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문제 정의
- CO2 레이저 열분해법을 이용한 실리콘 나노입자 합성 시 H2 가스 유량이 실리콘 나노입자 특성에 미치는 영향을 연구하기 위하여, SiH4 가스 유량을 고정한 채 H2가스 유량을 점진적으로 증가시켰으며, 이렇게 합성된 실리콘 나노입자의 특성을 평가하기 위하여 TEM 분석을 진행하였다. Fig.
- 따라서 실리콘 라디컬의 주변 환경, 실리콘 나노입자 핵이 반응부에 머물 수 있는 체류시간 등은 실리콘 나노입자의 크기 및 특성을 제어하는 중요한 요소가 된다. 본 실험에서는 H2 효과 이외 다른 요인을 배제하고 H2 유량이 실리콘 나노입자 특성에 미치는 영향을 연구하기 위하여 SiH4 유량과 챔버 압력을 25 sccm과 400 torr로 고정하였으며, H2 유량을 0 sccm부터 100 sccm 까지 조절하였다. 또한, CO2레이저 파워는 57 W로 고정하였다.
제안 방법
- 를 사용하였으며, He을 외부 노즐용 쉬스(sheath) 가스로 사용하였다. 또한 합성 시 실리콘 나노입자의 특성을 제어하기 위하여 H2 가스를 반응가스에 첨가하였으며, 그 유량을 질량유량계(mass flow controller)를 사용하여 제어하였다. SiH4 가스의 열분해를 위한 레이저로는 10.
- 즉, 반응가스 주입용 노즐은 반응가스가 나오는 내부 노즐과 과량의 불활성 가스를 배출하는 외부 노즐로 구성되어 있으며, 과량의 불활성 가스가 내부 반응 가스의 확산을 차단함으로써 본 실험의 정밀성을 향상시키고 합성된 나노입자를 포집부로 잘 이동할 수 있게 해준다. 또한, 레이저 열분해 반응을 위한 레이저 장치는 반응가스와 수직으로 교차되도록 설계되었으며, 높은 에너지 밀도의 레이저빔을 만들기 위하여 ZnSe 재질의 광학계를 구성하였다. 합성된 나노입자를 포집하기 위한 포집부는 진공펌프와 연결됨으로써 압력차에 의하여 나노입자가 자발적으로 이동·포집되도록 설계되었으며, 나노입자의 산화를 최소화하기 위하여 진공상태 이동이 가능한 휴대용 포집·이동장치를 그 말단에 설치하였다.
- 본 연구에서는 CO2 레이저 열분해법을 이용하여 실리콘 나노입자를 합성하였으며, H2 가스 유량에 따른 실리콘 나노입자 특성 변화를 관찰하였다. H2 가스 유량 증가 시 실리콘 나노입자의 크기는 점점 감소하였으며 이에 따라 광학적 밴드갭이 증가함을 관찰 할 수 있었다.
- 본 연구에서는 CO2레이저 열분해 방법을 이용하여 약 10 ~ 30 nm 크기의 실리콘 나노입자를 합성하였으며, H2 가스의 유량변화에 따른 실리콘 나노입자의 특성 변화를 평가하였다.
- 가스 유량에 따른 실리콘 나노입자 크기와 결정성 변화는 실리콘 나노입자의 광학적 밴드갭에 영향을 줄 것으로 예측된다. 이를 실험적으로 확인하기 위하여 실리콘 나노입자를 메탄올 용액에 분산시켰으며, UV-Vis-NIR을 이용하여 파장별 흡수정도를 측정하였다(Fig. 5). 먼저, 균일하게 분산된 실리콘 나노입자 용액을 만들기 위해 초음파 분산기를 이용하여 수 시간 분산하였으며, 그 결과 Fig.
- 합성된 나노입자를 포집하기 위한 포집부는 진공펌프와 연결됨으로써 압력차에 의하여 나노입자가 자발적으로 이동·포집되도록 설계되었으며, 나노입자의 산화를 최소화하기 위하여 진공상태 이동이 가능한 휴대용 포집·이동장치를 그 말단에 설치하였다.
- 합성된 실리콘 나노입자는 휴대용 포집·이동장치를 이용하여 N2 분위기의 글로브박스(glove box) 내부에서 개봉되었으며, HRTEM, XRD(Cu Kα, λ = 0.1506 nm, 40 kV, 40 mA)등을 이용하여 분석하였다.
- 또한, 과량의 H2 가스는 실리콘 나노입자의 결정성을 감소시켰으며, 이는 H2함량에 따른 반응 가스의 밀도 변화, 생성된 나노입자의 반응부 체류시간 변화 및 반응부 온도 변화에 기인한 것으로 사료된다. 합성된 실리콘 나노입자의 크기와 결정성 분석을 위해서 HRTEM(high resolution transmission electron microscope)과 XRD(x-ray diffraction)가 사용되었으며, UV-Vis-NIR 측정을 이용하여 광학적 밴드갭을 계산하였다.
대상 데이터
- SiH4 가스의 열분해를 위한 레이저로는 10.6µm의 파장을 갖는 지속파(continuous wave) CO2 레이저를 사용하였다.
- 실리콘 나노입자 합성을 위한 반응가스로는 SiH4를 사용하였으며, He을 외부 노즐용 쉬스(sheath) 가스로 사용하였다. 또한 합성 시 실리콘 나노입자의 특성을 제어하기 위하여 H2 가스를 반응가스에 첨가하였으며, 그 유량을 질량유량계(mass flow controller)를 사용하여 제어하였다.
데이터처리
- 1506 nm, 40 kV, 40 mA)등을 이용하여 분석하였다. 또한, 측정한 XRD 데이터와 MDI Jade 9 프로그램을 이용하여 실리콘 나노입자의 결정화 분율을 계산하였으며,13) UV-Vis-NIR 분석을 통하여 광학적 밴드갭을 계산하였다.
성능/효과
- 가스 유량에 따른 실리콘 나노입자 특성 변화를 관찰하였다. H2 가스 유량 증가 시 실리콘 나노입자의 크기는 점점 감소하였으며 이에 따라 광학적 밴드갭이 증가함을 관찰 할 수 있었다. 또한, 과량의 H2 가스는 실리콘 나노입자의 결정성을 감소시켰으며, 이는 H2함량에 따른 반응 가스의 밀도 변화, 생성된 나노입자의 반응부 체류시간 변화 및 반응부 온도 변화에 기인한 것으로 사료된다.
- 가스의 유량변화에 따른 실리콘 나노입자의 특성 변화를 평가하였다. H2 가스 유량이 증가함에 따라 제조된 실리콘 나노입자의 크기는 줄어들고 결정화 분율이 작아졌으며, 이에 따라 광학적 밴드갭이 증가함을 관찰 할 수 있었다. 이는 H2 유량에 따른 SiH4 반응 가스의 상대밀도 및 반응영역 체류시간 변화, H2 유량에 따른 실리콘 나노입자 패시베이션 가능성 등에 기인한 것으로 생각되며, 이러한 결과는 CO2 레이저 열분해 방법을 이용한 실리콘 나노입자 합성 시 H2 가스 유량이 매우 중요한 공정변수임을 나타낸다.
- 4(a)에 나타내었다. XRD 분석 결과 모든 실리콘 나노입자는 (111), (220), (311)의 결정방향을 나타내었으며, H2 가스 유량을 증가시킴에 따라 피크 강도가 (111)의 경우 급격하게 감소하였고, (220)과 (311)은 그래프 확대 시 상대적으로 감소함을 확인할 수 있었다. 즉, SiH4 가스에 다량의 H2 가스가 첨가되었을 경우 실리콘 나노입자의 결정성이 저하됨을 확인할 수 있었다.
- 4(b)에 나타내었다. 그 결과 H2 가스 유량이 0, 20, 40, 60, 100 sccm으로 증가함에 따라 결정화 분율은 각각 51, 47, 39, 24, 21 %로 감소됨을 명확히 확인할 수 있었으며, 이는 다음과 같은 두 가지 원인에 기인한 것으로 판단된다. 먼저, 압력을 고정한 후 H2 가스 유량을 증가시킬 경우 반응가스의 반응영역 체류시간이 감소하게 되어 형성된 실리콘 나노입자가 충분한 결정성장 또는 재결정화 반응을 할 수 없게 된다.
- 5(b)에 나타내었으며, 흡수 그래프를 바탕으로 선형보간하여 실리콘 나노입자의 광학적 밴드갭을 계산하였다. 그 결과 H2 가스 유량이 0, 20, 40, 60, 100 sccm으로 증가함에 따라 광학적 밴드갭이 각각 1.3, 2.2, 2.4, 2.3, 2.6 eV로 증가함을 확인하였다. 제조된 실리콘 나노입자는 주로 내부는 결정질로 이루어지고 외부에는 비정질 실리콘과 자연 산화막층이 형성되는데, 내부의 결정질 실리콘의 크기는 HRTEM 사진에서 관찰되는 바와 같이 실리콘 나노입자의 외부 지름 보다 더 작다.
- 다음으로, H2 가스가 없는 경우 반응영역에서 나노입자의 형성, 성장이 쉽게 일어나 뚜렷한 결정성을 가지는 실리콘 나노입자가 형성되는 것과는 달리, H2 가스를 주입해 주게 되면 충분한 성장이나 결정화 과정 없이 실리콘 입자 표면이 H로 패시베이션(passivation) 되고, 그 결과 실리콘 나노입자의 크기 및 결정화 분율이 낮아지는 것으로 판단된다. 그 외 XRD 분석 결과 실리콘 결정 피크에 더하여 SiO2 피크가 관찰됨을 확인할 수 있었는데, 이는 실리콘 나노입자 이동시 발생한 실리콘 표면 산화에 기인한 것으로 생각된다.
- 따라서 합성된 실리콘 나노입자는 결정성 영역뿐만 아니라 다량의 비정질 영역을 포함하게 되며, 그 결과 H 함량을 높일수록 결정화 분율이 낮아지는 것으로 사료된다. 다음으로, H2 가스가 없는 경우 반응영역에서 나노입자의 형성, 성장이 쉽게 일어나 뚜렷한 결정성을 가지는 실리콘 나노입자가 형성되는 것과는 달리, H2 가스를 주입해 주게 되면 충분한 성장이나 결정화 과정 없이 실리콘 입자 표면이 H로 패시베이션(passivation) 되고, 그 결과 실리콘 나노입자의 크기 및 결정화 분율이 낮아지는 것으로 판단된다. 그 외 XRD 분석 결과 실리콘 결정 피크에 더하여 SiO2 피크가 관찰됨을 확인할 수 있었는데, 이는 실리콘 나노입자 이동시 발생한 실리콘 표면 산화에 기인한 것으로 생각된다.
- 14) 그러나, H2 가스를 SiH4 가스에 추가적으로 주입해 줄 경우 실리콘 라디컬의 밀도가 상대적으로 떨어지며 실리콘 라디컬 주변에 많은 H2가 위치하게 된다. 따라서 실리콘 라디컬의 균일핵생성에 의하여 생성된 실리콘 나노입자 핵이 다른 실리콘 라디컬과 결합하여 성장해 나갈 확률이 떨어지며, 그 결과 H2 가스 유량에 따라 실리콘 나노입자의 크기가 점점 작아지는 것으로 사료된다. 또한, 실리콘 라디컬 주변에 위치하는 H2 가스는 그 방향으로 실리콘 나노입자 핵의 성장을 제한함으로써 나노입자가 구형이 아닌 불규칙한 형태로 성장되도록 만드는 것으로 판단된다.
- 먼저, 압력을 고정한 후 H2 가스 유량을 증가시킬 경우 반응가스의 반응영역 체류시간이 감소하게 되어 형성된 실리콘 나노입자가 충분한 결정성장 또는 재결정화 반응을 할 수 없게 된다. 따라서 합성된 실리콘 나노입자는 결정성 영역뿐만 아니라 다량의 비정질 영역을 포함하게 되며, 그 결과 H 함량을 높일수록 결정화 분율이 낮아지는 것으로 사료된다. 다음으로, H2 가스가 없는 경우 반응영역에서 나노입자의 형성, 성장이 쉽게 일어나 뚜렷한 결정성을 가지는 실리콘 나노입자가 형성되는 것과는 달리, H2 가스를 주입해 주게 되면 충분한 성장이나 결정화 과정 없이 실리콘 입자 표면이 H로 패시베이션(passivation) 되고, 그 결과 실리콘 나노입자의 크기 및 결정화 분율이 낮아지는 것으로 판단된다.
- 마지막으로, H2 가스 유량에 따른 실리콘 나노입자 크기와 결정성 변화는 실리콘 나노입자의 광학적 밴드갭에 영향을 줄 것으로 예측된다. 이를 실험적으로 확인하기 위하여 실리콘 나노입자를 메탄올 용액에 분산시켰으며, UV-Vis-NIR을 이용하여 파장별 흡수정도를 측정하였다(Fig.
- 이렇게 제조된 실리콘 나노입자 용액은 육안검사를 통해서도 쉽게 광학적 특성이 바뀌었음을 알 수 있었다. 즉, H2가스 유량이 0 sccm에서 100 sccm으로 증가함에 따라 실리콘 나노입자 용액의 색상이 황토색에서 진갈색으로 점차 변화됨을 알 수 있었으며, 이는 H2 유량에 따라 실리콘 입자의 광학적 밴드갭이 순차적으로 변함을 의미한다. 이러한 광학적 밴드갭 변화를 보다 정확하게 확인하기 위하여 H2 가스 유량에 따른 실리콘 나노입자 용액의 UV-Vis-NIR 결과를 Fig.
- XRD 분석 결과 모든 실리콘 나노입자는 (111), (220), (311)의 결정방향을 나타내었으며, H2 가스 유량을 증가시킴에 따라 피크 강도가 (111)의 경우 급격하게 감소하였고, (220)과 (311)은 그래프 확대 시 상대적으로 감소함을 확인할 수 있었다. 즉, SiH4 가스에 다량의 H2 가스가 첨가되었을 경우 실리콘 나노입자의 결정성이 저하됨을 확인할 수 있었다. 이를 보다 정량적으로 판단하기 위하여 XRD 결과의 비정질 피크와 결정질 피크 분율을 바탕으로 결정화 분율를 계산하였으며, 이를 Fig.
후속연구
- 즉, H2 가스 유량 조절을 통하여 원하는 크기와 광학적 밴드갭을 지니는 실리콘 나노입자를 생산할 수 있으며, 결정화 분율을 제어할 수 있게 된다. 또한, CO2 레이저 열분해법은 비교적 단순한 공정으로 인해 장치의 스케일 업(scale-up)이 가능하여 산업적으로 매우 유리할 뿐 아니라, 공정변수 제어가 용이하여 다양한 응용성을 갖는 나노입자를 쉽게 합성할 수 있을 것으로 예상된다. 이렇게 제조된 실리콘 나노입자는 태양전지, 이차전지, 바이오, 조명, 디스플레이, 레이저, 바이오 등의 분야에 폭넓게 응용이 가능할 것으로 기대된다.
- 또한, CO2 레이저 열분해법은 비교적 단순한 공정으로 인해 장치의 스케일 업(scale-up)이 가능하여 산업적으로 매우 유리할 뿐 아니라, 공정변수 제어가 용이하여 다양한 응용성을 갖는 나노입자를 쉽게 합성할 수 있을 것으로 예상된다. 이렇게 제조된 실리콘 나노입자는 태양전지, 이차전지, 바이오, 조명, 디스플레이, 레이저, 바이오 등의 분야에 폭넓게 응용이 가능할 것으로 기대된다.
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