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문제 정의
- 본 연구에서는 탄소섬유와 폴리프로필렌 사이의 계면 접착 강도를 향상시키기 위해 실란 커플링제 처리와 플라즈마 처리를 적용해 탄소섬유/폴리프로필렌 복합재료를 제작하였다. 플라즈마와 실란 커플링제로 표면 처리된 탄소섬유는 SEM 과 XPS 분석을 통해 탄소섬유 표면 특성을 분석하였다.
제안 방법
- 2mm 의 폴리프로필렌필름을 핫프레스로 제작하였다. 7 장의 폴리프로필렌 필름과 6 장의 탄소 섬유 직물을 번갈아 쌓고 핫프레스를 이용하여 Fig. 1 과 같은 성형 사이클을 적용해, 220℃ 에서 10 분동안 2MPa 의 압력을 가하였다. 압력을 한번에 가할 경우, 탄소 직물 안으로 수지가 함침되지 않고 양 옆으로 빠져나가기 때문에 시간을 두고 천천히 압력을 적용하였다.
- 2 와 같이 인장강도 시편을 제작하여 이 시편을 만능재료시험기 (INSTRON 5567A, MA, USA)의 그립에 물렸다. 그리고 탄소섬유를 고정시킨 종이의 가운데 부분을 잘라 분리시키고 섬유가 끊어질 때까지 잡아당겨 인장강도를 측정하였다.
- 플라즈마 처리: 본 연구에 사용된 플라즈마 처리는 가스 핸들링 시스템, 대기압 플라즈마 반응기 및 전원 공급 장치로 구성되었다. 대기압 플라즈마를 이용한 탄소섬유의 표면 처리는 아르곤 분위기에서 실행하였고, 표면 처리 시간을 30 초, 1 분, 3 분으로 변화시켰다. 플라즈마 발생 장치의 전원은 150W 로 하였으며, 아르곤 가스의 주입량 10LPM 으로 설정하였다.
- 단일 섬유 시험으로 섬유와 기저 사이의 계면 강도를 측정해 얻어지는 결과 값은 대게 큰 편차를 나타낸다. 따라서 이러한 문제를 가진 단일 섬유 시험을 대체하기 위해 층간 전단 강도 (interlaminar shear strength, ILSS)를 측정하는 short beam 전단 시험을 실행하였다. 층간 전단 강도는 ASTM D2344 에 근거하여 만능재료시험기 (INSTRON 4469, MA, USA)로 측정하였다.
- 플라즈마와 실란 커플링제로 표면 처리된 탄소섬유는 SEM 과 XPS 분석을 통해 탄소섬유 표면 특성을 분석하였다. 또한 표면처리 방법에 따른 탄소섬유/폴리프로필렌 복합재료의 계면 전단 강도를 측정해 물성을 평가하였다.
- 탄소섬유와 폴리프로필렌 사이의 계면 전단강도를 증가시키기 위해 실란 커플링제 처리와 플라즈마 처리를 사용해 표면처리 후, 탄소섬유 표면 분석과 탄소섬유/ 폴리프로필렌 복합재료의 계면 전단강도를 측정하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
- 플라즈마 처리 및 실란 커플링제 처리된 탄소섬유의 표면을 관찰하기 위해 SEM (scannig electron microscopy) (Jeol, USA)으로 측정하였으며, XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) (K-Alpha, Thermo Scientific, UK)를 사용하여 표면결합에너지를 측정하였다.
- 플라즈마 처리 후 실란 커플링제 처리: 플라즈마 처리된 탄소섬유에 실란 커플링제 처리를 적용하였다.
- 플라즈마 처리: 본 연구에 사용된 플라즈마 처리는 가스 핸들링 시스템, 대기압 플라즈마 반응기 및 전원 공급 장치로 구성되었다. 대기압 플라즈마를 이용한 탄소섬유의 표면 처리는 아르곤 분위기에서 실행하였고, 표면 처리 시간을 30 초, 1 분, 3 분으로 변화시켰다.
- 본 연구에서는 탄소섬유와 폴리프로필렌 사이의 계면 접착 강도를 향상시키기 위해 실란 커플링제 처리와 플라즈마 처리를 적용해 탄소섬유/폴리프로필렌 복합재료를 제작하였다. 플라즈마와 실란 커플링제로 표면 처리된 탄소섬유는 SEM 과 XPS 분석을 통해 탄소섬유 표면 특성을 분석하였다. 또한 표면처리 방법에 따른 탄소섬유/폴리프로필렌 복합재료의 계면 전단 강도를 측정해 물성을 평가하였다.
대상 데이터
- PAN 계의 탄소 직물 (12k plane weave, ENC Inc, korea)이 복합재료의 보강재로 사용되었고, 표면처리를 위한 실란 커플링제로는 3-methacryloxypro-pyltrimethoxy silane (KBM-503, Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.,Japan)이 사용되었다.
- 탄소섬유/폴리프로필렌 복합재료는 필름 적층 (film stacking) 방법에 의해 제작되었다. 아이소택틱 폴리프로필렌 (427888, Sigma-Aldrich Co. LLC., USA) 펠릿을 사용해 두께 0.2mm 의 폴리프로필렌필름을 핫프레스로 제작하였다. 7 장의 폴리프로필렌 필름과 6 장의 탄소 섬유 직물을 번갈아 쌓고 핫프레스를 이용하여 Fig.
- 직사각형 형태의 시편은 24 mm × 6.5 mm × 4 mm 의 치수로 제작되었고, 1mm/min 의 하중속도로 시험하였다.
이론/모형
- 고분자 섬유를 위한 시험 방법은 섬유를 직접 인장 시험 치구에 묶을 수 있기 때문에 시험이 간단한 반면, 탄소섬유와 같이 취성이 강한 섬유의 경우에는 이러한 방법으로 시험이 불가능하다. 따라서 강한 강성 물질을 위한 기준 시험 방법인 ASTM D3379-75 에 근거하여 탄소섬유의 인장강도를 측정하였다. Fig.
- 따라서 이러한 문제를 가진 단일 섬유 시험을 대체하기 위해 층간 전단 강도 (interlaminar shear strength, ILSS)를 측정하는 short beam 전단 시험을 실행하였다. 층간 전단 강도는 ASTM D2344 에 근거하여 만능재료시험기 (INSTRON 4469, MA, USA)로 측정하였다. 직사각형 형태의 시편은 24 mm × 6.
성능/효과
- (1) 플라즈마 처리된 탄소섬유의 경우 플라즈마 처리 시간이 증가 할수록 표면에 손상을 입어 단일 섬유 인장 강도 역시 처리시간에 따라 감소했고, 3분동안 플라즈마 처리된 섬유는 처리되지 않은 섬유에 비해 인장 강도가 16% 감소하였다. 반면 실란 커플링제가 처리된 섬유의 경우 인장 강도가 미미하게 증가하였다.
- (2) 플라즈마 처리 시간이 1 분 일 때 하이드록실기의 밀도 가장 높았고, 처리시간이 3 분으로 길어졌을 때는 하이드록실기가 감소하고 카르복실기가 증가함을 XPS 분석을 통해 확인하였다.
- (3) 플라즈마 처리된 시편들의 층간 전단 강도는 플라즈마 처리 시간에 따라 증가하였으며, 3 분동안의 플라즈마 처리에 의해 층간 전단강도가 29.7% 증가하였다.
- (4) 플라즈마 처리 후 실란 커플링제 처리가 된 시편의 경우, 하이드록시기가 최대인 플라즈마 처리 1 분에서 층간 전단강도가 48.7% 증가하여 최대 층간 전단강도 값을 나타내었다. 즉 플라즈마 처리를 통해 탄소섬유 표면에 생성된 하이드록시기가 증가할수록 실란 커플링제와의 결합이 증가 하여 탄소섬유와 폴리프로필렌 사이에서 더 강한 계면 결합을 형성시킴을 확인하였다.
- (11) 처리되지 않은 시편은 다양한 작용기가 검출되었고, 30 초 동안 플라즈마 처리된 시편의 경우에는 이러한 작용기들의 수가 감소한 것을 확인 할 수 있었는데, 이는 탄소섬유 표면의 에폭시 사이징이 플라즈마 처리에 의해 제거 되면서 에폭시 사이징에서 검출되었던 작용기들 또한 제거되었기 때문이다. 1 분동안 플라즈마 처리한 시편에서는 하이드록실기 (peak B, 286.2)가 증가하고 카르복실기 (peak C, 288.6)와 같은 다른 작용기들이 사라지는 것을 확인할 수 있었다. 반면 플라즈마 처리 시간이 3 분이 되었을 때는 하이드록실기가 감소하고 카르복실기가 증가하였다.
- 이러한 결과는 플라즈마 처리에 의한 표면조도의 증가가 기계적 물림(mechanical interlocking)과 젖음성 (wettability) 향상을 통해 층간 전단 강도를 증가시켰다고 사료된다. 반면 플라즈마 처리 후 실란 커플링제 처리가 된 시편의 경우, 1 분동안 플라즈마 처리된 시편의 층간 전단강도가 표면처리를 하지 않은 시편에 비해 48.7% 증가하여 가장 높은 전단 강도 값이 나왔다. 이는 플라즈마 처리 1분에서 탄소섬유 표면의 하이드록실기의 함량이 최대이기 때문에 실란 커플링제와의 결합 역시 크게 증가하여 탄소섬유와 폴리프로필렌의 계면 결합이 향상되었기 때문이라 판단할 수 있다.
- 7% 증가하여 최대 층간 전단강도 값을 나타내었다. 즉 플라즈마 처리를 통해 탄소섬유 표면에 생성된 하이드록시기가 증가할수록 실란 커플링제와의 결합이 증가 하여 탄소섬유와 폴리프로필렌 사이에서 더 강한 계면 결합을 형성시킴을 확인하였다.
- 7 은 탄소섬유/폴리프로필렌 복합재료의 short beam 전단 시험 결과를 나타내었다. 플라즈마 처리된 시편의 층간 전단강도는 플라즈마 처리 시간이 증가함에 따라 증가하였고, 3 분동안 플라즈마 처리된 시편의 전단강도는 처리하지 않은 시편에 비해 29.7% 증가하였다. 이러한 결과는 플라즈마 처리에 의한 표면조도의 증가가 기계적 물림(mechanical interlocking)과 젖음성 (wettability) 향상을 통해 층간 전단 강도를 증가시켰다고 사료된다.
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