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문제 정의
- 본 연구에서는 생활주변에서 손쉽게 접할 수 있는 문구류 플라스틱 자와 지우개의 접촉에 의한 화학약품파괴(Chemicals crack)현상을 가속화시키기 위해 외부응력을 추가한 환경응력 파괴 실험을 실시하였다. 단시간에 지우개 중의 고분자 첨가제가 플라스틱 자로의 이행에 의한 화학약품파괴를 재현하였으며, 고분자 탄성체의 파괴에 대한 선행연구 고찰을 통하여 ESC 연구에 따른 플라스틱의 파괴 원리, 파괴 메커니즘을 연구하는데 활용하였다.
제안 방법
- <그림 1>은 플라스틱 자에 외부응력을 가한상태에서 지우개 중의 첨가제의 이행이나 플라스틱 가소제의 접촉에 의한 환경응력파괴를 실험하기 위한 실험편의 장치도이다. ESC 장치에서 30cm 자의 지점간 거리는 200mm로 하고, 굽힘 변형을 20mm로 하여 최대 굽힘 응력 대비 50% 정도로 플라스틱 자에 일정한 응력이 가해지도록 하였다.
- 지우개 중의 프탈레이트계 가소제의 성분을 분석하기 위해 한국산업표준 KS M 1991(고분자 재료 중의 가소제 정량방법)에 따라 지우개 중의 가소제 성분을 정량 분석하였다. 가소제 정량분석은 지우개를 THF(Tetrahydrofuran, OCI, 한국)에 녹인 후, 다량의 메탄올을 넣어 THF와 층 분리를 시킨 후, 메탄올로 추출된 가소제성분을 HPLC(고성능 액체 크로마토 그라피, High-Performance Liquid Chromatography)로 정량분석을 실시하였다.
- 고분자 부품 · 소재의 내구성 향상을 목적으로 플라스틱 자와 지우개의 접촉에 의한 파괴현상을 가속화시키기 위해, 인위적인 외부응력을 추가한 환경응력파괴(ESC) 실험을 수행 하였다.
- 본 연구에서는 생활주변에서 손쉽게 접할 수 있는 문구류 플라스틱 자와 지우개의 접촉에 의한 화학약품파괴(Chemicals crack)현상을 가속화시키기 위해 외부응력을 추가한 환경응력 파괴 실험을 실시하였다. 단시간에 지우개 중의 고분자 첨가제가 플라스틱 자로의 이행에 의한 화학약품파괴를 재현하였으며, 고분자 탄성체의 파괴에 대한 선행연구 고찰을 통하여 ESC 연구에 따른 플라스틱의 파괴 원리, 파괴 메커니즘을 연구하는데 활용하였다.
- 실험에 사용한 플라스틱 자는 폴리스틸렌(PS, Polystyrene) 재질의 30cm 일반 문구용 플라스틱 자로 통일해 환경응력파괴 실험을 하였고, 문구용 지우개로는 폴리염화비닐(PVC, Polyvinyl chloride) 플라스틱 재질에 프탈레이트계 가소제가 포함된 것으로 기재된 Ain White(펜텔, 일본)와 Jumbo Pink(화랑고무, 한국) 지우개를 병행하여 실험하였다. 또한, 실험온도별 지우개 중 가소제 성분의 이행에 의한 플라스틱 자의 환경응력파괴 변화를 알아보기 위해 실온 조건(실내방치, 20℃ 기준)과 ESC 실험 장치를 50℃로 조절되는 건조기 내에 넣어 실험하였다. 온도별 환경응력파괴(ESC) 실험은 PS, PVC의 유리전이온도(Tg), 녹는점(Tm)을 참고하여 재료의 물성에 영향을 주지 않는 80℃ 이하의 조건인 실온과 50℃에서 ESC 실험을 수행하였다.
- 실온에서 ESC의 재현 유무를 단시간에 판단하기 위해 지우개 중의 가소제 성분만을 추출하여 환경응력파괴 실험을 실시하였다. 추출 용매로는 비극성 용매에 의한 ESC실험의 영향을 방지하기 위해 극성 용매를 선택하였으며, 메탄올(Methanol, OCI, 한국)을 사용해 선별적으로 지우개 중의 가소제성분을 추출하였다.
- <표 2>에서와 같이 플라스틱 자의 환경응력파괴(ESC) 실험 시 ESC 장치에서 플라스틱 자에 가해지는 외부응력정도를 알아보기 위해 ESC 장치를 치구로 이용하여 플라스틱 자에 가해지는 굽힘 응력을 측정하였다. 대조시편으로 사용된 플라스틱 자의 굽힘 응력 측정 시 파괴는 관찰되지 않았다.
- 또한, 실험온도별 지우개 중 가소제 성분의 이행에 의한 플라스틱 자의 환경응력파괴 변화를 알아보기 위해 실온 조건(실내방치, 20℃ 기준)과 ESC 실험 장치를 50℃로 조절되는 건조기 내에 넣어 실험하였다. 온도별 환경응력파괴(ESC) 실험은 PS, PVC의 유리전이온도(Tg), 녹는점(Tm)을 참고하여 재료의 물성에 영향을 주지 않는 80℃ 이하의 조건인 실온과 50℃에서 ESC 실험을 수행하였다.
- <그림 6>은 지우개로부터 추출한 프탈레이트계 가소제를 플라스틱 자에 도포한 후 발생한 크랙부위의 단면을 실체현미경으로 표면분석 한 결과이다. <그림 7, 8>은 크랙발생 부위의 크랙단면을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 표면분석 사진이며, 배율별로 크랙 단면을 관찰하였다. 실체현미경 분석에서와 같이 평평한 거울면상이 관찰되었으며, 거울면상 주위로 취성파괴에 의한 단면형상이 관찰되었다.
- 이며, 플라스틱 자와 Ain White 지우개의 접촉은 플라스틱 자의 폭 전부를 접촉시킨 것과 폭의 3/4 만을 접촉시킨 시편을 비교실험을 실시하였다. 실험결과 지우개를 전부 접촉시킨 플라스틱 자 시편에서 24시간 내에 크랙이 관찰되었으며, 일부분만을 접촉시킨 플라스틱 자에서는 120시간 후에도 크랙현상은 관찰되지 않았다.
- 실온에서 ESC의 재현 유무를 단시간에 판단하기 위해 지우개 중의 가소제 성분만을 추출하여 환경응력파괴 실험을 실시하였다. 추출 용매로는 비극성 용매에 의한 ESC실험의 영향을 방지하기 위해 극성 용매를 선택하였으며, 메탄올(Methanol, OCI, 한국)을 사용해 선별적으로 지우개 중의 가소제성분을 추출하였다.
- 플라스틱 자에 지우개를 밀착시켜 응력과 가소제 성분의 전이에 의한 플라스틱 자의 물성저하를 알아보기 위해 환경응력파괴(ESC) 실험 후 굽힘 강도 측정실험을 실시하였다. 지우개를 플라스틱 자에 밀착시켜 실온에서 1주일간 방치시킨 폴리스틸렌재 플라스틱 자의 표면 관찰 결과 자의 바깥 면 반지름 응력방향으로 다수의 크레이즈가 관찰되었으나 균열은 관찰되지 않았다.
- 플라스틱 자의 환경응력파괴(ESC) 실험 시 플라스틱 자에 가해지는 응력정도를 알아보고, 지우개 종류별로 플라스틱 자에 지우개를 밀착시켜 가소제 성분의 전이에 의한 플라스틱 자의 물성저하를 알아보기 위해 한국산업표준 KS M ISO 178(플라스틱-굴곡성 측정)에 의한 굽힘 응력을 측정하였다.
- 환경응력파괴(ESC) 실험에 의한 크랙발생 부위의 표면을 분석하기위해 광 조사에 의한 확대관찰이 용이한 실체현미경(BX51, Olympus, 일본)으로 크랙발생 부위의 표면, 단면의 형상을 분석하였다.
- 환경응력파괴(ESC) 실험에서 플라스틱 자로 이행된 지우개의 가소제성분을 분석하였으며 플라스틱 자의 재질분석과 플라스틱 자의 표면부위로 이행된 유기물질의 분석방법으로는 FT-IR/ATR 분석방법으로 수행하였고, 지우개로부터의 추출한 액상 추출물의 분석방법으로는 FT-IR/Microscope 분석방법으로 유기물질의 관능기 분석을 수행하였다.
대상 데이터
- 실험에 사용한 플라스틱 자는 폴리스틸렌(PS, Polystyrene) 재질의 30cm 일반 문구용 플라스틱 자로 통일해 환경응력파괴 실험을 하였고, 문구용 지우개로는 폴리염화비닐(PVC, Polyvinyl chloride) 플라스틱 재질에 프탈레이트계 가소제가 포함된 것으로 기재된 Ain White(펜텔, 일본)와 Jumbo Pink(화랑고무, 한국) 지우개를 병행하여 실험하였다. 또한, 실험온도별 지우개 중 가소제 성분의 이행에 의한 플라스틱 자의 환경응력파괴 변화를 알아보기 위해 실온 조건(실내방치, 20℃ 기준)과 ESC 실험 장치를 50℃로 조절되는 건조기 내에 넣어 실험하였다.
이론/모형
- 지우개 중의 프탈레이트계 가소제의 성분을 분석하기 위해 한국산업표준 KS M 1991(고분자 재료 중의 가소제 정량방법)에 따라 지우개 중의 가소제 성분을 정량 분석하였다. 가소제 정량분석은 지우개를 THF(Tetrahydrofuran, OCI, 한국)에 녹인 후, 다량의 메탄올을 넣어 THF와 층 분리를 시킨 후, 메탄올로 추출된 가소제성분을 HPLC(고성능 액체 크로마토 그라피, High-Performance Liquid Chromatography)로 정량분석을 실시하였다.
성능/효과
- ESC 실험에 사용된 플라스틱 자의 굽힘 강도 실험결과 일정응력에 도달하면 파괴되었다. Jumbo Pink, Ain White 지우개를 밀착시킨 플라스틱 자의 굽힘 파괴응력은 각각 27.9MPa, 35.8MPa로 측정되었으며, 대조시편은 굽힘 강도 실험결과 파괴가 일어나지 않았고 최대 굽힘 응력은 45.9MPa로 측정되었다.
- <그림 4>는 플라스틱 자의 표면부위를 ATR(Attenuated total reflection) 방법을 이용한 FT-IR 스펙트라이며, Ain White 지우개와 Jumbo Pink 지우개의 접촉부위의 관능기 스펙트럼이 일치함을 알 수 있었다. 지우개로부터 플라스틱 자의 표면부위로 이행된 유기물질의 분석결과 일반적으로 플라스틱 가공 시 플라스틱 제품의 유연성을 부여하기위해 첨가되는 플라스틱 가소제인 프탈레이트계 가소제와 같은 관능기를 갖는 것으로 분석되었다.
- 대조시편으로 사용된 플라스틱 자의 굽힘 응력 측정 시 파괴는 관찰되지 않았다. 대조시편으로 사용된 플라스틱 자의 굽힘 강도 곡선으로 플라스틱 자의 두께, 폭 등의 치수 안정성이 떨어져서 시료별 하중(load)에 대한 굽힘 변형(extension)그래프의 패턴 차가 큰 것으로 나타났다. ESC 장치의 굽힘 변형 20mm에서의 플라스틱 자는 시편 1, 2, 3 각각의 최대 굽힘 응력은 34.
- 속슬렛 추출장치를 이용해 추출한 물질의 Microscope 방법을 이용해 측정한 FT-IR 분석결과 프탈레이트계 가소제로 정성분석되어 플라스틱 자의 표면부위로 이행된 물질과 유사한 관능기를 갖는 것으로 분석되었다. 또한, 지우개로부터 추출한 액상의 추출물을 플라스틱 자에 도포하여 ESC 실험을 실시한 결과로 도포 후 수 시간 내에 크랙이 발생하였다.
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4.2 플라스틱 자와 지우개를 이용한 온도별 환경응력파괴(ESC) 실험
실온에서 환경응력파괴(ESC) 장치에 플라스틱 자를 거치한 후 2주가 지난 후에도 크랙현상은 관찰되지 않았으나, 유관관찰 결과 투명한 플라스틱 자 표면의 불투명한 물질의 이행과 부분적인 크레이즈가 관찰되었다. <그림 3>에서와 같이 지우개와 접촉하고 있는 플라스틱 자의 인장력이 작용하는 상부 지우개 접촉면의 반지름 방향으로 크랙발생 전의 다수의 크레이즈(Craze)가 관찰되었다.
- <그림 7, 8>은 크랙발생 부위의 크랙단면을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 표면분석 사진이며, 배율별로 크랙 단면을 관찰하였다. 실체현미경 분석에서와 같이 평평한 거울면상이 관찰되었으며, 거울면상 주위로 취성파괴에 의한 단면형상이 관찰되었다.
- 이며, 플라스틱 자와 Ain White 지우개의 접촉은 플라스틱 자의 폭 전부를 접촉시킨 것과 폭의 3/4 만을 접촉시킨 시편을 비교실험을 실시하였다. 실험결과 지우개를 전부 접촉시킨 플라스틱 자 시편에서 24시간 내에 크랙이 관찰되었으며, 일부분만을 접촉시킨 플라스틱 자에서는 120시간 후에도 크랙현상은 관찰되지 않았다. 실험 후 해체 작업 시 일부분만을 접촉시킨 플라스틱 자는 경화되어 부러졌다.
- 환경응력파괴는 화학약품과 고분자의 극성, 고분자에 가해지는 외부응력의 세기, 화학약품 접촉시간, 화학약품 농도, 폭로온도 및 고분자의 결정성 등 여러 가지 요소에 의해 결정되기 때문에 ESC 장치를 이용한 가속 실험결과를 데이터베이스화하여 활용함으로서 고분자 소재 · 부품의 내구성을 증대시킬 수 있을 것이다. 전자제품의 하우징재료로 광범위하게 사용 되는 ABS(Acrylonitrile Butadiene Styrene) 공중합체 고분자는 본 ESC 연구에서와 같이 비극성의 프탈레이트계 가소제에 취약한 특성을 지니게 되므로 가소제가 첨가된 PVC 전선피복제와의 직접접촉을 방지함으로서 ESCR을 향상시킬 수 있다.
- 지우개로부터 가소제성분의 표면석출 속도는 지우개에 첨가된 저분자 가소제물질의 블룸 특성에 기인하기 때문에 고온에서 지우개 중의 가소제 성분의 표면석출 속도가 증가되었고, 이행된 가소제와의 접촉에 의해 플라스틱 자의 환경응력파괴가 빠르게 진행되었다. 플라스틱 자 표면의 FT-IR 분석 결과 프탈레이트계 가소제가 분석되어 지우개에 첨가된 프탈레이트계 가소제가 자로 이행되었음을 알 수 있었다.
- <그림 4>는 플라스틱 자의 표면부위를 ATR(Attenuated total reflection) 방법을 이용한 FT-IR 스펙트라이며, Ain White 지우개와 Jumbo Pink 지우개의 접촉부위의 관능기 스펙트럼이 일치함을 알 수 있었다. 지우개로부터 플라스틱 자의 표면부위로 이행된 유기물질의 분석결과 일반적으로 플라스틱 가공 시 플라스틱 제품의 유연성을 부여하기위해 첨가되는 플라스틱 가소제인 프탈레이트계 가소제와 같은 관능기를 갖는 것으로 분석되었다.
- 플라스틱 자에 지우개를 밀착시켜 응력과 가소제 성분의 전이에 의한 플라스틱 자의 물성저하를 알아보기 위해 환경응력파괴(ESC) 실험 후 굽힘 강도 측정실험을 실시하였다. 지우개를 플라스틱 자에 밀착시켜 실온에서 1주일간 방치시킨 폴리스틸렌재 플라스틱 자의 표면 관찰 결과 자의 바깥 면 반지름 응력방향으로 다수의 크레이즈가 관찰되었으나 균열은 관찰되지 않았다. ESC 실험에 사용된 플라스틱 자의 굽힘 강도 실험결과 일정응력에 도달하면 파괴되었다.
- <그림 3>에서와 같이 지우개와 접촉하고 있는 플라스틱 자의 인장력이 작용하는 상부 지우개 접촉면의 반지름 방향으로 크랙발생 전의 다수의 크레이즈(Craze)가 관찰되었다. 크레이즈는 응력부위의 모든 부분에서 관찰되었으며, 지우개와 접촉되었던 플라스틱 자의 표면부위에 집중되어 나타남을 알 수 있었고, 비접촉 부위에서는 크레이즈가 관찰되지 않았다.
- 1MPa로 분석되었다. 플라스틱 자 자체의 기계적강도 값은 치수 안정성에 기인한 문제로 시편마다 차이를 갖는 것으로 나타났으나, ESC 장치에서 플라스틱 자 각각에 가해지는 상대적인 굽힘 응력 비율은 최대 굽힘 응력 대비 56% 정도로 플라스틱 자 별로 일정한 응력이 가해지고 있는 것으로 계산되었다.
- 지우개로부터 가소제성분의 표면석출 속도는 지우개에 첨가된 저분자 가소제물질의 블룸 특성에 기인하기 때문에 고온에서 지우개 중의 가소제 성분의 표면석출 속도가 증가되었고, 이행된 가소제와의 접촉에 의해 플라스틱 자의 환경응력파괴가 빠르게 진행되었다. 플라스틱 자 표면의 FT-IR 분석 결과 프탈레이트계 가소제가 분석되어 지우개에 첨가된 프탈레이트계 가소제가 자로 이행되었음을 알 수 있었다.
후속연구
- 따라서 고분자 재료의 환경응력파괴저항(ESCR, Environmental Stress Cracking Resistance)을 향상시키고, 고분자 부품 · 소재의 내구성을 강화하기 위해서는 선행연구결과를 데이터베이스화하여 플라스틱 가공, 사용용도 등에 활용함으로서 고분자 부품 · 소재의 내구성을 향상시킬 수 있는 유용한 자료로 활용될 수 있을 것이다(김주권 외(2002), Jasen(2005), Lagaron et al(1999)).
- 환경응력파괴 실험결과는 해당 고분자 물질의 환경응력파괴저항(ESC Resistance)을 향상시키고, 궁극적으로는 ESC 자료를 집적화함으로서 고분자 부품 · 소재의 내구성을 강화시킬 수 있는 기초자료로 활용할 수 있다.
- 환경응력파괴는 화학약품과 고분자의 극성, 고분자에 가해지는 외부응력의 세기, 화학약품 접촉시간, 화학약품 농도, 폭로온도 및 고분자의 결정성 등 여러 가지 요소에 의해 결정되기 때문에 ESC 장치를 이용한 가속 실험결과를 데이터베이스화하여 활용함으로서 고분자 소재 · 부품의 내구성을 증대시킬 수 있을 것이다.
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