[논문]ZTA 제조시 알루미나 입자크기가 치밀화 거동에 미치는 영향

채지훈; 조범래

doi:10.3740/mrsk.2013.23.4.250

ZTA 제조시 알루미나 입자크기가 치밀화 거동에 미치는 영향
Effects of Particle Size of Alumina on Densification Behavior in ZTA 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.23 no.4, 2013년, pp.250 - 254

Abstract ▼ AI-Helper

In order to increase the toughness of ZTA(zirconia toughened alumina) ceramics, the present study focused on rearrangement and densification of particles according to the particle size of the parent material. When rough alumina was used for production of ZTA, densification behavior was observed in the specimen sintered at a temperature over $1550^{\circ}C$. However, it was found that the densification behavior was occurred in the specimen sintered at $1450^{\circ}C$ when fine alumina powder was used. High relative density exceeding 98% was obtained when fine alumina powder was mixed with 15 wt% of 3Y-TZP and sintered at $1600^{\circ}C$. Also, a hardness of 1820.2 Hv was obtained when a specimen containing 10 wt% of 3Y-TZP was sintered at $1600^{\circ}C$. In the case of 3Y-TZP containing rough alumina powder that had been sintered the hardness value was around 1720.3 Hv. It was predicted that an improved toughening effect in ZTA could be achieved by using finer alumina powder as the parent material.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

^3,4) 하지만 고용되지 않고 분산되어 존재하는 지르코니아 입자가 알루미나 기지부의 파괴원으로 작용하지 않도록 치밀화 시켜 강도를 더욱 향상시키는 것이 매우 중요한 관점이 되고 있다. 따라서 본 연구에서는 기계적 밀링을 통하여 입자의 고른 분포를 가지는 알루미나 기지재료를 제조하고, 기지재 분말의 크기 변화에 따른 치밀화 정도와 이에 따른 미세구조 및 기계적 물성 변화를 관찰하였다.

제안 방법

온도 및 첨가제의 양 변화에 따른 ZTA의 합성과 분해 및 새로운 생성물에 대한 결정상 분석을 위하여 소결 시편의 표면을 X-선 회절분석 장치(MRD System, Philips, Netherlands)를 이용하여 분석하였으며, 각 시편의 겉보기 밀도는 아르키메데스 원리를 이용하여 비중측정기(MC1, Sartorius, Japan)로 측정하였다. 각 시편의 경도 측정은 Micro Vickers hardness tester(MX7164 alpha, Matusuzawa Co., Japan)를 이용하여 측정하였으며, 소결온도에 따른 소결거동, 입자의 형상 및 소결체 내부의 치밀함을 관찰하기 위해 적절하게 열 에칭 후 주사전자현미경(S4200, Hitach Co., Japan)으로 미세구조를 관찰하였다. 전체적인 실험 공정도는 Fig.
기지재로 사용된 AM-21 및 AES-11 알루미나 분말에 적정량의 지르코니아(3Y-TZP)를 첨가하고 가압 성형한 시편을 1350 ℃, 1400 ℃, 1450 ℃, 1500 ℃, 1550 ℃, 1600 ℃, 1650 ℃의 온도에서 소결하여 ZTA를 제조하고 XRD 분석을 실시하였다. Fig.
성형한 시편은 전기로에서 조성별로 각각 1350 ℃~1650 ℃에서 3시간 소결하고 로냉하였다. 온도 및 첨가제의 양 변화에 따른 ZTA의 합성과 분해 및 새로운 생성물에 대한 결정상 분석을 위하여 소결 시편의 표면을 X-선 회절분석 장치(MRD System, Philips, Netherlands)를 이용하여 분석하였으며, 각 시편의 겉보기 밀도는 아르키메데스 원리를 이용하여 비중측정기(MC1, Sartorius, Japan)로 측정하였다. 각 시편의 경도 측정은 Micro Vickers hardness tester(MX7164 alpha, Matusuzawa Co.
, China)를 10~20 wt% 사이에서 조성을 변화시켜 첨가하였다. 혼합된 Al₂O₃와 ZrO₂ 원료의 균일한 혼합 및 분쇄를 위해 분쇄매체로 직경 1.5 mm 지르코니아 비드를 사용하여 어트리션 밀링을 하였으며, 제조된 슬러리는 입도분석기(LS-230, Coulter, USA)를 이용하여 입도분포를 측정하였다. 분쇄 및 혼합이 완료된 슬러리는 마이크로웨이브오븐에서 건조한 뒤 각각의 시료를 건식 분쇄하고, 성형을 위해 75 μm 이하로 체가름 하였다.

대상 데이터

본 연구에서는 평균 입도가 각각 5 μm과 0.69 μm인 AM-21과 AES-11 알루미나(Al₂O₃, Sumitomo Co. Ltd., Japan)를 주원료로 사용하였으며, 첨가제로 평균입도가 0.52 μm인 지르코니아(TZ-3Y, Terio Co. Ltd., China)를 10~20 wt% 사이에서 조성을 변화시켜 첨가하였다. 혼합된 Al₂O₃와 ZrO₂ 원료의 균일한 혼합 및 분쇄를 위해 분쇄매체로 직경 1.
분쇄 및 혼합이 완료된 슬러리는 마이크로웨이브오븐에서 건조한 뒤 각각의 시료를 건식 분쇄하고, 성형을 위해 75 μm 이하로 체가름 하였다. 체가름 한 후 금속 원형 몰드에서 30 MPa의 압력으로 가압 성형하였다. 성형한 시편은 전기로에서 조성별로 각각 1350 ℃~1650 ℃에서 3시간 소결하고 로냉하였다.

데이터처리

95 g/cm³의 값을 얻을 수 있었다. 이들 최고 밀도값을 근거로 하여 ZTA의 이론밀도값을 산정하고, 여러 조건에서 제조된 ZTA 소결체의 밀도를 비교 분석하였다. Fig.

성능/효과

미세한 알루미나 분말을(AES-11) 사용할수록 치밀화가 일어나는 온도가 낮아짐을 알 수 있었다. 15 wt%의 3Y-TZP가 첨가된 AES-11 시편을 1600 ℃에서 소결할 때 이론밀도 대비 98 % 이상의 높은 소결밀도를 얻었으며, 3Y-TZP가 10 wt% 첨가된 AES-11 시편을 1600 ℃에서 소결할 때 1820.2 Hv 정도의 높은 경도 값을 얻을 수 있었다. 이는 미세한 알루미나 분말의 사용과 함께 첨가제로 첨가된 3Y-TZP 입자의 기지 내 고른 분산 효과로 설명할 수 있으며, 결과적으로 3Y-TZP 입자의 크기 및 분포상태, 치밀화 정도가 인성 증진 효과를 가져 올 것으로 판단된다.
본 연구에서는 ZTA 제조 시 입자 크기가 다른 알루미나 기지재의 치밀화 정도에 따른 미세구조 변화와 기계적 특성을 비교 고찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 기지재료의 입자크기가 클수록(AM-21) 기지재의 치밀화 정도가 떨어지며 치밀화를 위해 상대적으로 높은 소결온도와 긴 소결 시간을 필요로 한다. 미세한 알루미나 분말을(AES-11) 사용할수록 치밀화가 일어나는 온도가 낮아짐을 알 수 있었다.
2 Hv 정도의 높은 경도 값을 얻을 수 있었다. 이는 미세한 알루미나 분말의 사용과 함께 첨가제로 첨가된 3Y-TZP 입자의 기지 내 고른 분산 효과로 설명할 수 있으며, 결과적으로 3Y-TZP 입자의 크기 및 분포상태, 치밀화 정도가 인성 증진 효과를 가져 올 것으로 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	알루미나-지르코니아 복합체의 강도를 향상시키는 방법으로 중요한 관점이 되고 있는 것은?	알루미나-지르코니아 복합체에서 인성증가는 기지 내에 지르코니아 입자의 공간적 분포 상태, 지르코니아 입자의 크기 및 크기분포상태, 그리고 농도 등에 의존한다.3,4) 하지만 고용되지 않고 분산되어 존재하는 지르코니아 입자가 알루미나 기지부의 파괴원으로 작용하지 않도록 치밀화 시켜 강도를 더욱 향상시키는 것이 매우 중요한 관점이 되고 있다. 따라서 본 연구에서는 기계적 밀링을 통하여 입자의 고른 분포를 가지는 알루미나 기지재료를 제조하고, 기지재 분말의 크기 변화에 따른 치밀화 정도와 이에 따른 미세구조 및 기계적 물성 변화를 관찰하였다.
	입자가 분산된 복합체의 기계적 성질을 증진시키기 위하여 무엇을 이용하는가?	세라믹스의 복합화는 단일 성분에 비하여 우수한 물성을 가진다. 제2상으로서 섬유 또는 휘스커 형태의 첨가는 기계적 성질을 증진시키기 위한 방법으로 주목을 받고 있으며 입자가 분산된 복합체의 기계적 성질을 증진시키기 위하여 세라믹 기지 내에 분산 또는 석출된 지르코니아 입자의 정방정상에서 단사정상으로의 상변태를 이용하고 있다. 상변태 과정에서 수반되는 체적팽창과 전단변형은 응력 유기 상변태, 미세균열, 압축표면 응력 및 균형편향을 포함하는 여러 인성기구를 유발한다.
	부분안정화 지르코니아(PSZ) 또는 정방정상 지르코니아 다결정(TZP) 입자를 첨가하여 소결시키는 고인성 복합재료의 대표적인 예시는?	상변태 과정에서 수반되는 체적팽창과 전단변형은 응력 유기 상변태, 미세균열, 압축표면 응력 및 균형편향을 포함하는 여러 인성기구를 유발한다.1) 이와 같은 원리를 기본으로 하여 부분안정화 지르코니아(PSZ) 또는 정방정상 지르코니아 다결정(TZP) 입자를 첨가하여 소결시킴으로써 고인성 복합재료의 개발에 관심을 가지게 되었는데, 그 대표적인 것이 알루미나/지르코니아계, 즉 지르코니아를 제2상으로 분산시킨 고인성 알루미나 (Zirconia Toughened Alumina: ZTA)이다.2) 이는 알루미나 기지 내에 분산된 지르코니아의 고유특성을 이용한 응력 유기 변태나 미세균열의 형성 및 확장 기구에 의한 인성의 증가이다.

참고문헌 (7)

J. K. Lee, H. H. Kang, S. D. Seo, E. G. Lee and H. Kim, J. Mater. Res., 9(8), 768 (1999).
J. Wang and R. Stevens, J. Mater. Soc, 24, 3421 (1989).

상세보기
K. T. Faber, Ceram. Eng. Sci. Proc., (5-6), 408 (1984).
F. F. Lange, J. Mater. Sci., 19, 225 (1982).
E. Kauer, O. E. Klinger, and A. Rabenau, Z. Elektrochem. 63, 927 (1959).
N. Claussen, J. Am. Ceram. Soc., 61, 85 (1978).

상세보기
B. R. Cho, J. H. Chae, B. L. Kim and J. B. Kang, Mater. Sci. Forum, 724, 249 (2012).

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