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문제 정의
- 본 연구에서는 실리카와 카본블랙을 동시에 투여, 혼합시킨 천연고무 가황물과 이들을 시차를 두고 투여, 혼합시킨 가황물을 제조하여 이러한 투여시점의 차이와 충전제의 함량비가 가황특성 및 최종 모폴로지 거동, 그리고 험로용 타이어의 트레드 설계시 고려하여야 할 가장 중요한 변수의 하나인 내 cutting chipping 특성을 반영하는 크랙성 장 속도와 인열저항 등의 파열특성에 미치는 영향을 조사하였다.
제안 방법
- 시편 제조 충전제의 혼합공정을 제외한 전체 배합 공정 및 PEG를 제외한 첨가제의 조성은 ASTM D3184-80에 따랐다. 1차 배합시, 충전제와 고무의 혼합은 카본블랙과 실리카를 동시에 투입하여 혼합시키는 방법 (동시배합)과 카본블랙을 실리카 투입 후, 일정시간(60초) 경과 후 투입, 혼합시키는 방법 (단계배합)으로 나누어 수행하였다. 고무에 대한 충전제 의 총량은 70phr로서, 실리카/카본블랙의 무게비가 각각 10/60, 20/50, 30/40, 40/30, 50/20, 60/10 이 되도록 조성을 변화시켰다.
- 동적굴곡특성. ASTM-D813에 따라 50 °C, 일정 응력하에서 반복굴곡에 의해 발생되는 균열 정도를 DMFC tester (Demattia flex cracking tester, Getty Inc.) 를 사용하여 측정하였다. 굴곡속도는 300 cycles/min이었다.
- EPMA 관찰. Electron probe micro analyzer (EPMA ; Shimadzu model 1400)를 사용하여, 200배의 배율로 고무 매트릭스내의 실리카의 분산성을 관찰하였다. 15kV의 가속전압과 의 파장을 갖는 beam으로 Si 원소만 mapping하였다.
- 30/100/3 mm (2W/L/T)의 치수로 가공된 시편의 양 가장자리에 13 mm 폭의 접착 테이 프를 부착시킨 후, 그 중앙부를 예리한 면도날을 사용하여 약 2 mm 깊이의 예비균열을 주어, Figure 2와 같은 trouser 시편을 제조하였다. Trouser 시험은 인장 시험기 (Instron model 6012)를 사용하여 200mm/min의 속도로 상온에서 실시하였으며, 시간에 따른 tearing force의 변화를 측정, 그 peak force의 평균과 시편의 두께를 식(5)에 대입하여 인열에너지를 구하였다. 측정이 완료된 시편의 파열 면은 peak force의 거동을 반영하는 네-, 화상 분석기 (CPS-40 Image analyzer, LPL Co)를 사용하여 이를 관찰하였다.
- 1차 배합시, 충전제와 고무의 혼합은 카본블랙과 실리카를 동시에 투입하여 혼합시키는 방법 (동시배합)과 카본블랙을 실리카 투입 후, 일정시간(60초) 경과 후 투입, 혼합시키는 방법 (단계배합)으로 나누어 수행하였다. 고무에 대한 충전제 의 총량은 70phr로서, 실리카/카본블랙의 무게비가 각각 10/60, 20/50, 30/40, 40/30, 50/20, 60/10 이 되도록 조성을 변화시켰다. 고무와 첨가물들의 배합은 각각 100 °C로 조절된 L6 L 밀폐식 혼합기 (BR ban- bury mixer, Farrel Co.
- 고무에 대한 충전제 의 총량은 70phr로서, 실리카/카본블랙의 무게비가 각각 10/60, 20/50, 30/40, 40/30, 50/20, 60/10 이 되도록 조성을 변화시켰다. 고무와 첨가물들의 배합은 각각 100 °C로 조절된 L6 L 밀폐식 혼합기 (BR ban- bury mixer, Farrel Co.)와 롤밀 (two roll mixer, Farrel Co.)을 사용하여 2단계로 진행하였으며, 각 단계 종료 후 탄성체 구조의 안정화를 위하여 상온에서 24시간 정치시켰다. Figure 1과 Table 1에 전 공정의 개략도 및 배합물의 조성을 각각 정리하였다.
- 배합시간과 함량비를 달리하여 실리카와 카본블랙 을 충전시킨 천연고무 가황물을 제조하여 가교물성, 인열에너지 및 크랙성장거동 등을 비교.검토한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다.
- Figure 1과 Table 1에 전 공정의 개략도 및 배합물의 조성을 각각 정리하였다. 최종 배합물은 레오미터 (MDR2000E, Monsanto)를 이용 160C에서 60분간 측정하여 적정 가황시간을 결정한 후, 이에 따라 압력 평판식 전열기 (Haml Co.)를 사용, 160 °C, 500 psi의 압력으로 시험시편을 제조 하였다.
- Trouser 시험은 인장 시험기 (Instron model 6012)를 사용하여 200mm/min의 속도로 상온에서 실시하였으며, 시간에 따른 tearing force의 변화를 측정, 그 peak force의 평균과 시편의 두께를 식(5)에 대입하여 인열에너지를 구하였다. 측정이 완료된 시편의 파열 면은 peak force의 거동을 반영하는 네-, 화상 분석기 (CPS-40 Image analyzer, LPL Co)를 사용하여 이를 관찰하였다.
대상 데이터
- 인열물성. 30/100/3 mm (2W/L/T)의 치수로 가공된 시편의 양 가장자리에 13 mm 폭의 접착 테이 프를 부착시킨 후, 그 중앙부를 예리한 면도날을 사용하여 약 2 mm 깊이의 예비균열을 주어, Figure 2와 같은 trouser 시편을 제조하였다. Trouser 시험은 인장 시험기 (Instron model 6012)를 사용하여 200mm/min의 속도로 상온에서 실시하였으며, 시간에 따른 tearing force의 변화를 측정, 그 peak force의 평균과 시편의 두께를 식(5)에 대입하여 인열에너지를 구하였다.
- 본 연구에서 제조한 시편에는 표현의 편의를 위해 약호를 부여한 버h 동시배합법으로 제조한 경우는 SIM00 으로, 단계배합물은 SEQ00 등으로 표기하였 으며, 알파벳 뒤의 00은 숫자로서 실리카의 함량(phr)을 의미한다.
- 그러나 실리카는 첨가량이 많아질수록 가교촉진제 등의 흡착이 증가하므로 t90이 길어지게 된다. 본 연구에서는, 실리카 표면의 수산 기와 수소결합을 함으로써 가교촉진제 등의 흡착이나 실리카간의 망상구조형성을 억제시켜 실리카의 분산 성을 증진시킬 수 있는 것으로 알려져 널리 사용되고 있는 PEG를 흡착방지 및 실리카의 분산안정화제로 2 phr 사용하였다.13 Figure 3과 4에 나타난 바와 같이 실리카의 함량이 증가함에 따라 t2가 길어졌으며, t90의 경우는 실리카 함량이 30 phr에 이르기까지는 감소하다가 그 이후에는 다시 증가하는 경향을 보였다.
- 커플링제는 Si-69 (TESPT : bis(3-triethoxy silyl propyl)tetrasul- fane, Degussa)를, 흡착방지 안정화제로는 폴리에틸 렌글리콜 (PEG, 분자량 4000, 한국포리올)을 사용하였다. 산화아연, 스테아린산, 왁스 및 노화방지제 (HPPD(6PPD) : N- (1, 3-dimethylbutyl) - 7V-phenyl- enediamine) 등의 1차 배합 첨가제와 2차 배합시의 첨가물인 황 및 가황촉진제 (TBBS : Mt-butyl-2- benzothiazol sulfenamide, DPG : diphenyl guani dine) 등은 금호타이어 연구소로부터 제공받아 사용하였다. 본 연구에 쓰인 모든 시료와 시약은 공급받은 그대로 사용하였다.
- 재 료. 천연고무는 SMR-5CV를 사용하였으며, 카본 블랙은 LG 카본 제품인 N330을, 실리카는 롱프랑 제품인 Z-175 를 사용하였다. 커플링제는 Si-69 (TESPT : bis(3-triethoxy silyl propyl)tetrasul- fane, Degussa)를, 흡착방지 안정화제로는 폴리에틸 렌글리콜 (PEG, 분자량 4000, 한국포리올)을 사용하였다.
- 천연고무는 SMR-5CV를 사용하였으며, 카본 블랙은 LG 카본 제품인 N330을, 실리카는 롱프랑 제품인 Z-175 를 사용하였다. 커플링제는 Si-69 (TESPT : bis(3-triethoxy silyl propyl)tetrasul- fane, Degussa)를, 흡착방지 안정화제로는 폴리에틸 렌글리콜 (PEG, 분자량 4000, 한국포리올)을 사용하였다. 산화아연, 스테아린산, 왁스 및 노화방지제 (HPPD(6PPD) : N- (1, 3-dimethylbutyl) - 7V-phenyl- enediamine) 등의 1차 배합 첨가제와 2차 배합시의 첨가물인 황 및 가황촉진제 (TBBS : Mt-butyl-2- benzothiazol sulfenamide, DPG : diphenyl guani dine) 등은 금호타이어 연구소로부터 제공받아 사용하였다.
이론/모형
- 기계적인 힘을 어떤 물질에 가할 때 응력은 물질 내에 존재하는 결함에 집중이 되며, fracture는 부분응력이 어떤 임계값을 초과하는 지점에서 시작된다. 물질에 가해준 평균 적용응력에 대하여 크랙 선단(tip) 부분에서의 부분응력과 관련된 응력집중 (stress concentration)에 대한 식은 Inglis 에 의하여 유도되었다.5,6
- 시편 제조 충전제의 혼합공정을 제외한 전체 배합 공정 및 PEG를 제외한 첨가제의 조성은 ASTM D3184-80에 따랐다. 1차 배합시, 충전제와 고무의 혼합은 카본블랙과 실리카를 동시에 투입하여 혼합시키는 방법 (동시배합)과 카본블랙을 실리카 투입 후, 일정시간(60초) 경과 후 투입, 혼합시키는 방법 (단계배합)으로 나누어 수행하였다.
성능/효과
- Figure 8에 trou ser 시험으로 측정된 각 시편의 tear force의 평균값 을 식(5)에 대입하여 얻은 인열에너지를 도시하였다. 그림에서 보듯이 실리카의 함량이 30phr에 이르기까지는 인열에너지가 증가하다가 그보다 많아지면 다시 감소하였으며, 단계배합으로 제조한 경우, 실리카가 30 phr 미만일 때는 동시 배합으로 제조한 가황 물에 비하여 낮은 인열에너지를 가졌으나, 30 phr 이 상인 경우에는 매우 향상된 물성을 보였다. 이는 충전제의 분산성과 밀접한 관련이 있는 현상으로 생각되는 바, 가공성 거동에서도 검토했듯이 실리카가 30 phr 보다 적을 때는 카본블랙을 늦게 투입하면 상대적으로 함량이 많은 카본블랙의 배합이 충분히 이루어지지 않는 반면, 그 이상이 될 때는 앞서 고찰한 바와 같이 커플링제가 카본블랙과의 상호작용을 하게 될 기회가 줄어듬에 따라 상대적으로 분산성이 좋지 않은 실리카 분산에의 기여를 높임으로써 충전제의 분산성이 전반적으로 개선되며, 특히 실리카/카본블 랙의 배합비가 30/40일 때 이러한 효과가 가장 크게 나타나는 것으로 여겨진다.
- 실리카와 카본블랙의 배합시간을 달리한 단계배합 가황물의 경우, 동시에 배합하여 제조한 가황물에 비 하여 가공특성 및 인열저항 그리고 크랙성장 특성 등 에 있어서 전반적으로 우수하였다. 또한 실리카 함량 30 phr을 경계로 가황속도와 최대 토오크는 감소하다가 다시 증가하는 거동을, 인열에너지는 증가하다가 다시 감소하는 거동을 보여 충전제의 함량이 고무에 대해 70phr인 고무 배합물에 있어서, 실리카/카본 블랙 배합비가 30/40일 때가 최적임을 확인할 수 있 었다.
- 이는 실리카/카본블랙의 함량변화에 따른 분산성의 차이 등에 기인하는 것으로 생각되며, 실리카 함량이 30 phr을 넘어서면서 토 오크 값이 급격히 증가하는 이유는 실리카의 함량이 증가함에 따라 실리카의 유효면적 및 실리카간의 반 응이 증가할 뿐만 아니라, 상대적으로 많은 양의 실리카 표면에 흡착된 족진제가 가교 온도에서 일부 용해되어 가교밀도를 증가시키는데 기여했기 때문일 것으로 여겨진다. 배합방법에 따라서는, 단계배합의 경우가 동시배합물보다 가황속도는 다소 느렸으나 낮은 토오크값을 보였으며, 실리카 함량이 30phr 이상인 경우, t90 값의 차이가 미미한데 반하여 t2의 경우에는 뚜렷한 차이를 보이는 것으로 미루어 카본블랙을 나중에 투입할 경우, 커플링제가 카본블랙과의 상호 작용을 하게 될 기회가 줄어듦에 따라 상대적으로 고무와의 상용성이 좋지 않은 실리카 분산에의 기여를 높임으로써, 충전제의 분산성이 전반적으로 개선되어 가공성이 오히려 향상된 것으로 해석된다.
- " Figure 6과 7 은 각각 단계배합으로 제조한 가황물중 일부 (SEQ10, SEQ30)의 trouser 시험시의 시간에 따른 힘-변위 거동과 시험 후 관찰한 크랙 진행부위의 단면 사진으로서, 힘의 변화와 파열거동이 일치하고 있음을 보이고 있다. 본 연구에서의 모든 시편은 크랙의 성장과정에서 전형적인 stick-slip 현상을 보였으나, 실리카의 함량과 배합시차에 따라서는 힘의 크기 와 변화 폭이 큰 차이를 보였다. Figure 8에 trou ser 시험으로 측정된 각 시편의 tear force의 평균값 을 식(5)에 대입하여 얻은 인열에너지를 도시하였다.
- Figure 10은 DMFC 시험으로부터 얻은, 실리카 함량을 달리하는 단계배합 가황물과 동 시배합 가황물의 동적 반복피로에 따른 크랙의 성장 거동을 비교한 결과이다. 크랙의 성장은 인열저항, 즉 인열에너지가 클수록 지연될 것으로 예상되는 바, 그림에서 보듯이 실리카 함량이 30 phr인 단계배합 가황물 (SEQ30) 이 가장 낮은 성 장속도를 보였으며, SEQ40, SIM30, SIM20, SIM40, SEQ20 의 순서로 빨 라져 앞서 검토한 인열물성 거동과 일치하였다. 실리카 함량이 많은 경우, 분산상이 비교적 좋지 않음에도 불구하고 인열물성 저하의 정도 및 크랙의 성장속 도가 낮은 것은 실리카의 고유 물성에 기인하는 때문이라 생각된다.
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