레조르시놀은 목재 및 타이어용 접착제, 합성수지 염료의 원료 등으로 널리 사용되고 있다. 이 물질은 상온에서 흰색 결정으로 분진은 공기 중에서 폭발성 혼합물을 형성할 수 있고 밀폐 공간에서 열에 노출 되었을 경우 폭발 위험성이 있다고 알려져 있다. 본 연구에서는 레조르시놀 취급시 화재 및 폭발 사고 등의 예방을 위한 해당 물질의 열분석, 열안정성, 분진폭발특성 및 최소점화에너지 등의 화재 폭발위험 특성을 평가하였다. 이들 연구결과는 레조르시놀의 사용 및 취급 시 공정의 안전 정보로 활용될 수 있을 것이다.
레조르시놀은 목재 및 타이어용 접착제, 합성수지 염료의 원료 등으로 널리 사용되고 있다. 이 물질은 상온에서 흰색 결정으로 분진은 공기 중에서 폭발성 혼합물을 형성할 수 있고 밀폐 공간에서 열에 노출 되었을 경우 폭발 위험성이 있다고 알려져 있다. 본 연구에서는 레조르시놀 취급시 화재 및 폭발 사고 등의 예방을 위한 해당 물질의 열분석, 열안정성, 분진폭발특성 및 최소점화에너지 등의 화재 폭발위험 특성을 평가하였다. 이들 연구결과는 레조르시놀의 사용 및 취급 시 공정의 안전 정보로 활용될 수 있을 것이다.
Resorcinol is widely used as a wood, tire adhesives, and a raw material of synthetic dye. This material with white crystals at room temperature, the particulates in the air can form explosive mixtures. It is known to be an explosion hazard when exposed to heat in a confined space. The study was eval...
Resorcinol is widely used as a wood, tire adhesives, and a raw material of synthetic dye. This material with white crystals at room temperature, the particulates in the air can form explosive mixtures. It is known to be an explosion hazard when exposed to heat in a confined space. The study was evaluated fire and explosion characteristics of the resorcinol through thermal analysis, thermal stability, dust explosion characteristics, and the minimum ignition energy. From this study, it can be used to provide a safety information in the using and handling process of the resorcinol.
Resorcinol is widely used as a wood, tire adhesives, and a raw material of synthetic dye. This material with white crystals at room temperature, the particulates in the air can form explosive mixtures. It is known to be an explosion hazard when exposed to heat in a confined space. The study was evaluated fire and explosion characteristics of the resorcinol through thermal analysis, thermal stability, dust explosion characteristics, and the minimum ignition energy. From this study, it can be used to provide a safety information in the using and handling process of the resorcinol.
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문제 정의
9에 나타내었다. 본 실험에서는 실질적인 최소점화에너지를 측정하기 위하여 인덕턴스가 있는 상태(L = 1)에서 최소점화에너지를 측 정하였다. 점화지연시간 90 및 150 ms에서 30 mJ의 점화에너지에서는 다양한 농도에서 점화가 이루어 졌으며, 점화에너지 10 mJ에서는 점화 현상이 발생하지 않았으나, 점화지연시간 120 ms, 점화에너지 10 mJ에서 900 mg/1.
본 연구에서는 레조르시놀 취급시 화재 및 폭발 사고 등의 예방을 위한 화재·폭발위험 특성 자료를 제공하기 위한 목적으로 해당 물질의 열분석, 열안정성, 분진폭발특성, 및 최소점화에너지 등의 화재·폭발위험 특성을 평가한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
본 연구에서는 화학물질의 원료나 중간체로 많이 사용되고 있는 레조르시놀 취급시 해당 물질의 열분석, 열 안정성, 분진폭발특성 및 최소점화에너지 등의 화재·폭발위험 특성을 평가하였다.
이러한 특성평가를 통해 레조르시놀의 취급 공정의 안전 정보를 제공함으로써 화재·폭발위험 사고에 기여하고자 한다.
제안 방법
HP DSC의 경우, sealing tool을 이용하여 cover를 덮은 후, piercing kit를 이용하여 50 ~ 100㎛ 직경의 구멍(pinhole)을 내어 내부 압력과 외부 압력을 평형화시킨 pan(alumim 재질)을 사용하여 10 bar의 가압조건에서 실험하였다. TGA/SDTA를 이용해 공기 분위기에서 온도에 따른 열중량 변화를 관찰하였다.
그러나, 레조르시놀에 관한 물질 자체에 관한 독성 위험성에 관한 연구는 일부 보고 되었으나[3], 화재 폭발 위험성은 잘 알려져 있지 않다. 국내 분진 폭발 연구로는 알루미늄과 마그네슘 합금 분진 폭발특성에 미치는 영향을 20 L 구형 분진폭발시험 장치를 사용하여 실험적으로 조사하였다[4-5]. 본 연구에서는 화학물질의 원료나 중간체로 많이 사용되고 있는 레조르시놀 취급시 해당 물질의 열분석, 열 안정성, 분진폭발특성 및 최소점화에너지 등의 화재·폭발위험 특성을 평가하였다.
화학점화기는 최대폭발압력 및 최대폭발압력상승속도 측정 시에는10 kJ을, 점화 지연시간은 60 ms로 설정하여 실험을 실시한다. 다양한 분진농도 범위의 반복 실험을 통하여 폭발성, Pmax, (dP/dt)max, LEL 등의 폭발특성을 측정하였다.
밸브를 순간적으로 열어 분진-공기 혼합물을 20 L의 구형 용기 내에 부유·분산시킨 후, 두 전극사이로 전압을 인가하여 화학점화기(chemical igniters)에 의한 해당 농도에서의 분진-공기 혼합물의 폭발 여부 및 폭발 시 발생하는 압력을 관찰하였다.
MIE 측정은 분진이 점화될 수 있는 최적의 농도와 난류의 강도를 고려하여야 하기 때문에 각 변수의 변화를 주면서 반복 시험을 실시하여야 한다[7-8]. 본 실험에서는 일정 농도의 분진을 튜브에 넣고 압축 공기로 분사시켜 해당 분진을 점화시킬 수 있을 정도의 에너지를 가하여 점화를 확인한 후 해당 농도에서 10회 이상 점화가 이루어지지 않을 때까지 에너지를 줄여주면서 반복 실험을 하면서 해당물질의 최소점화에너지 범위를 측정하였다.
분진의 최대폭발압력을 측정하기 위해, Siwek 20-L apparatus를 이용하여 시험조건을 용기 내부온도를 20 ℃ 및 초기압력을 대기압(101.3 kPa)으로 설정하고 다양한 농도에서 발생되는 폭발압력을 측정하였다. 여러 분진농도에 따라 측정된 폭발압력(Pm) 측정 결과를 Fig.
열중량분석기(Thermo Gravimetric Analyzer, TGA)는 TGA/DSC 1 (Mettler Toledo AG, 스위스)을 사용하였다. 시험방법은 시료물질의 양을 일정량 5~10 mg을 분취하여 alumina (aluminum oxide) 재질의 시료용기에 넣어 저울에 올려 놓은 후, 공기 및 질소 분위기(유량 50 ㎖/min)에서 10 ℃/min의 승온속도로 30 ~ 500 ℃ 온도범위에서 측정하였다. HP DSC의 경우, sealing tool을 이용하여 cover를 덮은 후, piercing kit를 이용하여 50 ~ 100㎛ 직경의 구멍(pinhole)을 내어 내부 압력과 외부 압력을 평형화시킨 pan(alumim 재질)을 사용하여 10 bar의 가압조건에서 실험하였다.
2 L)에 넣고 약 10 kJ의 연속적인 전기적 에너지를 가한후 압축 공기(7 bar)로 해당 분진을 부유시켜 폭발성 등을 관찰한다. 실험은 분진농도가 30 ~ 1,000 g/m3범위에서 반복적으로 수행하였다.
대상 데이터
본 실험에서 사용한 장치는 스위스 Kuhner 사에서 제작한 Modified Hartmann apparatus (Fig. 1)와 Siwek 20-L Apparatus (Fig. 2)이다. Modified Hartmann apparatus는[6] 분진을 원통형의 유리 튜브(1.
본 연구에 사용된 실험물질은 레조르시놀로 SigmaAldrich에서 구입하였으며, 순도는 99 % 이상이다. 레조르시놀은 상온에서 백색의 결정상태이며, 레조르신(resorcin), 1.
가속속도열량계(ARC)은 영국 THT사에서 개발한 장치로서 수 g정도의 시료를 단열상태에서 발열개시 온도, 시간에 따른 온도 및 압력의 변화 등을 열적 위험성을 측정할 수 있는 장비이다. 실험은 Hastelloy 재질의 bomb에 1.09 g의 시료를 분취하여 oven에 투입한다. 가속속도열량계의 운전조건은 온도범위는 150~ 400℃, Heat-Wait-Seek의 운전모드, 0.
본 실에서 사용한 시차주사열량계(Differential Scanning Calorimeter)는 DSC 1(Mettler Toledo AG, 스위스)으로, 실험은 ASTM E2009-02(Standard test method for oxidation onset temperature of hydrocarbons by DSC : Test method C) 시험 규격에 따라 수행하였다. 열중량분석기(Thermo Gravimetric Analyzer, TGA)는 TGA/DSC 1 (Mettler Toledo AG, 스위스)을 사용하였다. 시험방법은 시료물질의 양을 일정량 5~10 mg을 분취하여 alumina (aluminum oxide) 재질의 시료용기에 넣어 저울에 올려 놓은 후, 공기 및 질소 분위기(유량 50 ㎖/min)에서 10 ℃/min의 승온속도로 30 ~ 500 ℃ 온도범위에서 측정하였다.
이론/모형
본 실에서 사용한 시차주사열량계(Differential Scanning Calorimeter)는 DSC 1(Mettler Toledo AG, 스위스)으로, 실험은 ASTM E2009-02(Standard test method for oxidation onset temperature of hydrocarbons by DSC : Test method C) 시험 규격에 따라 수행하였다. 열중량분석기(Thermo Gravimetric Analyzer, TGA)는 TGA/DSC 1 (Mettler Toledo AG, 스위스)을 사용하였다.
최소점화에너지(MIE) 측정시험은 Modified Hartmann apparatus을 사용하여 국제규격 EN 13821 (2002)에 따라 수행하였다. MIE 측정은 분진이 점화될 수 있는 최적의 농도와 난류의 강도를 고려하여야 하기 때문에 각 변수의 변화를 주면서 반복 시험을 실시하여야 한다[7-8].
성능/효과
(1) DSC 시험 결과, 대기압 하의 밀폐 조건하에서는 265 ℃ 부근에서, 10 bar의 가압조건 하에서는 243 ℃ 부근에서 서서히 발열이 시작되었으며, 가압 시 281 ℃에서 급격히 증가하였다.
(2) 가속속도열량계(ARC) 시험 결과, 레조르시놀의 발열개시온도는 290 ℃로 측정되었다. 발열개시 온도에서의 온도상승속도는 0.
(3) 레절시놀 분진농도가 증가할수록 폭발압력도 증가하다가 1,500 및 1,700 g/m3의 농도에서 최대폭발압력인 약 7.3 bar를 나타내었고, 그 이후의 농도에서는 감소하였다.
(4) 분진의 폭발특성 시험 결과 분진폭발지수인 Kst 값에 따른 폭발등급은 St 1 [ 0 < Kst < 200, bar m/s]으로 폭발에 의한 위험성이 약한 분진으로 판명되었다.
8에 나타내었다. Fig. 8에서 알 수 있듯이 레조르시놀의 폭발압력상승속도는 125 g/m3에서 약 40 bar/s를 나타내며 농도가 증가할수록 폭발압력상승속도도 증가하다가 1,500 g/m3의 농도에서 최대폭발압력상승속도인 약 507 bar/s를 나타내었으며, 이후의 농도에서는 다시 감소하는 현상을 나타내었다.
따라서 레조르노시놀 분진의 최소점화에너지는 3 mJ < MIE < 10 mJ로 나타났다.
본 실험에서는 실질적인 최소점화에너지를 측정하기 위하여 인덕턴스가 있는 상태(L = 1)에서 최소점화에너지를 측 정하였다. 점화지연시간 90 및 150 ms에서 30 mJ의 점화에너지에서는 다양한 농도에서 점화가 이루어 졌으며, 점화에너지 10 mJ에서는 점화 현상이 발생하지 않았으나, 점화지연시간 120 ms, 점화에너지 10 mJ에서 900 mg/1.2 L의 농도에서만 점화 현상이 관찰되었다. 따라서 레조르노시놀 분진의 최소점화에너지는 3 mJ < MIE < 10 mJ로 나타났다.
레조르시놀은 목재 및 타이어용 접착제, 합성수지 염료의 원료 등으로 널리 사용되고 있다. 이 물질은 상온에서 흰색 결정으로 분진은 공기 중에서 폭발성 혼합물을 형성할 수 있고 밀폐 공간에서 열에 노출 되었을 경우 폭발 위험성이 있다고 알려져 있다. 본 연구에서는 레조르시놀 취급시 화재 및 폭발 사고 등의 예방을 위한 해당 물질의 열분석, 열안정성, 분진폭발특성 및 최소점화에너지 등의 화재 폭발위험 특성을 평가하였다.
레조르시놀의 다른 이름은?
본 연구에 사용된 실험물질은 레조르시놀로 SigmaAldrich에서 구입하였으며, 순도는 99 % 이상이다. 레조르시놀은 상온에서 백색의 결정상태이며, 레조르신(resorcin), 1.3-dihydroxybenzene, meta-dihydroxybenzene, 1.3-benzene diol, 3-hydroxyphenol, 로 불리기도 한다. 한국산업안전보건공단의 MSDS와 해외자료 DB를 검색하여 시료의 물리화학적 특성을 Table 1에 나타내었다[1].
레조르시놀은 어떻게 사용되는가?
레조르시놀은 목재 및 타이어용 접착제, 합성수지 염료의 원료 등으로 널리 사용되고 있다. 이 물질은 상온에서 흰색 결정으로 분진은 공기 중에서 폭발성 혼합물을 형성할 수 있고 밀폐 공간에서 열에 노출 되었을 경우 폭발 위험성이 있다고 알려져 있다.
참고문헌 (9)
K.W. Lee et. al., "Hazard evaluation of thermal stabilities and fire?explosion characteristics of resorcinol", OSHRI-22, KOSHA, (2013)
www.mitsuichemicals.com/120829e.pdf, "Explosion and fire at Iwakuni-Ohtake works", (2012)
Barry S. Lynch et al.,"Toxicology review and risk assessment of resorcinol", Regulatory Toxicology and Pharmacology, 36, 198-210, (2002)
VDI 2263 part 1, "Dust fires and dust explosions ; hazards, assessment, protective measures ; test methods for the determination of the safety characteristic of dusts", (2003)
VDI 2263 part 6, "Dust fires and dust explosions; hazards, assessment, protective measures ; dust fires and explosion protection in dust extracting installations", (2007)
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