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문제 정의
- 이와 같이, 균질화와 어닐링 공정이 금형강의 최종 물성에 미치는 영향에 대해 일부 보고되었으나, 이들 초기 열처리 공정에 따른 기지조직, 석출물의 종류와 크기 등의 미세조직과 경도의 변화에 대해서는 자세히 보고된 바 없다. 따라서, 본 연구에서는 개량된 STD61 열간 금형강의 균질화, 열간단조, 어닐링 공정에 따른 기지조직과 석출물 등의 미세조직 변화와 그에 따른 경도 변화를 면밀히 조사하였다.
가설 설정
- SEM images of specimens annealed at 860oC followed by cooling to 300oC at different rates of (a) 5oC/h, (b) 15oC/h, and (c) 30oC/h. (d) Change in Vickers hardness value with cooling rate in annealed specimens.
제안 방법
- 그림 8에서 어닐링 온도를 860oC로 일정하게 유지하고 냉각속도를 5, 15, 30oC/h로 변경 하였을 때 미세조직 변화를 관찰하였다. 관찰결과 석출물은 Vrich, Cr-rich 탄화물로 동일하였다.
- 미세조직 관찰용 시편을 기계연마하고, 4% 피크릭 용액에서 20초간 에칭한 후 광학현미경(OM, Olympus, BX41M)과 주사전자현미경(SEM, JEOL, JSM-7001F)을 이용하여 시편의 기지조직과 탄화물을 관찰하였다. 탄화물의 구조와 조성을 확인하기 위해 탄소 박막 추출법(carbon extraction replica)[12]을 이용하여 제작한 시편을 투사전자현미경(TEM, JEOL, JEM 4010)과 에너지 분산분광법(EDXS, Oxford, INCA Energy)를 이용하여 관찰하였다.
- 잉곳트 시편을 120 × 60 × 30 mm3 크기로 자른 후 그림 1에 나타낸 바와 같이 1150~1250oC 구간에서 균질화 처리하였다. 약 1000oC에서 85% 이상의 압하율로 열간단조를 한 후 박스로를 이용하여 860oC에서 어닐링을 실시하였다. 어닐링한 시편들은 5, 15, 30oC/h의 서로 다른 냉각속도로 300oC까지 냉각된 후 상온까지 공랭되었다.
- 광학조직에서 어두운 부분과 약 10 µm 두께의 밝은 띠로 구분되는 수지상정 구조가 선명하게 관찰되었다. 어두운 부분과 밝은 띠 부분이 각각 무엇인지를 확인하기 위해 SEM 관찰과 경도 실험을 실시하였다. 광학 조직에서 어두운 부분의 경도 값(514 Hv)은 기존에 보고된 베이나이트의 경도 값(372~648 Hv)[14,15]과 비슷하고, 결정내 많은 탄화물(그림 3(b)와 (c))들이 관찰되는 것으로 보아 베이나이트 상으로 생각된다.
- 잉곳트 시편을 120 × 60 × 30 mm3 크기로 자른 후 그림 1에 나타낸 바와 같이 1150~1250oC 구간에서 균질화 처리하였다.
대상 데이터
- 미세조직 관찰과 경도 측정용 시편은 잉곳트와 균질화, 열간단조, 어닐링한 시편에서 약 10 × 5 × 2 mm3의 크기로 채취되었다.
- 본 연구에 사용된 개량된 STD61 열간 금형강은 Ar 분위기의 전기로에서 100 kg의 잉곳트 형태로 제작되었고, 그 화학적 조성을 표 1에 나타내었다. 잉곳트 시편을 120 × 60 × 30 mm3 크기로 자른 후 그림 1에 나타낸 바와 같이 1150~1250oC 구간에서 균질화 처리하였다.
데이터처리
- 균질화, 열간단조, 어닐링 공정에 따른 개량된 STD61 금형강의 미세조직 변화를 예측하기 위해 상용 프로그램인 Thermo-Calc[13]를 이용하여 상태도와 상분율 계산을 먼저 수행하였는데, 그 결과를 그림 2에 나타내었다. MC 구조의 NbC 탄화물이 1130oC 이하의 오스테나이트 상에서 먼저 석출하는 것으로 예측되었다(그림 2).
- 탄화물의 구조와 조성을 확인하기 위해 탄소 박막 추출법(carbon extraction replica)[12]을 이용하여 제작한 시편을 투사전자현미경(TEM, JEOL, JEM 4010)과 에너지 분산분광법(EDXS, Oxford, INCA Energy)를 이용하여 관찰하였다. 기지 조직의 경도는 비커스 경도기(Mitutoyo, 810-129K)를 이용하여 5회 이상 측정하여 평균값을 사용하였다.
이론/모형
- 미세조직 관찰용 시편을 기계연마하고, 4% 피크릭 용액에서 20초간 에칭한 후 광학현미경(OM, Olympus, BX41M)과 주사전자현미경(SEM, JEOL, JSM-7001F)을 이용하여 시편의 기지조직과 탄화물을 관찰하였다. 탄화물의 구조와 조성을 확인하기 위해 탄소 박막 추출법(carbon extraction replica)[12]을 이용하여 제작한 시편을 투사전자현미경(TEM, JEOL, JEM 4010)과 에너지 분산분광법(EDXS, Oxford, INCA Energy)를 이용하여 관찰하였다. 기지 조직의 경도는 비커스 경도기(Mitutoyo, 810-129K)를 이용하여 5회 이상 측정하여 평균값을 사용하였다.
성능/효과
- 그림 6에서 TEM을 이용하여 균질화와 열간단조 시편의 탄화물을 분석하였다. 균질화 시편을 분석한결과 사각형과 바늘 형태의 탄화물이 관찰되었으며(그림 6(a)), 사각형의 탄화물은 잉곳트 시편에서 관찰된 탄화물과 동일하게 (V,Ti)C 탄화물이었다. 바늘 형태의 탄화물은 회절 패턴과 화학 성분을 분석한 결과 (Fe,Cr)3C 시멘타이트임을 알 수 있었다.
- 1. 잉곳트 시편의 미세조직은 베이나이트와 약 10 µm 두께의 마르텐사이트 띠로 구성된 수지상정이었고, 약 50 nm 크기의 둥근 모양의 VC 탄화물과 약 100 nm 크기의 사각형 모양의 (V,Ti)C 탄화물이 주로 관찰되었다.
- 2. 균질화 열처리한 시편에서는 마르텐사이트 띠의 두께가 두꺼워지고, 마르텐사이트와 베이나이트의 경도 값의 차이가 줄어들어 보다 균질한 조직이 되었고, 잉곳트 시편에서 관찰되는 VC와 (V,Ti)C 외에 바늘 모양의 비평형 (Fe,Cr)3C 탄화물이 추가적으로 관찰되었다.
- 3. 열간단조한 시편에서는 마르텐사이트가 관찰되지 않았고, 비교적 균일한 경도 값을 가지는 베이나이트 단상이 관찰되었는데, 이는 열간단조로 인해 화학적 조성과 미세조직이 균질화 되었기 때문이다.
- 4. 860oC에서 어닐링 한 시편의 미세조직은 30oC/h 이하의 느린 냉각속도로 인해 페라이트 단상이었고, VC, (Cr,Fe)7C3, (Cr,Fe)23C6이 관찰되었다. 어닐링 후 냉각속도가 느려짐에 따라 탄화물의 크기는 증가하였고, 경도 값은 다소 감소하였다.
- C/h로 변경 하였을 때 미세조직 변화를 관찰하였다. 관찰결과 석출물은 Vrich, Cr-rich 탄화물로 동일하였다. 그러나 상온 평형상 중 하나인 Nb-rich인 MC 탄화물은 관찰되지 않았는데, 이는 첨가된 Nb 원소의 양이 극 미량이기 때문인 것으로 생각된다.
- 그림 7은 열처리 조건에 따른 기지 조직별 경도 값을 나타내었다. 균질화 열처리를 통해 마르텐사이트와 베이나이트의 경도 값 차이가 감소하였으며, 또한 각 상내에서 경도 값 편차도 줄어들어 잉곳트 시편보다 균질화된 조직이 되었음을 알 수 있었다. 이러한 이유는 균질화 처리를 통해 합금 원소의 편석이 해소되어 잉곳트 보다 균질한 조직이 되었기 때문이다.
- 균질화 처리된 시편은 잉곳트 시편과 마찬가지로 마르텐사이트와 베이나이트로 구성되어 있으나, 밝은 띠 형태의 마르텐사이트 상의 두께가 10 µm 에서 30 µm로 두꺼워짐을 관찰할 수 있었다(그림 5
- 열간단조 후 수지상정 조직은 전혀 관찰되지 않았으며(그림 5(d)), SEM 관찰결과 베이나이트 단상으로 확인되었다(그림 5(e)). 그리고 열간단조 시편의 기지 전반에서 100 nm 정도의 사각형, 구형 그리고 바늘 형태의 탄화물이 균일하게 분포하고 있음을 관찰 할 수 있었다. 그리고 열간단조 시편에서 관찰된 탄화물은 단조 공정 중 또는 단조 후 냉각 중에 생성된 것으로 판단되었다(그림 2).
- 한편, 열간단조 시편에서 관찰된 (Fe,Cr)3C 탄화물도 관찰되지 않았는데, 이는 860oC에서 어닐링 후 30oC/h 이하의 느린 냉각속도로 인해 비평형상인 (Fe,Cr)3C 탄화물이 사라진 것으로 생각된다. 또한, 열간단조 시편에서 관찰된 사각형 모양의 (V,Ti)C 탄화물도 거의 관찰되지 않았으며, VC 탄화물만 관찰되었다. Delagnes[10]는 Cr-rich 탄화물의 경우 M7C3와 M23C6 두 가지가 있다고 보고하였는데, M7C3와 M23C6 탄화물들은 각각 HCP와 FCC 결정 구조를 가지며, 입자의 형태는 각각 사각형과 구형이라고 보고하였다.
- 균질화 시편을 분석한결과 사각형과 바늘 형태의 탄화물이 관찰되었으며(그림 6(a)), 사각형의 탄화물은 잉곳트 시편에서 관찰된 탄화물과 동일하게 (V,Ti)C 탄화물이었다. 바늘 형태의 탄화물은 회절 패턴과 화학 성분을 분석한 결과 (Fe,Cr)3C 시멘타이트임을 알 수 있었다. 이러한 시멘타이트는 본 실험에서 사용한 강종과 유사한 강종에서도 비평형상인 M3C가, 어닐링, 칭, 더블 템퍼링 중에 관찰된다고 보고하였다[9,10].
- 광학 조직에서 어두운 부분의 경도 값(514 Hv)은 기존에 보고된 베이나이트의 경도 값(372~648 Hv)[14,15]과 비슷하고, 결정내 많은 탄화물(그림 3(b)와 (c))들이 관찰되는 것으로 보아 베이나이트 상으로 생각된다. 반면, 밝은 띠 부분에서는 탄화물이 관찰되지 않았고, 그 경도 값이 721 Hv로 매우 높은 것으로 보아 마르텐사이트 상으로 판단되었다. 응고과정 중 합금원소가 농축된 오스테나이트 영역에서 마르텐사이트 변태가 일어난 것으로 생각된다.
- 860oC에서 어닐링 한 시편의 미세조직은 30oC/h 이하의 느린 냉각속도로 인해 페라이트 단상이었고, VC, (Cr,Fe)7C3, (Cr,Fe)23C6이 관찰되었다. 어닐링 후 냉각속도가 느려짐에 따라 탄화물의 크기는 증가하였고, 경도 값은 다소 감소하였다.
- Delagnes[10]는 Cr-rich 탄화물의 경우 M7C3와 M23C6 두 가지가 있다고 보고하였는데, M7C3와 M23C6 탄화물들은 각각 HCP와 FCC 결정 구조를 가지며, 입자의 형태는 각각 사각형과 구형이라고 보고하였다. 이러한 기존 문헌 결과들을 참조한 결과, 본 연구에서 사용된 개량된 STD61 강종에서는 모두 어닐링 온도가 860oC로 일정할 때, 냉각속도에 상관없이 M7C3와 M23C6가 존재함을 알 수 있었다. 단지, 탄화물의 크기는 냉각속도에 따라 차이가 관찰되었는데, 5oC/h의 느린 냉각속도에서는 1 µm 이상의 조대한 탄화물이, 30oC/h의 비교적 빠른 냉각속도에서는 400 nm 이하의 작은 탄화물이 많았다.
- 5%로 소폭 감소하였다. 페라이트 변태 종료(Ae1) 후 M7C3 탄화물이 급격히 감소하고, M23C6와 MC 탄화물의 분율은 증가하는 것으로 보아 M7C3 탄화물이 저온에서 보다 안정한 M23C6와 MC 탄화물로 바뀜을 알 수 있었다.
- M7C3와 M2C 탄화물은 각각 935oC와 886oC에서 석출함을 알 수 있었다. 페라이트가 837oC(Ae3)에서 생성됨에 따라 M7C3 탄화물의 분율은 2.3%에서 5.2%까지 급격히 증가하였으나, M2C 탄화물은 사라지고, MC 탄화물은 0.7%에서 0.5%로 소폭 감소하였다. 페라이트 변태 종료(Ae1) 후 M7C3 탄화물이 급격히 감소하고, M23C6와 MC 탄화물의 분율은 증가하는 것으로 보아 M7C3 탄화물이 저온에서 보다 안정한 M23C6와 MC 탄화물로 바뀜을 알 수 있었다.
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