[논문]펄스레이저 증착법에 의한 Al2O3 입자 표면 위 TiO2 나노입자의 코팅

최봉근; 김소연; 박철우; 박재화; 홍윤표; 심광보

doi:10.6111/jkcgct.2013.23.4.167

초록
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266 nm 파장을 갖는 Nd : YAG 레이저를 이용한 펄스레이저증착법(PLD)에 의해 모재인 $Al_2O_3$ 입자표면에 코팅된 $TiO_2$ 나노 입자를 제조하였다. 펄스레이저 에너지는 100 mJ/pulse로 고정하였으며, 레이저가 $TiO_2$ 타겟에 조사되는 동안 아르곤 가스를 챔버 내로 공급하였다. 이때, 압력은 $1{\times}10^{-2}Pa$에서 100 Pa로 변화시겼다. 증착된 나노 입자의 형태와 특성에 대한 증착 압력의 효과는 투과전자현미경과 에너지 분산형 X선 분광기를 이용하여 조사하였다. 모재 표면($Al_2O_3$)에 흡착된 나노 입자는 거의 구형이며 10~30 nm의 크기를 갖는다. 증착된 나노 입자의 형태는 기체 압력에 큰 영향을 받지 않는다. 그러나, 증착된 나노입자의 크기와 결정성은 기체 분압이 증가함에 따라서 증가한다. 이 방법에 의해서, 증착된 나노입자의 크기와 결정성은 기체 압력에 의해서 쉽게 조정할 수 있다.

Abstract ▼ AI-Helper

Titanium dioxides nanoparticles coated aluminum oxide powders were fabricated by pulsed laser deposition (PLD) with Nd : YAG laser at 266 nm. The Pulse laser energy is 100 mJ/pulse. During the irradiation of the focused laser on the $TiO_2$ target, Ar gas is supplied into the chamber. The...

Titanium dioxides nanoparticles coated aluminum oxide powders were fabricated by pulsed laser deposition (PLD) with Nd : YAG laser at 266 nm. The Pulse laser energy is 100 mJ/pulse. During the irradiation of the focused laser on the $TiO_2$ target, Ar gas is supplied into the chamber. The gas pressure is varied in a range of $1{\times}10^{-2}$ to 100 Pa. Titanium dioxides nanoparticles deposited aluminum oxide powders were characterized by using energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), high resolution transmission electron microscopy (HR-TEM), in order to understand the effect of Ar background gas on surface morphology and properties of the powders. The coated $TiO_2$ nanoparticles had nanosized spherical shape and the crystallite sizes of 10~30 nm. The morphology of coated $TiO_2$ nanoparticles is not affected by gas pressure. However, the particle size and crystallinity slightly increased with the increase of gas pressure. According to this technique, the size and crystallinity of nanoparticles can be easily controlled by controlling pressure during the laser irradiation.

주제어

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제안 방법

레이저 플럼은 타겟 재료와 수직을 이룬다. 모재 입자들을 기계적 진동방법(30 sec/10 min)에 의해서 홀더 내에서 부유하게 함으로써 균일한 코팅막이 얻어지도록 하였다. 분말이 홀더 내에서 간헐적인 기계적 진동에 의해 입자들이 유동하고 방향이 변하기 때문에 모재 입자 표면 전체에 얇은 균일한 막을 형성하는 것이 가능하다[13].
1은 모재 입자가 나노입자로 코팅된 나노 기능성 미립자의 개략적인 그림을 나타내고 있다. 본 연구에서는 압력 변화에 의한 나노 입자 코팅의 형상과 구조에 초점을 두었다.
위 식에 따라서 면간거리를 계산 하였으며 이를 Table 1에 나타내었다. 전자 회절 패턴으로부터 얻어진 TiO₂ 나노 입자의 면간거리 d값은 JCPDS 카드에 나와 있는 아나타제(PDF 21-1272)와 루타일(PDF 21-1276) 구조의 벌크의 면간거리 값과 비교하였다[16]. 증착된 TiO₂ 나노 입자는 면간거리 계산 결과로부터 아나타제와 루타일 상이 동시에 존재하는 것으로 나타났다.
타겟에서부터 홀더까지의 거리는 100 mm였다. 코팅의 형태와 증착된 나노 입자의 화학적 성분은 투과전자현미경(TEM, JEM-300F, Jeol, Japan)과 에너지 분산형 X선 분광기(EDX)로 조사하였다.

대상 데이터

나노입자는 아르곤 분압이 10⁻² Pa과100 Pa 사이에서 PLD 법에 의해 제조하였다. Nd : YAG (Thomson-CSF, France) 레이저를 레이저 원으로 사용하였으며, 266 nm의 파장과, 10 Hz 의 진동수, 그리고 펄스 간격은 10 ns에서 작동하였다. 레이저 에너지는 100 mJ/puls로 고정하였으며, 증착시간은 3시간 동안 증착하였다.
TiO₂ 타겟은 나노입자 증착을 위해 사용하였다. TiO₂ 타겟은 질소 분위기 하에서 1100℃에서 방전 플라즈마 소결법으로 제조하였다.
타겟은 나노입자 증착을 위해 사용하였다. TiO₂ 타겟은 질소 분위기 하에서 1100℃에서 방전 플라즈마 소결법으로 제조하였다. 나노입자는 아르곤 분압이 10⁻² Pa과100 Pa 사이에서 PLD 법에 의해 제조하였다.
본 실험에서는 전형적인 세라믹 입자인 Al₂O₃ 위에 TiO₂ 타겟으로부터 PLD법으로 TiO₂ 나노 입자 증착을시도하였으며, Fig. 1은 모재 입자가 나노입자로 코팅된 나노 기능성 미립자의 개략적인 그림을 나타내고 있다. 본 연구에서는 압력 변화에 의한 나노 입자 코팅의 형상과 구조에 초점을 두었다.

이론/모형

나노입자는 아르곤 분압이 10−2 Pa과100 Pa 사이에서 PLD 법에 의해 제조하였다.

성능/효과

이는 본 실험에서 사용한 레이저의 키네틱 에너지는 루타일 상으로 완전히 전환하기에 충분한 에너지를 가지고 있지 못하기 때문으로 사료된다. 또한 낮은 압력에서 증착된 입자와 비교해 볼 때 결정성이 좋아진 것을 패턴을 통해 확인 할 수 있었다. 이는 압력이 증가할수록 박리된 원자 또는 이온들의 자유 이동 경로 감소로 핵형성의 빈도가 증가하기 때문으로 사료된다.
본 연구에서는 펄스레이저 증착법을 이용하여 모재인 Al₂O₃ 입자표면에 10~30 nm의 크기를 갖는 TiO₂ 나노입자를 증착하였으며, TEM 관찰로부터, 증착된 나노 입자들은 아나타제 와 루타일 상이 공존하는 것으로 나타났으며, 형태는 기체 압력에 큰 영향을 받지는 않는 것으로 판단된다. 그러나, 증착된 나노입자의 크기와 결정 성은 기체 분압이 증가함에 따라서 증가한다.
전자 회절 패턴으로부터 얻어진 TiO₂ 나노 입자의 면간거리 d값은 JCPDS 카드에 나와 있는 아나타제(PDF 21-1272)와 루타일(PDF 21-1276) 구조의 벌크의 면간거리 값과 비교하였다[16]. 증착된 TiO₂ 나노 입자는 면간거리 계산 결과로부터 아나타제와 루타일 상이 동시에 존재하는 것으로 나타났다. 회절패턴에서 얻어진 면간거리 값은 벌크와 비교해서 조금 작거나 큰 값을 갖는다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	PLD법의 장점은?	펄스 레이저 증착법(PLD)은 나노 크기 영역에서 미세입자를 합성하기위한 가장 유용한 방법 중에의 하나이다. PLD법은 단일원소에서 복합조성 화합물에 이르기까지 대부분의 재료에서 코팅이 가능하며, 타겟과 화학양론적으로 일치하는 나노입자를 재생산할 수 있으며, 그리고 간단한 방법의 경제적 시스템이라는 장점을 가지고 있다[11, 12].
	입자부유 시스템으로 모재입자의 균일한 코팅층을 형성하는 방법의 한계점은?	일반적으로 홀더를 좌우 진동만을 주었을 경우 입자들은 홀더 내에서 대류현상을 일으키게 되며, 약간의 고저를 만들어 낸다. 그러나 이러한 방법은 단순히 대류현상에만 국한되어 있어서 입자들의 유동을 활발하게 하지는 못한다. 따라서 진동 증폭을 위해 홀더 바닥에 구상 유동체인 알루미나 볼을 넣어 바닥에 직접적인 충격을 가하여 진동을 생성하고, 이 진동이 증폭되게 함으로써 입자들의 상하 운동및 유동을 보다 활발하게 할 수 있다.
	습식화학 코팅 기술의 문제점은?	Sol-gel, semi-batch, denseliquid, plasma spray 등과 같은 다양한 기술들이 모재 입자 위에 산화 코팅을 위해 제안되고 있다[6, 7]. 하지만, sol-gel, semi-batch, 그리고 dense-liquid와 같은 습식화학 코팅 기술들의 기본적인 문제점들(많은 액체의 처리, pH나 혼합과 같은 공정조건의 엄격한 조절, 여과 법이나 하소와 같은 2단계 처리, 복잡한 물리화학 공정) 로 인하여 코팅 형태의 조절이 힘들며, 일반적으로 다공성 코팅층이 제조된다[8, 9]. Plasma spray 경우, 나노코팅층의 형성이 어려우며 대부분이 나노구조를 갖는 복합체로 제조 된다[8-10].

참고문헌 (18)

A. Taleb, C. Petit and M.P. Pileni, "Optical properties of self-assembled 2D and 3D superlattices of silver nanoparticles", J. Phys. Chem. B. 102 (1998) 2214.

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J. Hu, T.W. Odom and C.M. Lieber, "Chemistry and physics in one dimension: Synthesis and properties of nanowires and nanotubes", Acc. Chem. Res. 32 (1999) 435.

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F. Caruso, "Nanoengineering of particle surfaces", Adv. Mater. 13 (2001) 11.

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J.H. Jean and S.M. Yang, " $Y_2O_2S$ :Eu red phosphor powders coated with silica", J. Am. Ceram. Soc. 83 (2000) 1928.
H. Wang, H. Nakamura, K. Yao, M. Uehara, S. Nishimura, H. Maeda and E. Abe, "Effect of polyelectrolyte dispersants on the preparation of silica-coated zinc oxide particles in aqueous media", J. Am. Ceram. Soc. 85 (2002) 1937.

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P. Bansal, N.P. Padture and A. Vasiliev, "Improved interfacial mechanical properties of $Al_2O_3-13\;wt%TiO_2$ plasma-sprayed coatings derived from nanocrystalline powders", Acta Mater. 51 (2003) 2959.

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G.P. Fotou, T.T. Kodas and B. Anderson, "Coating titania aerosol particles with $ZrO_2,\;Al_2O_3/ZrO_2\;and\;SiO_2/ZrO_2$ in a gas phase process", Aerosol Sci. Technol. 33 (2000) 557.

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E. elik, "Preparation and characterization of $Al_2O_3-TiO_2$ powders by chemical synthesis for plasma spray coatings", J. Mater. Process. Technol. 128 (2002) 205.

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D. Goberman, T.H. Sohn, L. Shaw, E. Jordan and M. Gell, "Microstructure development of $Al_2O_3-13\;wt%TiO_2$ plasma sprayed coatings derived from nanocrystalline powders", Acta Mater. 50 (2002) 1141.

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S.I. Kitazawa, Y. Choi and S. Yamamoto, "In situ optical spectroscopy of PLD of nano-structured $TiO_2$ ", Vacuum. 74 (2004) 637.

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C.H. Roh, S.H. Shim, J.-W. Yoon, N. Koshizaki, Y.J. Park and K.B. Shim, "Synthesis and characterization of GaN nanoparticles by pulsed laser deposition", J. Korean Crystal Growth and Crystal Technology 13 (2003) 79.
S. Tanotsu, K. Naooki and Y. Katsutake, JP Patent 2003-328116.
H. Kenji, JP Patent 2003-93863.
Y. Shiyoubon. JP Patent 2001-293348.
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G.P. Johnston, R. Muenchausen, D.M. Smith, W. Fahrenholtz and S. Foltyn, "Reactive laser ablation synthesis of nanosize alumina powder", J. Am. Ceram. Soc. 75 (1992) 3293.

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