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문제 정의
- H[5].는 콘 칼로리미터를 이용하여 연질 폴리우레탄 폼의 열방출과 구조변화에 대하여 연구하였다.
- 본 연구에서는 페놀 폼의 난연성을 증가시키기 위하여 널리 사용되고 있는 인계 난연제의 첨가에 따른 페놀 폼과 폴리우레탄 폼의 난연 성능을 비교 평가하였다. 난연제가 첨가된 페놀 폼과 폴리우레탄 폼을 각각 열분석(TGA)을 통하여 열분해 거동을 알아보았고 Cone calorimeter를 이용하여 열방출량(HRR), 연기발생량(TSR) 및 CO 및 CO2 발생량과 산소한계 지수(Limited oxygen index, LOI)를 통하여 난연성능을 평가하였다.
가설 설정
- 발열량은 연소 시 소비되는 산소 소비량을 측정하여 발열량을 역으로 산출하는 것으로 일반적으로 연소 시 산소 1 kg당 약 13 MJ의 열방출을 한다고 가정하여 다음의 식을 이용하여 계산한다.
제안 방법
- Table 3에 나타난 함량으로 폴리올(P-3022, FA-410, KE-878N), 계면활성제, 촉매(A-1, A-33, T-9), 증류수를 PE 컵에 넣고 충분히 교반하여 B액을 제조하였다. B액에 난연제를 첨가하고 다시 충분히 교반한 후 MC와 TDI를 넣고 10초간 교반하여 폴리우레탄 폼을 제조하였다. 제조한 폴리우레탄 폼은 24시간 동안 상온에서 보관하고 제단한 후에 물성을 측정하였다.
- Table 3에 나타난 함량으로 폴리올(P-3022, FA-410, KE-878N), 계면활성제, 촉매(A-1, A-33, T-9), 증류수를 PE 컵에 넣고 충분히 교반하여 B액을 제조하였다. B액에 난연제를 첨가하고 다시 충분히 교반한 후 MC와 TDI를 넣고 10초간 교반하여 폴리우레탄 폼을 제조하였다.
- 본 연구에서는 페놀 폼의 난연성을 증가시키기 위하여 널리 사용되고 있는 인계 난연제의 첨가에 따른 페놀 폼과 폴리우레탄 폼의 난연 성능을 비교 평가하였다. 난연제가 첨가된 페놀 폼과 폴리우레탄 폼을 각각 열분석(TGA)을 통하여 열분해 거동을 알아보았고 Cone calorimeter를 이용하여 열방출량(HRR), 연기발생량(TSR) 및 CO 및 CO2 발생량과 산소한계 지수(Limited oxygen index, LOI)를 통하여 난연성능을 평가하였다.
- 난연제의 종류에 따른 페놀 폼 및 폴리우레탄 폼의 열 안정성을 측정하기 위하여 NETZSCH의 STA-MS를 사용하여 질소분위기에서 승온속도 10℃/min에 따른 무게 감량을 측정하였다.
- 또한 난연성능 향상을 위해 널리 사용되고 있는 4 ~ 5종의 난연제를 페놀 폼과 폴리우레탄 폼에 각각 첨가하여 난연제에 따른 내열성 및 난연성능 변화를 고찰 하였다.
- 폴리우레탄 폼은 매우 우수한 단열성능을 나타내고 있는 단열재이다. 본 연구에서는 열 중량분석과 콘 칼로리미터 분석을 수행하여 새로이 개발되는 페놀 폼과 폴리우레탄 폼의 내열성능 및 난연 성능을 비교하였다.
- 시편은 100 mm(W) × 100 mm(L) × 8 mm(T)크기로 준비하였으며, heat flux 50kW/m2의 조건하에서 각각 3회 측정하여 평균값을 취하여 시간의 경과에 따른 열 방출 속도(HRR), 총 열 발생량(THR), 유효연소열(EHC), 일산화탄소(CO) 및 이산화탄소(CO2) 발생율, 질량 감소율(MLR) 및 연기 발생량(TSR)을 측정하였다.
- B액에 난연제를 첨가하고 다시 충분히 교반한 후 MC와 TDI를 넣고 10초간 교반하여 폴리우레탄 폼을 제조하였다. 제조한 폴리우레탄 폼은 24시간 동안 상온에서 보관하고 제단한 후에 물성을 측정하였다.
- 페놀 폼과 폴리우레탄 폼의 난연제에 따른 난연 특성을 알아보기 위해 4종의 난연제를 페놀 폼 과 폴리우레탄 폼에 각각 첨가하여 내열성 및 난연성에 관한 비교 실험을 수행하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 페놀 폼의 실제 연소시 연소거리를 알아보기 위해 50 mm(W) × 200 mm(L) × 10 mm(T)의 샘플을 만든 후 토치로 30초간 가열하여 불꽃이 전파되는 거리를 측정 하여 Fig 4와 Table 6에 나타내었다.
대상 데이터
- 28%인 T-80 (2,4-Toluene diisocyanate 80%, 2,6-Toluene diisocyanate 20%)을 사용하였다. 계면활성제는 Air-Products 사의 실리콘계 계면활성제인 B-2470, 촉매는 Momentive 사의 아민계 촉매 A-1 (bis (2-dimethylamino ethyl) ether 70%, dipropyleneglycol 30%), A-33(triethylenediamine 33%, dipropylene glycol 67%)와 주석계 촉매 T-9을 사용하였다. 그리고 발포제는 삼성정밀화학의 MC(Methylene Chloride)와 증류수를 사용하였다.
- 계면활성제는 Air-Products 사의 실리콘계 계면활성제인 B-2470, 촉매는 Momentive 사의 아민계 촉매 A-1 (bis (2-dimethylamino ethyl) ether 70%, dipropyleneglycol 30%), A-33(triethylenediamine 33%, dipropylene glycol 67%)와 주석계 촉매 T-9을 사용하였다. 그리고 발포제는 삼성정밀화학의 MC(Methylene Chloride)와 증류수를 사용하였다. 본 실험에 사용된 난연제로는 세림 TTC로부터 제공받은 CR-530(phosphinyl alkyl phosphate ester), 현대하이캠으로부터 제공받은 RDP(Resorcinol bis diphenylphosphate), TEP(Triethyl phosphate), 다이하시사의 D880와 본 연구실에서 합성한 TBPU를 사용하였다.
- 그리고 발포제는 삼성정밀화학의 MC(Methylene Chloride)와 증류수를 사용하였다. 본 실험에 사용된 난연제로는 세림 TTC로부터 제공받은 CR-530(phosphinyl alkyl phosphate ester), 현대하이캠으로부터 제공받은 RDP(Resorcinol bis diphenylphosphate), TEP(Triethyl phosphate), 다이하시사의 D880와 본 연구실에서 합성한 TBPU를 사용하였다. 난연제에 관한 정보는 Table 2에 나타내었다.
- 1, 30, 53인 폴리에스테르 폴리올(P-3022, FA-410, KE-878N)을 사용하였다. 이소시아네이트는 OCI 사의 NCO 함유량이 48.28%인 T-80 (2,4-Toluene diisocyanate 80%, 2,6-Toluene diisocyanate 20%)을 사용하였다. 계면활성제는 Air-Products 사의 실리콘계 계면활성제인 B-2470, 촉매는 Momentive 사의 아민계 촉매 A-1 (bis (2-dimethylamino ethyl) ether 70%, dipropyleneglycol 30%), A-33(triethylenediamine 33%, dipropylene glycol 67%)와 주석계 촉매 T-9을 사용하였다.
- 페놀 폼 제조에 사용된 페놀수지는 한국 스미더스 오아시스에서 제공된 수지를 사용하였다. PE 발포컵에 페놀수지, 유화제, 정포제를 넣고 액의 온도가 27 ℃가 되도록 오븐에 넣는다.
- 폴리우레탄 폼 제조에 사용된 폴리올은 KPX 케미칼(사)의 작용기가 3이고 수산가가 각각 56.1, 30, 53인 폴리에스테르 폴리올(P-3022, FA-410, KE-878N)을 사용하였다. 이소시아네이트는 OCI 사의 NCO 함유량이 48.
이론/모형
- 실험에 사용된 난연제의 종류에 따른 폼의 난연성을 측정하기 위하여 영국 FTT사의 dual-cone calorimeter를 이용하여 ISO 5660-1 시험 방법에 따라 실험을 진행하였다. 시편은 100 mm(W) × 100 mm(L) × 8 mm(T)크기로 준비하였으며, heat flux 50kW/m2의 조건하에서 각각 3회 측정하여 평균값을 취하여 시간의 경과에 따른 열 방출 속도(HRR), 총 열 발생량(THR), 유효연소열(EHC), 일산화탄소(CO) 및 이산화탄소(CO2) 발생율, 질량 감소율(MLR) 및 연기 발생량(TSR)을 측정하였다.
- 시료의 연소가 지속되기 위해 필요한 최소한의 산소농도를 의미하는 한계산소지수는 실험이 간편하고 명확한 화염 특성 값을 나타내는 실험으로 난연성을 평가하는 전통적인 기준의 하나로서 활용되어 왔다. 페스텍인터네셔사의 LOI-2009를 이용하여 1S0 4589 시험 규격에 따라 실험을 진행하였다. 시편의 크기는 10 mm(W) × 10 mm(L) × 120 mm(T)로 하여 3회 평균값을 취하였다.
성능/효과
- 1. 페놀 폼이 폴리우레탄 폼에 비해 초기 분해는 빠르게 진행되었지만 800℃에서 남아 있는 잔존량은 폴리우레탄 폼에 비해 월등히 많음을 알 수 있었다.
- 2. 페놀 폼은 폴리우레탄 폼에 비해 낮은 평균 열방출속도와 최대 열방출속도 값을 나타내었다.
- 3. 유효연소열은 TEP가 첨가된 페놀 폼이 17.86 MJ/kg로 가장 낮은 값을 나타내었고 질량 감소율은 페놀 폼이 평균 0.006 g/s로 폴리우레탄 폼의 평균 0.03 g/s의 1/20보다 낮은 값을 나타내었다.
- 4. 연기발생량은 페놀 폼이 9 ~ 70 m2/m2인 반면 폴리우레탄 폼은 126 ~ 303 m2/m2로 페놀 폼이 폴리우레탄 폼에 비해 1/2 ~ 1/34의 극히 적은 값을 나타내었다.
- 5. 페놀 폼의 실제 연소거리를 알아본 결과 CR530난연제가 첨가된 경우가 가장 짧은 연소 거리를 나타내었다.
- 그러나 40%무게 감량이 일어나는 온도가 폴리우레탄 폼은 310 ~ 350 ℃인 반면 페놀 폼은 540 ~ 560 ℃이고 800 ℃에서 남아있는 무게잔량 역시 폴리우레탄폼은 2 ~ 8 wt%인 반면 페놀 폼은 47 ~ 52 wt%로 월등히 우수한 내열성능을 나타내었다.
- 질량 감소는 총발열량과 밀접한 관계가 있어 질량 감소율이 높은 물질은 그만큼 높은 양의 열을 방출하기 때문에 중요한의미를 갖는다. 난연제가 첨가되지 않은 페놀 폼과 TCEP, TEP, CR-530, D880이 첨가된 페놀 폼의 질량 감소율은 각각 0.0088, 0.0063, 0.0068, 0.0049, 0.0060 g/s로 난연제가 첨가되지 않은 폴리우레탄 폼 CR530, RDP, D880, TBPU가 첨가된 폴리우레탄 폼의 질량 감소율 0.056, 0.024, 0.015, 0.012, 0.014 g/s에 비하여 현저히 낮은 값을 나타냈다. 이것으로 페놀 폼이 폴리우레탄 폼에 비해 연소 억제 효과가 뛰어남을 알 수 있다.
- 난연제의 종류에 따른 페놀 폼과 폴리우레탄 폼의 TGA를 통한 열분해 결과를 Figure 1과 Figure 2에 나타내었다. 난연제가 첨가되지 않은 폴리우레탄의경우 254 ℃에서 분해가 시작되고 280 ℃에서 전체 중량의 10%가 감소한 반면, RDP를 제외한 나머지 난연제의 경우 모두 난연제가 첨가되지 않은 폴리우레탄 폼에 비하여 초기분해온도와 10 wt% 분해온도 모두 낮게 나타났다. 이는 인계 난연제의 경우 낮은 온도에서 분해가 되어 char를 형성하여 고분자 모체에 열과 산소를 차단하여 난연성을 지니기 때문이다[6].
- Figure 3에 난연제 종류에 따른 폴리우레탄 폼의 연소 시간에 따른 열 방출 속도를 도시하였고, Table 4에 평균열방출속도(MeanHRR), 최대 열방출속도 (Peak-HRR) 및 총 열 방출량(THR)을 나타내었다. 난연제를 첨가한 폴리우레탄폼은 TEP를 제외하고, 난연제를 첨가하지 않은 폴리우레탄 폼에 비해 평균 열방출속도와 최대 열방출속도가 감소하였다.
- 또한 10%무게 감량이 일어난 온도가 폴리우레탄 폼은 240 ~ 280 ℃인 반면 페놀 폼은 230 ~ 270 ℃로 낮은 온도에서는 페놀폼의 분해가 더 잘 일어나는 것으로 파악되었다.
- 일산화탄소(CO)와 이산화탄소(CO2)의 생성율은 재료의 단위무게 당 일산화탄소가 생성된 비율로서 재료의 연기유해성 평가에서 핵심적인 위험요소이다. 일산화탄소 생성량은 페놀 폼이 폴리우레탄 폼보다 최대 20배 이상 많은 생성량을 보였고 난연제 별로는 Reference < TCEP< TEP < D880P < CR530의 경향을 나타내었고 폴리 우레탄 폼의 경우는 PU < PU-TBPU < PU-D880 < PU-RDP < PU-CR530 < PU-TEP 순서로 증가하였다. TBPU가 난연제 중 가장 낮은 일산화탄소 발생량을 나타냈고 CO/CO2 값도 가장 낮은 값을 기록 하였는데 이는 화재 시 유독한 일산화탄소보다는 상대적으로 유독성이 낮은 이산화탄소를 보다 많이 발생시켰기 때문이다.
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