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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 혼합 고무의 실리카 분산특성을 향상 시킬 수 있는 친환경 고성능 분산제를 개발하기 위해서 팜오일에서 추출된 글리세롤(glycerol)과 지방산(fatty acid)을 가지고 다양한 양친화성의 글리세라이드 구조를 합성하여 실리카 충전 혼합고무에 적용 비교 평가하였다. 최적 실리카 분산제 개발을 위하여 palmitic acid, stearic acid등 지방산 사슬길이를 C12~C18 로 다양하게 적용하였고, 그 중 C18인 stearic acid의 중합 정도에 따라 mono-, di-, tri- 3가지 글리세라이드 구조로 변형하여 혼합고무 내 최적의 실리카 분산제를 개발하고자 하였다.
제안 방법
- 그리고 동적 거동을 확인하기 위해서 점탄성기(Gabo meter)를 이용하여 Frequency 10Hz, Static strain 3%, Dynamic strain을 0.2%로 80℃부터 70℃까지 분당 5℃로 승온 하면서 Tan δ 값을 측정하였다.
- 측정 시 모세관의 직경은 2 mm이고 길이와 직경비 (L/D)는 10인 것을 사용하였다. 또한 가황특성은 레오미터 (ODR R-2000E, Monsanto)를 이용하여 160℃에서 조사하였고, 인장시험용 시편은 T90 x 1.1되는 시간을 최적 가황시간으로 정하였으며, 기계적 물성측정에 필요한 고무 시험편을 가압프레스로 제조하였다.
- 마모시편의 경우, 인장시편보다 두꺼우므로 T90 x 1.1에 5분을 더하여 가교했으며, 혼합고무의 마모특성은 William Abrasion Tester를 이용하여 ISO-4649방법으로 마모율을 측정하였다.
- 배합고무 혼합은 내부 혼합기의 초기온도 90℃, 로터 (rotor) 속도는 70 rpm으로 유지하면서 고무와 실리카, 산화아연, 스테아린산, 공정조제를 동시에 투입하고 온도가 150℃를 넘지 않도록 조절하면서 210초 동안 혼합하였다. 이는 충분한 혼합 시간으로 배합고무를 혼합할 경우 가공조제와 상관없이 모두 충분한 분산상태가 되므로 가공조제의 분산효과를 확인하기 위해서 210초 동안 혼합하였다.
- 배합고무의 점도는 Mooney 점도계 (Model SMV-201, Shimadzu)를 이용하여 조사하였고, 100℃ 에서 1분간의 예열을 거쳐 4분 후에 측정된 무늬점도(ML1+4@100℃)를 얻었다. 압출특성은 Haake torque rheometer (Polylab System RC3009, Haake)를 이용하여 측정하였다.
- 인장시험기 (Instron-3366, Instron)를 이용하여 응력-변형 곡선을 조사하였고, 이로부터 탄성율, 인장강도 및 파단신장률을 측정하였다. 실리카의 분산특성을 확인하기 위해서 SEM (JSM-6494L)을 통하여 확인하였고, 동적 점탄성 시험 중 Strain Sweep 테스트를 통하여 Payne effect (VA4000, Metrvib)를 확인하였다. 그리고 동적 거동을 확인하기 위해서 점탄성기(Gabo meter)를 이용하여 Frequency 10Hz, Static strain 3%, Dynamic strain을 0.
- 앞에서 지방산 사슬길이에 따른 가공조제 효과를 검토한 결과 지방산 사슬길이가 C18 일 때 가장 우수한 분산효과를 보이는 것을 토대로 글리세라이드의 구조변화에 따른 영향을 확인하기 위해서 글리세라이드에 중합된 지방산 수를 변화시켜 mono-, di-, tri- 세 종류의 글리세라이드를 준비하였고, 3phr 적용 후 구조적 변화에 따른 특성을 비교 하였다. Figure 9 는 기존 금속염 분산제와 세 종류의 신규 실리카 분산제를 적용한 최종 혼합고무의 무늬점도를 비교하였다.
- 혼합고무의 인장시험은 ASTM D 3182에 따라 실시하였다. 인장시험기 (Instron-3366, Instron)를 이용하여 응력-변형 곡선을 조사하였고, 이로부터 탄성율, 인장강도 및 파단신장률을 측정하였다. 실리카의 분산특성을 확인하기 위해서 SEM (JSM-6494L)을 통하여 확인하였고, 동적 점탄성 시험 중 Strain Sweep 테스트를 통하여 Payne effect (VA4000, Metrvib)를 확인하였다.
- 따라서 본 연구에서는 혼합 고무의 실리카 분산특성을 향상 시킬 수 있는 친환경 고성능 분산제를 개발하기 위해서 팜오일에서 추출된 글리세롤(glycerol)과 지방산(fatty acid)을 가지고 다양한 양친화성의 글리세라이드 구조를 합성하여 실리카 충전 혼합고무에 적용 비교 평가하였다. 최적 실리카 분산제 개발을 위하여 palmitic acid, stearic acid등 지방산 사슬길이를 C12~C18 로 다양하게 적용하였고, 그 중 C18인 stearic acid의 중합 정도에 따라 mono-, di-, tri- 3가지 글리세라이드 구조로 변형하여 혼합고무 내 최적의 실리카 분산제를 개발하고자 하였다.
대상 데이터
- 압출특성은 Haake torque rheometer (Polylab System RC3009, Haake)를 이용하여 측정하였다. 측정 시 모세관의 직경은 2 mm이고 길이와 직경비 (L/D)는 10인 것을 사용하였다. 또한 가황특성은 레오미터 (ODR R-2000E, Monsanto)를 이용하여 160℃에서 조사하였고, 인장시험용 시편은 T90 x 1.
이론/모형
- @100℃)를 얻었다. 압출특성은 Haake torque rheometer (Polylab System RC3009, Haake)를 이용하여 측정하였다. 측정 시 모세관의 직경은 2 mm이고 길이와 직경비 (L/D)는 10인 것을 사용하였다.
- 혼합고무의 인장시험은 ASTM D 3182에 따라 실시하였다. 인장시험기 (Instron-3366, Instron)를 이용하여 응력-변형 곡선을 조사하였고, 이로부터 탄성율, 인장강도 및 파단신장률을 측정하였다.
성능/효과
- 5phr 이상 적용할 때는 가공조제의 연화효과가 크게 작용하여 가교밀도가 떨어지고 가교점간의 사슬길이가 증가하여 인장강도가 약해지는 것으로 판단된다.4,14 전체적으로 신규 분산제 적용 시 인장강도는 기존 금속염 분산제 대비 동등이상의 특성을 보이며 300% 모듈러스와는 다르게 인장강도에서는 지방산 사슬 길이에 큰 영향을 받지 않음을 Figure 6에서 확인 할 수 있었다. Figure 7은 William Abrasion Tester기를 이용한 마모특성을 나타내었다.
- 9,10 분석 시험결과는 분산제 사용시 실리카 분산효과가 향상되었음에도 불구하고 가교시간이 모두 지연되었으며, 분산제 사용량을 증가할수록 지연 정도는 증가하였다.
- Figure 8에서 Payne effect 를 나타내었다. Figure 2와 3의 점도와 SEM사진에서 확인한 것처럼 기존 금속염 분산제 적용대비 신규 분산제에서 충진제의 응집에 의해서 발생하는 Payne effect가 크게 감소하는 것을 통해 새로운 분산제가 혼합고무내 실리카 분산상태가 더욱 우수함을 확인 할 수 있었다.16,17
- 또한 적용된 지방산의 사슬길이가 증가할수록 실리카의 분산효과가 우수해져 마모성능 역시 우수해짐을 확인할 수 있었다. 가공조제의 적용량이 증가할수록 기존 금속염 분산제보다 신규분산제의 우수성이 확연히 나타났다.
- Figure 7은 William Abrasion Tester기를 이용한 마모특성을 나타내었다. 가공조제의 증량 시 금속염 분산제의 경우에는 3phr 부터 마모성능이 크게 저하되는 현상을 보이나 이와 반대로 글리세라이드 구조로 개질된 신규 분산제의 경우에서는 마모 저하율이 크지 않으며, 지방산 사슬의 길이가 C14이상에서는 4.5phr까지 마모성능을 유지함을 확인하였다. 또한 적용된 지방산의 사슬길이가 증가할수록 실리카의 분산효과가 우수해져 마모성능 역시 우수해짐을 확인할 수 있었다.
- Figure 5의 300% 모듈러스는 각 공정조제의 함량이 증가할수록 가공조제의 윤활작용에 의해 전체적으로 하락하는 경향을 보였다. 그러나 글리세라이드 구조로 개질된 신규 분산제를 적용할 경우 기존 금속염 분산제 대비 현저히 낮은 하락율을 확인할 수 있었다. 이는 신규 분산제 적용 시 실리카의 분산성이 향상되어 상대적으로 충전제와 고무간 물리-화학적 결합이 높아져서 유기물의 추가와 분자간 미끄러짐에 의한 모듈러스 저하를 최소화 한 것으로 사료된다.
- 글리세라이드의 지방산 사슬길이가 길수록 실리카 분산을 향상시켰고 이로 인해 모듈러스를 비롯하여 마모성능을 향상시켰으며 filler-filler interaction 을 나타내는 Payne effect 를 감소시켰다. 이는 지방산의 사슬길이가 길수록 고무와 실리카 사이에서 계면 활성력을 증가시켜 실리카의 분산을 향상시키기 때문으로 판단된다.
- 이를 뒷받침하기 위해서 Figure 11 에서 실리카 분산정도를 확인하기 위해 가공조제 3phr이 적용된 혼합고무의 단면을 SEM 이미지로 나타내었다. 기존 금속염 분산제 대비 mono- 글리세 라이드로 개질된 신규 분산제에서 실리카 분산이 월등히 우수함을 확인하였다. 또한 mono-에서 tri-로 구조가 복잡해질수록 실리카 분산이 저하됨을 확인할 수 있었다.
- 기존 금속염 분산제 대비 mono- 글리세 라이드로 개질된 신규 분산제에서 실리카 분산이 월등히 우수함을 확인하였다. 또한 mono-에서 tri-로 구조가 복잡해질수록 실리카 분산이 저하됨을 확인할 수 있었다. 이런 현상은 이후 살펴볼 기계적 물성에서도 살펴볼 수 있다.
- Figure 9 에서도 앞서 설명한 바와 같이 혼합고무 내 윤활작용에 의한 분자간 미끄러짐 효과 때문에 기존 금속염 분산제의 무늬점도가 신규 분산제보다 낮음을 확인하였다. 또한 신규 분산제의 구조 변화는 mono-에서 tri-로 복잡해질수록 혼합고무의 무늬점도가 소폭 상승하는 것을 확인 할 수 있었다. 이는 mono-에서 tri-로 글리세라이드 구조가 변형되면서 기존에 가지고 있던 친수기가 적어져 실리카의 분산효과가 줄어든 것으로 판단된다.
- 5phr까지 마모성능을 유지함을 확인하였다. 또한 적용된 지방산의 사슬길이가 증가할수록 실리카의 분산효과가 우수해져 마모성능 역시 우수해짐을 확인할 수 있었다. 가공조제의 적용량이 증가할수록 기존 금속염 분산제보다 신규분산제의 우수성이 확연히 나타났다.
- 신규 분산제의 구조적 차이는 mono-에서 tri-로 중합될수록 분산제 내에 존재하는 친수기가 줄어들기 때문에 혼합고무 내 실리카 분산을 저해하고 점도를 높이며, filler-filler inter-action 을 나타내는 Payne effect 도 감소시킴을 알 수 있었다. 본 실험을 통해 팜오일에서 개질된 친환경 분산제의 경우, 개질된 지방산의 사슬길이가 증가 할수록 계면활성력이 크고, 실리카와 친화성이 높은 hydroxyl 기가 많이 존재할수록 혼합 고무 내 실리카 분산을 최적화시킬 수 있다는 것을 확인 할 수 있었다.
- 신규 분산제의 구조적 차이는 mono-에서 tri-로 중합될수록 분산제 내에 존재하는 친수기가 줄어들기 때문에 혼합고무 내 실리카 분산을 저해하고 점도를 높이며, filler-filler inter-action 을 나타내는 Payne effect 도 감소시킴을 알 수 있었다. 본 실험을 통해 팜오일에서 개질된 친환경 분산제의 경우, 개질된 지방산의 사슬길이가 증가 할수록 계면활성력이 크고, 실리카와 친화성이 높은 hydroxyl 기가 많이 존재할수록 혼합 고무 내 실리카 분산을 최적화시킬 수 있다는 것을 확인 할 수 있었다.
- Figure 12는 300% 모듈러스를 나타내었다. 실험결과 실리카의 분산성이 향상되어 상대적으로 충전제와 고무간 물리-화학적 결합이 높아지기 때문에 신규 분산제 적용 시 기존 금속염 분산제 대비 증가한 것을 확인하였다. 또한 신규 분산제의 중합도가 커짐에 따라 모듈러스가 저하되는 것을 확인 할 수 있었는데 이는 Figure 11에서처럼 구조가 다양화됨에 따라 실리카 분산 효과가 줄어들기 때문으로 판단된다.
- 점도의 결과와 다르게 기존 금속염 분산제를 적용할 때보다 지방산 사슬길이에 상관없이 글리세라이드로 개질된 신규 분산제를 적용할 때 혼합고무 내 실리카 분산상태가 더욱 우수하다는 것을 보여준다. 이러한 결과로 보아 금속염 분산제는 실리카 분산의 향상보다는 윤활작용에 의한 분자간 미끄러짐 효과가 커서 상대적으로 점도 저하가 큰 것으로 보여진다. 이는 이후에 살펴볼 기계적 물성의 결과에서도 확인할 수 있다.
- Figure 3에서 실리카 분산정도를 확인하기 위하여 가공조제 3phr이 적용된 혼합고무의 단면을 나타내었다. 점도의 결과와 다르게 기존 금속염 분산제를 적용할 때보다 지방산 사슬길이에 상관없이 글리세라이드로 개질된 신규 분산제를 적용할 때 혼합고무 내 실리카 분산상태가 더욱 우수하다는 것을 보여준다. 이러한 결과로 보아 금속염 분산제는 실리카 분산의 향상보다는 윤활작용에 의한 분자간 미끄러짐 효과가 커서 상대적으로 점도 저하가 큰 것으로 보여진다.
- 이는 Figure 15와 같은 Payne effect를 통해서 추가적인 확인이 가능하다. 측정결과, 기존 분산제 대비 충진제간 filler-filler interaction이 크게 감소했으며, 구조가 다양해짐에 따라 이 효과가 감소함을 확인하였다.
- 평가 결과, 글리세라이드 구조를 가진 분산제의 경우 기존의 금속계 지방산염 분산제에 비해 혼합고무의 점도가 높으며, 극한 물성인 인장물성에서는 큰 차이를 보이지 않지만, 충진고무 내 실리카 분산성은 향상되었고, 이런 결과로 모듈러스와 마모성능 등 동특성이 향상됨을 확인 할 수 있었다.
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