[논문]Tetramethylthiuram monosulfide를 ionophore로 이용한 납 이온 선택성 poly(aniline) 고체 접촉 전극

한원식; 박운석; 권혜영; 이영훈; 홍태기

doi:10.12925/jkocs.2013.30.2.356

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Lead (II) ion selective poly(aniline) solid contact electrode based on Tetramethylthiuram monosulfide ionophore as a sulfur containing sensing material is successfully developed. The electrode exhibits good linear response of 25.6 mV / decade (at $20{\pm}0.2^{\circ}C$, r2=0.995) within th...

Lead (II) ion selective poly(aniline) solid contact electrode based on Tetramethylthiuram monosulfide ionophore as a sulfur containing sensing material is successfully developed. The electrode exhibits good linear response of 25.6 mV / decade (at $20{\pm}0.2^{\circ}C$, r2=0.995) within the concentration range of $1.0{\times}10^{-1}{\sim}4.0{\times}10^{-7}$ M Pb (II). The composition of this electrode was Ionophore : PVC : dioctylphthalate : potassiumtetrakis(4-chlorophenyl)borate : Oleic acid = 5.0 : 20.0 : 25.0 : 4.0 : 5.0. When we consider the results of using different composition electrodes based on only one potassiumtetrakis(4-chlorophenyl)borate or Oleic acid liphophlic additive, poly(aniline) solid contact electrode based on Tetramethylthiuram monosulfide ionophore with potassiumtetrakis(4-chlorophenyl)borate and Oleic acid liphophlic additive had the best result in response characteristics. The electrode shows good selectivity for lead (II) ion in comparison with alkali, alkaline earth, transition and heavy metal ions. This electrode is suitable for use with aqueous solutions of pH 3.0 ~ 7.0 and their standard deviation in the measured emf differences was ${\pm}2.94$ mV at Tris buffered lead sample solution of $1.0{\times}10^{-2}$ M and ${\pm}2.82$ mV at Tris buffered lead sample solution of $1.0{\times}10^{-3}$ M. Their stabilization time was less than 710 s. and response time was less than 16 s.

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문제 정의

본 논문은 이처럼 용액 내의 농도의 관리가 절실히 필요한 lead ion 농도 측정 전극의 내용으로 이 논문에서는 Tetramethylthiuram monosulfide ionophore (TMTMS)를 이용하여 완전 고체 접촉 전극 (Solid Contact Electrodes/SCEs)을 제조함으로 이 전극이 납 용액 내에서 나타내는 감응 특성인 감응 기울기, 감응 범위, 방해 이온 효과, 안정화 및 감응 시간, 전극의 재현성, pH에서의 안정성들에 대하여 보고하고자 하였다.

제안 방법

Tetramethylthiuram monosulfide를 ionophore로 이용한 고체 접촉 전극을 가소제와 친지방성별로 조성을 변화시키면서 제조하였다. 전극의 PVC cocktail 용액의 조성과 이 전극들이 나타내는 감응 기울기와 감응 범위를 Table 1에 나타내었다.
납 이온 선택성 전극을 Tetramethylthiuram monosulfide ionophore를 이용하여 제조하였으며 가소제와 친지방성 첨가제의 조성을 변화시키면서 납 이온에 대한 감응 특성을 연구하였다. 전체적으로 볼 때 여섯 가지의 가소제와 친지방성 첨가제로 KTpClPB나 OA 만을 사용했을 때 보다 KTpClPB와 OA를 함께 첨가하여 사용하였을때, 감응 특성을 우수하게 하는 결과들을 나타내는 것을 알 수 있었다.

대상 데이터

Tetramethylthiuram monosulfide (TMTMS), (bis(2-ethylhexyl)adipate (DOA), bis(2-ethylhexyl) sebacate (DOS), 2-nitrophenyloctyl ether (NPOE), tris(2-ethylhexyl) phosphate (TEHP), Dibutyl phthalate (DBP), Dioctyl phthalate (DOP), potassiumtetrakis(4-chlorophenyl) borate (KTpClPB), Oleic acid (OA), Lead Nitrate, Tris(hydroxymethyl)aminomethane (Tris) Tetrahydrofurane (THF) 등은 Adrich사의 시약을 사용하였다. 이외에 실험에 사용된 시약들은 모두 분석급의 시약을 사용하였고, 전 실험을 통하여 탈이온수를 사용하였다.
지름 1 mm, 길이 50 mm의 백금 금속선을 작업 전극으로 사용하였으며, Poly(aniline)의 전기 화학적 합성에 사용한 용액은 aniline 0.03 M 용액과 0.06 M HCl 용액을 이용하였다. 사용한 전위는 기준 전극에 대하여 0.
PVC 혼합 용액은 ionophore, 지지체, 가소제, 친지방성 첨가제를 THF 용액에 녹여 제조하였다. 지지체는 PVC를 사용하였으며 가소제는 DOA, DOP, DBP, DOS, TEHP, NPOE를 사용하였다.
PVC 혼합 용액은 ionophore, 지지체, 가소제, 친지방성 첨가제를 THF 용액에 녹여 제조하였다. 지지체는 PVC를 사용하였으며 가소제는 DOA, DOP, DBP, DOS, TEHP, NPOE를 사용하였다. 친지방성 첨가제는 KTpClPB와 OA를 사용하였으며 모든 성분들을 THF 5 mL에 용해하여 제조하였다.

성능/효과

납 이온 선택성 전극을 Tetramethylthiuram monosulfide ionophore를 이용하여 제조하였으며 가소제와 친지방성 첨가제의 조성을 변화시키면서 납 이온에 대한 감응 특성을 연구하였다. 전체적으로 볼 때 여섯 가지의 가소제와 친지방성 첨가제로 KTpClPB나 OA 만을 사용했을 때 보다 KTpClPB와 OA를 함께 첨가하여 사용하였을때, 감응 특성을 우수하게 하는 결과들을 나타내는 것을 알 수 있었다. 제조된 전극 중에서 납 이온에 대하여 가장 우수한 감응 기울기와 감응 범위를 나타내는 조성은 TMTMS : PVC : DOP : KTPClPB : OA의 비율이 5.
전체적으로 볼 때 여섯 가지의 가소제와 친지방성 첨가제로 KTpClPB나 OA 만을 사용했을 때 보다 KTpClPB와 OA를 함께 첨가하여 사용하였을때, 감응 특성을 우수하게 하는 결과들을 나타내는 것을 알 수 있었다. 제조된 전극 중에서 납 이온에 대하여 가장 우수한 감응 기울기와 감응 범위를 나타내는 조성은 TMTMS : PVC : DOP : KTPClPB : OA의 비율이 5.0 : 20.0 : 25.0 : 4.0 : 5.0이었을 때였으며 감응 범위는 1.0 × 10-1 ~ 4.0 × 10-7 M 이었으며, 감응 기울기는 25.6 mV/decade이었다. 전극의 방해이온은 구리와 카드뮴 외의 다른 양이온들에서 비교적 적은 방해를 받는 것으로 볼 수 있었다.
82 mV를 나타내었다. 0.01 M Na2CrO4 용액을 이용하여 질산 납 용액을 적정한 변화 곡선을 보았을 때, 용액 내에 사라지는 납에 정확히 감응하는 결과로 볼 수 있어서 납 이온에 대하여 매우 안정한 감응 특성을 가진 전극임을 보일

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	납에 의한 환경오염의 원인은?	납은 매우 연한 성질을 가진 금속으로 저온 용융 특징을 가지고 있어서 오래전부터 일상생활, 주거용품과 건설업 등에 흔히 이용되어 왔다. 자연에 일반적으로 존재하는 기본적 원소이지만, 근래에 들어서면서 파이프 제조 공정, 탄약 제조, 땜납, 페인트, 석유 산업 등에 집중적으로 이용되어 대기와 하천 등지로 다량 배출되어 왔으며 이로 인한 심각한 환경 문제를 야기시켜 왔다1). 특히 현재, 대부분의 국가에서 가솔린 내의 납 이용을 중지하여 납이 대기 중으로 방출되는 현상이 줄어든 상황이지만, 대기의 순환 사이클에 의하여 기존에 이미 배출된 많은 납들에 의해 지금도 대기와 토양, 지표수 등이 많이 오염되어 있는 상태에 있다2).
	납의 특징은?	납은 매우 연한 성질을 가진 금속으로 저온 용융 특징을 가지고 있어서 오래전부터 일상생활, 주거용품과 건설업 등에 흔히 이용되어 왔다. 자연에 일반적으로 존재하는 기본적 원소이지만, 근래에 들어서면서 파이프 제조 공정, 탄약 제조, 땜납, 페인트, 석유 산업 등에 집중적으로 이용되어 대기와 하천 등지로 다량 배출되어 왔으며 이로 인한 심각한 환경 문제를 야기시켜 왔다1).
	유도결합 플라즈마 분광법의 단점은?	수용액 중에 존재하는 이온종을 분석하는 방법으로는 이온 종에 민감한 산화 환원 반응과 발색 지시약을 이용한 고전적인 적정법이 종종 쓰이고 있으나, 현대에는 원자흡수 분광법, 이온 크로마토그래피, X-선 형광분광법, 유도결합 플라즈마 분광법 등을 사용하는 것이 일반적이다7,8). 하지만 이런 분광학적 기법 들은 대부분 낮은 검출 한계를 가지고 있고, 비교적 정확하며 재현성이 좋아 신뢰성이 있는 결과를 줄 수는 있지만 이와 같은 방법들은 고가의 기기가 필요하고, 사용에 따른 비용도 많이 들어갈뿐만 아니라 실험 과정이 복잡하고 까다롭기 때문에 숙련된 기술이 필요하고, 장소와 시간이 제한된다. 이러한 단점들을 보완하기 위하여 다양한 방법들이 연구되고 있으며 이들 중에서 전위 차법을 사용하여 여러 가지 이온 중에서 특정한 이온이나 이온 화학종을 비교적 편리하게 검출할 수 있는 전기 화학적 센서인 이온 선택성 전극 (Ion selective electrodes, ISEs)이 개발되어 활발히 연구되고 있다9~11).

참고문헌 (11)

U. Tuncel, W. J. Clerici, R. O. Jones, Differential ototoxicities induced by lead acetate and tetraethyl lead, Hearing Research, 166(1-2), 113(2002)

상세보기
M. M. Ardakania, M. K. Kashania, M.S. Niasaria, A.A. Ensafi, Lead ion-selective electrode prepared by sol-gel and PVC membrane techniques, Sensors and Actuators B, 107, 438(2005).

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A. Safaozcan, O. Gok, A. Ozcan, Adsorption of lead(II) ions onto 8-hydroxy quinoline-immobilized bentonite, Journal of Hazardous Materials, 161, 499(2009).

상세보기
M. L. Clay, V. Y. Young, Corrosion of lead ion selective electrode membranes: effect of white light, Anal. Chem., 65, 1094(1993).

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S. K. Mittal, A. Kumar, N. Gupta, S. Kaur, S. Kumar, 8-Hydroxyquinoline based neutral tripodal ionophore as a copper (II) selective electrode and the effect of remote substitutents on electrode properties, Anal. Chim. Acta, 585, 161(2007).

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M. Fouskaki, N.A. Chaniotakis, Thick Membrane, Solid Contact Ion Selective Electrode for the Detection of Lead at Picomolar Levels, Anal. Chem., 77, 1780(2005).

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R. L. Dalquist and J. W. Knoll, Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry: Analysis of Biological Materials and Soils for Major, Trace, and Ultra-trace Elements, Appl. Spectrosc, 32, 1(1978)

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G. J. Heijin, W.E Linden and G.D. Beef, The formation of mixed copper(II) sulfide- silver(I) sulfide membranes for copper(II)-selective electrodes, Anal. Chim. Acta, 89, 287(1977)

상세보기
E. Pungor and K. Toth, Ion-selective membrane electrodes. A review, Analyst, 95, 625(1970)

상세보기
W. Simon, "Ion-selective Sensor", Pure Appl. Chem, 28, 811(1971)
W. E. Mort, "The Principles of Ion Selective Electrodes and of Membrane Transport", Elsevier Sci, New York (1981)

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