. The heat stretching and annealing conditions were controlled by changing temperature between glass transition temperature and melting temperature. From these experimental data, the resulting crystal structure of the ${\beta}$-phase crystalline was confirmed by FT-IR and XRD experiments. From these analysis results, optimum stretching and annealing conditions of the wet spun PVDF fibers were founded to increase high ${\beta}$-phase crystalline. Furthermore results showed that thermal processing had a direct effect on modifying the crystalline microstructure and also confirmed that heat stretching and annealing could increase the degree of crystallinity and ${\beta}$-phase crystalline. Finally, piezoelectric constant ($d_{11}$) of the post heat treated PVDF fibers reinforced composite were measured to investigate the feasibility for the sensing materials.
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문제 정의
본 연구에서는 습식방사방법을 적용하여 PVDF wet spunfiber 제조하였으며, 압전 특성과 밀접한 관련을 갖는 β형태의 결정 함량을 높이기 위하여 최적의 연신 및 열처리 조건을 확립하였다.
제안 방법
PVDF 분자 내 β형태 결정 함량을 높이기 위하여, 방사된섬유에 열처리 장치를 이용하여 후처리 공정을 시행하였다. 후 처리 공정은 순차적으로 1단계 연신, 2단계 어닐링공정으로 구성하여 진행하였다.
본 연구에서 습식방사를 통하여, PVDF 섬유를 제조하였고, 이 섬유에 후 처리를 시행하여 후 처리가 결정화도에 미치는 영향에 대하여 연구하였다.
5개의 Heat chamber 달린 열처리 장치의 chamber의 온도를 달리한 뒤 처음과 마지막 롤러의 속도 비 차이를 이용하여 연신을 하는 비 접촉식 방법을 적용하였다. 본 연구에서는 Wet spun PVDF fiber를 각각 50℃, 70℃, 90℃, 110℃, 130℃의 온도 조건하에서 200% 연신을 진행하였다.
대상 데이터
본 연구에 사용한 PVDF(Atochem North America, Inc)의물성은 Table 1과 같고, PVDF를 녹이는 용매로서 N-NDimethylacetamide(DMAc) 용매를 사용하였다.
성능/효과
1) PVDF 섬유는 후 처리를 거친 후 섬유 축 방향으로 배열이 되어 섬유의 배향도가 증가하였다.
2) XRD, FT-IR 분석을 통하여 후 처리가 PVDF 결정화에큰 영향을 미친다는 것을 증명하였다.
3) 후 처리는 순차적으로 90℃에서의 연신을 한 뒤, 130℃에서 어닐링 공정을 진행 시 PVDF 분자 내 β결정 형태의함량이 가장 증가하였다.
4) 어닐링 온도가 증가함에 따라서 PVDF의 기계적 물성이 증가하였고, 이는 PVDF의 용융점에 가까워짐에 따라PVDF 분자내의 재결정화 때문이다.
5) PVDF 압전 섬유의 어닐링 처리 온도가 증가함에 따라용융점 근처에서 β 결정 형태로 재결정화가 일어나 압전물성이 증가하였다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
습식방사의 제조원리는?
1과 같은 습식방사장치를 이용하여 섬유를 제조하였다. 습식방사는 중합체를 용매에 용해시켜 제조한 방사원액(Dope)을 기어펌프와 방사노즐을 통해 용제를 함유한 수용액이 담긴 응고 욕조로 토출 시킨다. 토출된 방사액상과 응고 욕조 내부의 용매 및 비용매의 상호확산이 일어남에 따라 방사액상으로 비용매가 침투하여, 고분자-용매-비용매의 3성분 계에서 상 분리와 침전이 발생하면서 필라멘트의 고화가 진행됨으로써 섬유가 얻어진다.또한 습식방사는 방사욕조 내에서 연신과 장력을 주어 사슬 모양 고분자를 섬유방향으로 배향시킴으로써 섬유의 기계적 성질 또한 향상시킬 수 있는 이점이 있다.
PVDF 섬유 제조시 용융방사 시스템을 사용하는 이유는?
일반적으로 PVDF 섬유를 제조 시 방사공정이 편리하고,방사속도를 빠르게 할 수 있으므로 생산성을 높일 수 있기때문에 용융방사 시스템을 이용하고 있다. 그러나 용융방사 장비 구축 시 고가의 비용이 들고, 용융방사에 의해 제조할 수 있는 섬유의 사이즈가 제한적이라는 단점을 가지고 있다.
용융방사 시스템의 단점은?
일반적으로 PVDF 섬유를 제조 시 방사공정이 편리하고,방사속도를 빠르게 할 수 있으므로 생산성을 높일 수 있기때문에 용융방사 시스템을 이용하고 있다. 그러나 용융방사 장비 구축 시 고가의 비용이 들고, 용융방사에 의해 제조할 수 있는 섬유의 사이즈가 제한적이라는 단점을 가지고 있다. 이와 비교하여 습식방사로 제조된 섬유는 습식방사의 응고 원리로 인하여 PVDF의 분자 내 극성기인 플루오르 이온이 용매(Solvent)나 응고액(비용매)인 물의 영향으로 한쪽 방향으로 배열 되기 쉽기 때문에 방사 초기 단계에서의 섬유 내 β형태 결정비율이 α형태 결정비율에 비해높다.
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