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제안 방법
- (a)에서 예시된 방식을 통해 형성한 탄소나노튜브 패턴을 AFM을 사용해 측정하였으며, 대면적(80 µm × 80 µm)에서 국소면적(2 µm × 2 µm)까지 매우 면밀히 관찰하였다.
- 본 실험에서는 단일벽 탄소나노튜브 패턴을 형성하기 위해 기판의 젖음성(wettability)을 주기적 간격으로 다르게 만들어 주는 과정을 이용하였으며, 이를 구현하기 위한 주형(template)으로 쓰이는 비휘발성 용질로 공액 고분자 중 하나인 poly[2-methoxy-5-(2-ethylhexyloxy)-1,4-phenylenevinylene] (MEH-PPV, 분자량 = 50-300 kg/mol)을 이용하였다. MEH-PPV 톨루엔 용액(0.05 mg/mL)을 실리콘 기판상에 용매증발을 이용한 자기조립 기술을 이용하여 매우 균일하며 주기적인 패턴을 가진 형태로 배열하였다. 산화실리콘 기판과 용융 실리카로 만든 구형의 렌즈(곡률반지름, R = 1.
- 자기조립을 통해 구현된 규칙적인 배열(patterned carbon nanotubes array)을 광학현미경으로 확인한 결과 대면적 마이크로 채널 패턴이 구현 되었으며, 이를 탄소나노튜브 트랜지스터 소자 제조를 통해 전기적 특성을 평가하였다. 기판상의 나노튜브 미세 표면을 관찰하기 위해 원자 현미경(atomic force microscope, AFM)으로 표면구조를 조사하였으며 개개의 탄소나노튜브 자기조립 형상을 확인할 수 있었다. 본 실험의 또 다른 주목할 만한 점은, 위와 같은 방법을 이용하면 원하는 주형(template)위치에 탄소나노튜브 블록을 선택적으로 위치 시킬 수 있으며, 동일한 혹은 다른 주형 채널에 다양한 기능성을 갖는 양자점(quantum dots)이나 나노선(nanowires)을 적용할 수 있다는 점이다.
- 본 연구에서는 자기조립 프로세스를 단순화 하였으며 집약된 시스템 내에서 단일벽 탄소나노튜브(single-walled carbon nanotubes, SWCNTs)를 자발적인 자기조립 과정에 의한 마이크로 패턴의 크기, 개개의 탄소나노튜브 정렬 방향 등을 제어하는 실험을 실시하였다. 또한 기판상 패턴 된 고분자 주형(template), 정전기력(electrostatic force), 그리고 모세관 힘(capillary force)을 동시에 조절함으로써 독특한 방식의 자기조립 방식을 구현하였다. 실험방식을 간단히 설명하자면, 본 연구실에서 확보한 고분자 자기조립 기술을 적용하여 매우 규칙적인 마이크로 크기, 나노 높이의 고분자 패턴을 기판상에 만들어 준 후 일정한 크기로 용매에 분산된 콜로이드 형태의 탄소나노튜브를 마이크로 채널에 구속시켰으며, 특히, 음으로 대전된 탄소나노튜브의 실리콘 기판에 대한 정전기적 인력을 향상시키기 위해 양이온 고분자전해질(polyelectrolyte)을 적용하여 자기조립 성능을 한층 향상시켰다.
- 일반적인 단일벽 탄소나노튜브 표면의 경우 소수성을 갖고 있으므로, 물에서의 분산성이매우 좋지 않기 때문에 반복적인 산화와 초음파 처리를통해 탄소나노튜브 표면에 카르복시기(-COOH)를 형성시킨다. 또한 단일벽 탄소나노튜브의 물에서의 분산성 향상과 실리콘 기판과의 결합성을 증대시키기 위해 0.5 wt%의 PDDA를 첨가 하였다(실험방법 참조). PDDA는 양의 성질을 띄는 고분자 전해질로 음의 성질로 대전된 실리콘 기판과의 결합력을 증대시킬 것으로 기대되었다.
- 마지막 실험으로, 이러한 방식으로 형성된 단일벽 탄소나노튜브의 전기적 특성을 평가하기 위해 박막 트랜지스터를 제작하였다; 이를 위해 도핑수준이 매우 높은 실리콘 기판상에 250 nm의 산화실리콘 박막(트랜지스터절연층)을 형성하였으며, 고분자 자기조립 및 단일벽 탄소나노튜브 0.02 mg/ml 농도를 도포(casting)하여 무작위적(Random Networks) 구조를 형성하였다. 트랜지스터의 측정을 위해 HP-4158B 반도체 측정장비를 사용하였으며, 자기조립 및 패턴화된 단일벽 탄소나노튜브로의 전기적 접촉을 위해서는 probe station을 이용, Pt 코팅된 팁을 직접 접촉하였다.
- 본 연구에서는 매우 독특한 방식의 고분자 자기조립 기술을 이용하여 주기적인 공액 고분자 MEH-PPV 패턴을 산화실리콘 기판 위에 형성시킨 후, 매우 정교하게 제어된 용매 증발법을 이용하여 친수성 단일벽 탄소나노튜브 용액을 패턴된 기판상에 자기정렬을 유도하였다. 탄소나노튜브의 자기조립 완성 후, 패턴화된 고분자 주형(template)을 유기용매로 선택적으로 제거함으로써 단일벽 탄소나노튜브의 대면적 마이크로 채널 패턴을 구현, 탄소나노튜브 트랜지스터 소자 제조를 통해 전기적 특성을 측정하였다.
- 그 결과, 동심원의 MEH-PPV 패턴은 구형의 렌즈와 실리콘 기판 양면에서 형성된다. 본 연구에서는 실리콘 기판상에 형성된 고분자 원형 띠 형상의 패턴(ring patterns)만을 주형(template)으로 활용하였다.
- 본 연구에서는 자기조립 프로세스를 단순화 하였으며 집약된 시스템 내에서 단일벽 탄소나노튜브(single-walled carbon nanotubes, SWCNTs)를 자발적인 자기조립 과정에 의한 마이크로 패턴의 크기, 개개의 탄소나노튜브 정렬 방향 등을 제어하는 실험을 실시하였다. 또한 기판상 패턴 된 고분자 주형(template), 정전기력(electrostatic force), 그리고 모세관 힘(capillary force)을 동시에 조절함으로써 독특한 방식의 자기조립 방식을 구현하였다.
- 산화된 단일벽 탄소나노튜브(SWCNT)를 만들기 위해 단일벽 탄소나노튜브와 질산(60 %, 30 min)을 혼합하고, 이를 분산시키기 위해 10분 동안 초음파 처리 후, 120℃ 에서 10시간 동안 환류(reflux) 과정을 거친다. 분산 시킨 용액을 실온까지 냉각시키고 300 nm의 기공을 가지는 PTFE 멤브레인 필터를 사용하여 분리해낸다.
- 산화실리콘 기판 위에 형성된 MEH-PPV 원형 고분자패턴을 관측하기 위해 Olympus BX51광학현미경(optical microscope) 을 사용하였으며, 원자힘 현미경(atomic force microsope; AFM, Digital instruments Dimension 3100 scanning force microscope)에서의 tapping 모드를 통해MEH-PPV 패턴 및 단일벽 탄소나노튜브 패턴의 형태를 관측하였다.
- 2(b)는 8시간이 걸렸다. 시편에서 용매가 완전히 제거된 후, MEH-PPV 원형패턴만을 선택적으로 제거하기 위해 40분 동안 톨루엔 용매 안에 위치시켰으며, 모든 시편들은 에탄올 세척 및 1분간의 초음파 세척을 실시하였다.
- 이로써 Fig. 7에 나타나는 transfer curve결과를 획득하였으며(트랜지스터를 위한 시편의 구조는 채널 넓이 =200µm, 채널길이 =20 µm, 드레인 전압 및 게이트 전압은 각 각 −1V, ±30V로 실행하였다), 획득된 그래프결과 p-type을 갖는 단일벽 탄소나노튜브 트랜지스터를 성공적을 제조하였다.
- 실험방식을 간단히 설명하자면, 본 연구실에서 확보한 고분자 자기조립 기술을 적용하여 매우 규칙적인 마이크로 크기, 나노 높이의 고분자 패턴을 기판상에 만들어 준 후 일정한 크기로 용매에 분산된 콜로이드 형태의 탄소나노튜브를 마이크로 채널에 구속시켰으며, 특히, 음으로 대전된 탄소나노튜브의 실리콘 기판에 대한 정전기적 인력을 향상시키기 위해 양이온 고분자전해질(polyelectrolyte)을 적용하여 자기조립 성능을 한층 향상시켰다. 자기조립을 통해 구현된 규칙적인 배열(patterned carbon nanotubes array)을 광학현미경으로 확인한 결과 대면적 마이크로 채널 패턴이 구현 되었으며, 이를 탄소나노튜브 트랜지스터 소자 제조를 통해 전기적 특성을 평가하였다. 기판상의 나노튜브 미세 표면을 관찰하기 위해 원자 현미경(atomic force microscope, AFM)으로 표면구조를 조사하였으며 개개의 탄소나노튜브 자기조립 형상을 확인할 수 있었다.
- 본 연구에서는 매우 독특한 방식의 고분자 자기조립 기술을 이용하여 주기적인 공액 고분자 MEH-PPV 패턴을 산화실리콘 기판 위에 형성시킨 후, 매우 정교하게 제어된 용매 증발법을 이용하여 친수성 단일벽 탄소나노튜브 용액을 패턴된 기판상에 자기정렬을 유도하였다. 탄소나노튜브의 자기조립 완성 후, 패턴화된 고분자 주형(template)을 유기용매로 선택적으로 제거함으로써 단일벽 탄소나노튜브의 대면적 마이크로 채널 패턴을 구현, 탄소나노튜브 트랜지스터 소자 제조를 통해 전기적 특성을 측정하였다.
- 02 mg/ml 농도를 도포(casting)하여 무작위적(Random Networks) 구조를 형성하였다. 트랜지스터의 측정을 위해 HP-4158B 반도체 측정장비를 사용하였으며, 자기조립 및 패턴화된 단일벽 탄소나노튜브로의 전기적 접촉을 위해서는 probe station을 이용, Pt 코팅된 팁을 직접 접촉하였다. 이로써 Fig.
- 최종적으로 분산된 단일벽 탄소나노튜브를 염산으로 세척하고 생성된 카르복실산 작용기를 가진 단일벽 탄소나노튜브(SWCNT-COOH: 10 mg)를 고진공 하에서 90℃ 로 24시간 이상 건조시킨다. 표면개질된 탄소나노튜브와 산화실리콘 기판과의 결합성을 효율적으로 증대시키기 위해 5mL의 증류수 안에 있는 0.25 mg 단일벽 나노튜브에 양전하로 하전된 고분자전해질인 poly(diallyl dimethylammonium) chloride, PDDA를 미량(0.5 wt%) 첨가 하였다.
대상 데이터
- 본 실험에서는 단일벽 탄소나노튜브 패턴을 형성하기 위해 기판의 젖음성(wettability)을 주기적 간격으로 다르게 만들어 주는 과정을 이용하였으며, 이를 구현하기 위한 주형(template)으로 쓰이는 비휘발성 용질로 공액 고분자 중 하나인 poly[2-methoxy-5-(2-ethylhexyloxy)-1,4-phenylenevinylene] (MEH-PPV, 분자량 = 50-300 kg/mol)을 이용하였다. MEH-PPV 톨루엔 용액(0.
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