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문제 정의
- 본 연구에서는 전통 고추장이 다양한 특성과 장점을 가짐에도 불구하고, 최근 고추장을 포함한 장류 소비의 대부분이 한정된 몇 개의 대기업에 제한되는 것을 고려할 때 사라질 수 있는 전통적인 한국의 맛을 발굴하고 발전시키기 위하여 전통 고추장의 향에 관한 연구를 수행하였다. 이를 위해 전국의 각 지역의 농가에서 자체적으로 현재 제조하고 있는 전통 고추장의 현황과 특성을 파악하고자 고추장을 수집하여 주요 휘발성 성분을 분석하고, 그 특성을 체계화 하고자 하였다.
- 본 연구에서는 전통 고추장이 다양한 특성과 장점을 가짐에도 불구하고, 최근 고추장을 포함한 장류 소비의 대부분이 한정된 몇 개의 대기업에 제한되는 것을 고려할 때 사라질 수 있는 전통적인 한국의 맛을 발굴하고 발전시키기 위하여 전통 고추장의 향에 관한 연구를 수행하였다. 이를 위해 전국의 각 지역의 농가에서 자체적으로 현재 제조하고 있는 전통 고추장의 현황과 특성을 파악하고자 고추장을 수집하여 주요 휘발성 성분을 분석하고, 그 특성을 체계화 하고자 하였다. 또한 전통 고추장의 휘발성 성분 분석 시 추출조건을 검토하고 분석방법을 비교하였다.
제안 방법
- 분석 컬럼은 GC에서 사용한 것과 동일한 것을 사용하였고, 분석 시 얻어진 mass spectral data는 Agilent Chemstation의 data system에 저장되었다. 각각의 휘발성 성분의 mass spectrum 은 Wiley 77n library의 spectrum과 비교하여 확인하였고, 각 고추장의 휘발성 성분 중 주요 정량적 성분 20가지를 대상으로 동정하였다. 휘발성 성분의 정성 분석을 위한 GC/MS의 주요 분석조건은 Table 2에 나타내었다.
- 고추장으로부터 연속 증류 추출된 휘발성 성분은 mass selective detector(Agilent 5972 MSD, Agilent, USA)가 장착된 Agilent 6890 가스크로마토그래피/질량분석기(GC/MS) (Agilent, USA)에 의하여 정성 분석되었다. 이때 운반기체는 helium을 사용하였으며, 유속은 분당 1 mL로 조절하였다.
- 전통 고추장 및 시판 고추장의 휘발성 성분을 SDE 방법으로 분석하기 위한 최대추출조건을 검토하기 위하여 고추장으로 부터 각각 추출 시간을 달리하여 휘발성 성분을 분석한 결과는 Table 3과 같다. 또한 극성을 달리한 대표적인 분석 컬럼인 HP-5와 DB-WAX를 사용하여 동일한 시료를 3회 이상 각각의 방법으로 반복 분석하여 위와 같은 결과를 얻었다. 이때 추출온도는 가열에 의한 추출이므로 모두 물의 비등점 이상이라 가정할 때 추출 시간 검토는 Table 3과 같이 각각 2 hr, 3 hr, 4 hr로 처리하여 비교하였다.
- 이를 위해 전국의 각 지역의 농가에서 자체적으로 현재 제조하고 있는 전통 고추장의 현황과 특성을 파악하고자 고추장을 수집하여 주요 휘발성 성분을 분석하고, 그 특성을 체계화 하고자 하였다. 또한 전통 고추장의 휘발성 성분 분석 시 추출조건을 검토하고 분석방법을 비교하였다.
- 연속 증류 추출장치(SDE)에서 methylene chloride 용매 50 mL를 사용하여(Hur et al 1998, Yoo SS 2007) 상압 하에서 각각 2, 3, 4시간 동안 추출시간을 달리하여 휘발성 성분을 추출하였다. 수분 제거를 위해 추출액에 Na2SO4를 가하여 탈수시켰으며, 추출액을 취하여 KD 장치(Kuderna Danish type apparatus)로 약 2 mL까지 농축한 후, 질소가스로 1 mL까지 최종 농축하여 GC 분석의 시료로 사용하였다.
- 각각의 고추장 시료 50 g에 증류수 500 mL를 혼합하고, 내부표준물질로 3-heptanol(1,000 ppm, w/v)을 1 mL 첨가하였다. 연속 증류 추출장치(SDE)에서 methylene chloride 용매 50 mL를 사용하여(Hur et al 1998, Yoo SS 2007) 상압 하에서 각각 2, 3, 4시간 동안 추출시간을 달리하여 휘발성 성분을 추출하였다. 수분 제거를 위해 추출액에 Na2SO4를 가하여 탈수시켰으며, 추출액을 취하여 KD 장치(Kuderna Danish type apparatus)로 약 2 mL까지 농축한 후, 질소가스로 1 mL까지 최종 농축하여 GC 분석의 시료로 사용하였다.
- 한편, 휘발성 성분의 분석은 특성이 각기 다른 극성 정도를 고려하여 non-polar한 HP-5와 polar한 DB-WAX(Agilent, USA)로 각각 분석하였다. 이때 각 조건별 추출에 따른 분석 결과를 상대적인 피크면적으로 비교 분석하였다. 각각의 휘발성 성분의 함량은 내부표준물질(IS)의 피크면적과 화합물의 피크 면적을 상대 비교하여 계산되었으며, 이때의 각 피크 성분의 농도는 다음의 식에 의하여 구하였다(Yoo & Ho 1998).
- 또한 극성을 달리한 대표적인 분석 컬럼인 HP-5와 DB-WAX를 사용하여 동일한 시료를 3회 이상 각각의 방법으로 반복 분석하여 위와 같은 결과를 얻었다. 이때 추출온도는 가열에 의한 추출이므로 모두 물의 비등점 이상이라 가정할 때 추출 시간 검토는 Table 3과 같이 각각 2 hr, 3 hr, 4 hr로 처리하여 비교하였다. 그 결과, 고추장의 휘발성 화합물의 수와 양에 있어서 컬럼의 경우 전반적으로 극성 column(DB-WAX)을 사용했을 때 추출 및 분석효율이 높은 것으로 판단되었다.
- 전통 고추장 및 시판 고추장의 최대 추출조건 검토를 위하여 시판 중인 임의의 고추장 시료(K사, 2011년 11월 제조)를 사용하여 휘발성 성분을 분석 비교하였다. 이때 사용된 휘발성 성분의 추출장치로는 SDE(Simultaneous steam Distillation Extraction)장치를 이용하여 추출시간별로 휘발성 성분을 포집하였다.
- 이때 주요한 휘발성 성분의 분석 조건은 Table 1과 같다. 한편, 휘발성 성분의 분석은 특성이 각기 다른 극성 정도를 고려하여 non-polar한 HP-5와 polar한 DB-WAX(Agilent, USA)로 각각 분석하였다. 이때 각 조건별 추출에 따른 분석 결과를 상대적인 피크면적으로 비교 분석하였다.
대상 데이터
- Baker(NJ, USA)에서, sodium sulfate anhydrous는 Daejung Chemical Co.(Gyonggi, Korea)의 제품을 사용하였다.
- 고추장 시료는 지역별로 경기권역 5종, 강원지역 2종, 충청권 5종, 전라권 7종, 경상권 8종으로 구성되었다. 또한 전통 고추장과 비교를 위하여 시중에 유통 중인 대표적인 시판 고추장을 제조사별로 8종(711-718)을 선별한 후 구입하여 사용하였다.
- 고추장 시료는 지역별로 경기권역 5종, 강원지역 2종, 충청권 5종, 전라권 7종, 경상권 8종으로 구성되었다. 또한 전통 고추장과 비교를 위하여 시중에 유통 중인 대표적인 시판 고추장을 제조사별로 8종(711-718)을 선별한 후 구입하여 사용하였다. 시료는 4℃에서 보관하며 사용하였고, 휘발성 성분 분석의 내부표준물질로 사용된 3-heptanol은 Aldrich 사 (St.
- 본 실험에 사용한 고추장은 각 권역별 9개도의 소규모 농가에서 생산하는 재래식 고추장을 직접 수집하여 사용하였다. 모든 시료는 2012년 6월에 일괄 구매하여 사용하였으며, 장류협회의 도움을 받아 최초 수집된 시료는 110종이었다. 이 중 9명의 패널로 관능평가를 수행하여 예비실험을 통해 2차에 걸쳐 선별한 특징적인 향 특성을 나타내는 27종의 시료를 최종적으로 선정하였다.
- 본 실험에 사용한 고추장은 각 권역별 9개도의 소규모 농가에서 생산하는 재래식 고추장을 직접 수집하여 사용하였다. 모든 시료는 2012년 6월에 일괄 구매하여 사용하였으며, 장류협회의 도움을 받아 최초 수집된 시료는 110종이었다.
- 모든 시료는 2012년 6월에 일괄 구매하여 사용하였으며, 장류협회의 도움을 받아 최초 수집된 시료는 110종이었다. 이 중 9명의 패널로 관능평가를 수행하여 예비실험을 통해 2차에 걸쳐 선별한 특징적인 향 특성을 나타내는 27종의 시료를 최종적으로 선정하였다.
- 전통 고추장 및 시판 고추장의 최대 추출조건 검토를 위하여 시판 중인 임의의 고추장 시료(K사, 2011년 11월 제조)를 사용하여 휘발성 성분을 분석 비교하였다. 이때 사용된 휘발성 성분의 추출장치로는 SDE(Simultaneous steam Distillation Extraction)장치를 이용하여 추출시간별로 휘발성 성분을 포집하였다. 각각의 고추장 시료 50 g에 증류수 500 mL를 혼합하고, 내부표준물질로 3-heptanol(1,000 ppm, w/v)을 1 mL 첨가하였다.
성능/효과
- 각 지역별 고추장의 휘발성 성분 분석 결과, 매우 다른 특징은 나타나지 않았으며 지역별 특성이라고 하기 보다는 제품별 차이가 더 크게 나타났다. 또한 각 성분의 분포나 비율은 다르게 분석되었다.
- SDE 장치로 추출한 고추장의 휘발성분은 경기권역에서는 11번 시료의 피크 수가 가장 많게 나타났고, 강원권의 경우 시료 29번이었다. 경기, 강원지역(중부 지역) 농가형 고추장의 휘발성 화합물의 결과에서 총 함량은 29번 시료에서 가장 많았고, 시료 전반에 걸쳐 methyl palmiate와 ethyl oleate 및 ethyl linoleate 함량이 두드러지게 크게 나타났는데, 대부분의 피크는 39분 이후에 나타나는 양상을 보였다. Table 5에 나타난 바와 같이 충청권 농가형 고추장의 휘발성 성분 분석 결과, 충청권 고추장의 경우 화합물의 총량은 46번 시료에서 가장 많게 나타났다.
- 특히 제조 후 2년 이후의 고추장에서는 휘발성분의 총량이 크게 감소하였는데, 그 이후의 감소폭은 그다지 크지 않았다. 경상권 고추장은 비교적 다양한 화합물의 분포를 보였고, 85번 시료에서 가장 많은 휘발 성분 종류가 81번 시료에서 총 함량이 가장 높게 나타났다. 또한 시료 79, 81, 84, 101번을 비롯한 대부분의 시료에서 휘발성분의 총 함량이 타 권역에 비해 높게 나타났는데, 이는 주로 ethyl oleate 혹은 methyl pal- mitate 에 기인한 것으로 제조방법이나 숙성 기간의 차이에서 비롯된 것이라고 판단된다(Shin et al 1996).
- 고추장 시료에서 검출된 성분을 그룹별로 살펴보면 ester 류가 9종으로 가장 많았고, 그 외에 alcohol 류 5종, acid류 4종, aldehydes 류가 1종, 황함유 화합물 1종 및 기타 화합물 2종이 동정되었다. 선행연구에 의하면 고추장 향의 주체는 ester류와 alcohol, acid, aldehyde 및 phenol 류 임이 보고되었는데(Park & Kim 2003), 본 연구 결과도 같은 경향을 나타냈다.
- Park & Kim (2003)이 보고한 고추장의 주요 휘발성 성분 분석에 관한 연구에서는 특징적 성분을 규명하기 위해 시판용 공장산 고추장을 분석하였다. 그 결과, 고추장 향의 주체는 주로 ester 류였으며, 공통적 휘발성 성분은 5종이었고, 특징적 향에 관한 성분을 각 분획별로 15종류로 구분하여 보고하였다. 그러나 고추장을 각 지역에서 제조 숙성시킨 뒤, 재래식과 공장산을 비교한 Kim & Oh(1993)의 연구에서는 주요 휘발성 성분과 관능특성의 검토 결과, 고추장만의 특이한 냄새성분은 없고, 고추장의 향미 특성은 소수의 특정성분에 의해 결정되는 것이 아니고, 다양한 다종의 휘발성화합물들의 조성에 의해 영향을 받는 것으로 추정된다고 보고하였다.
- 이때 추출온도는 가열에 의한 추출이므로 모두 물의 비등점 이상이라 가정할 때 추출 시간 검토는 Table 3과 같이 각각 2 hr, 3 hr, 4 hr로 처리하여 비교하였다. 그 결과, 고추장의 휘발성 화합물의 수와 양에 있어서 컬럼의 경우 전반적으로 극성 column(DB-WAX)을 사용했을 때 추출 및 분석효율이 높은 것으로 판단되었다. 특히 미량의 피크를 제외한 주요한 휘발성 화합물의 피크수도 같은 추출시간에서 극성 column의 경우 더 많이 확인되었다.
- 공통적으로 palmitic acid와 linoleic acid, oleic acid 의 ester 류가 가장 많았고, 경상권 시료에서 비교적 다양한 화합물의 분포를 보였다. 그룹별로 ester 류가 9종으로 가장 많이 확인되었고, alcohol 류 5종, acid 류 4종, aldehydes 류가 1종, 황함유 화합물 1종, 기타 화합물 2종이 동정되었다. 그 중 acid류는 주로 지방산이었으며, alcohol류는 대부분 발효과정에 의한 것으로 시판용 고추장에 주로 존재하였으나, 전통 고추장에서는 지역별로 일부에서만 나타나는 특징을 보였다.
- 또한 농가형 고추장은 시료 33번을 제외하고는 RT 15분 이전의 피크의 출현이 없었으며, 시료 전반에 걸쳐 대부분의 피크가 RT 25분 이후 후반부에 출현하였으며 특히, 46분 이후 다수의 피크가 검출되었다. 농가형 고추장 중 화합물의 수가 가장 많이 나타난 시료는 85번이며, 시판 고추장에서 가장 많은 피크를 보인 시료는 711과 713이었다.
- Table 5에 나타난 바와 같이 충청권 농가형 고추장의 휘발성 성분 분석 결과, 충청권 고추장의 경우 화합물의 총량은 46번 시료에서 가장 많게 나타났다. 또한 피크의 수는 시료 36-1번과 33번에서 가장 많이 나타났고, 104번 시료에서 가장 적었지만, 33번 시료의 총 함량은 현저히 적게 나타났다.
- 휘발성 성분의 분석 시 추출 시간이 증가할수록 검출된 휘발성 화합물은 수와 양에서 증가를 보였다는 선행연구와 유사한 경향을 나타냈다(Hur et al 1998, Schults et al 1977). 본 실험에서는 전체적으로 4시간 추출 후 극성 column으로 분석했을 때 고비점부의 휘발성 성분들이 많이 생성되었다.
- 주로 경기, 강원권의 고추장에서 적은 탄소수의 화합물이 분석되었고, 시판 고추장 8종 중 3종에서도 검출되었으나, 양은 매우 적었다. 이상의 결과를 종합해 볼 때, 전통 고추장의 휘발성 성분은 지역별로 두드러진 차이는 나타나지 않았으나, 시판용 개량식 고추장에 비해 전통 고추장의 휘발성 성분은 다양하였고, 양 및 질적 차이가 확인되었다. 한편, 휘발성 성분 분석 시 각 성분의 농도와 더불어 역치값도 고려되어야 더욱 정확한 평가가 될 것으로 판단되었다.
- 각 지역에 따라 Table에서와 같이 주요 휘발성 성분이 동정되었다. 전반적으로 각 Table에서와 같이 시판용 고추장에 비해 전통 고추장에서 다양한 휘발성 화합물이 나타났으며, 공통적으로 palmitic acid 와 linoleic acid, oleic acid 의 ester 류가 가장 많이 검출되었다. 이와 같은 지방산 및 지방산의 에스테르류는 고추의 주요 휘발성 성분으로 알려져 있는데, 특히 linoleic acid는 고추를 태양에 직접 건조할 때 함량이 높아진다고 보고되었다(Joo et al 1995).
- 주요한 정량적 휘발성 성분을 분석한 결과, 시판용 고추장과 지역별 전통 고추장에서 약 24종이 동정되었다. 시판용 개량식 고추장에 비해 전통 고추장에서 다양한 휘발성 성분이 나타났다.
- 그러나 이는 정량적인 결과의 차이에서 기인되는 것으로 판단되며, 전반적으로 매우 유사한 패턴을 보여주었다. 특히 몇 개의 피크를 제외한 대부분의 RT에서 공통적인 화합물이 분석되었고, 피크들의 비율이나 분포도 매우 유사한 것으로 나타났다. 특히 동정된 주요 휘발성 화합물 중에는 공통적으로 에스테르류의 화합물이 많았는데, palmitic acid 의 ester류가 가장 많이 존재하였다.
- 그러나 총 함량은 전라권의 경우 시료 69번에서 가장 많이 나타났으며, 66번에서 가장 적게 나타났다. 한편, 같은 재료로 제조된 시료 64, 66, 67번 고추장은 숙성 기간에 따라 성분의 총 함량에 영향을 미쳤는데, 동정된 성분의 개수는 크게 차이가 나지 않았으나, 숙성 기간이 길어질수록 화합물의 총 함량이 감소하였다. 특히 제조 후 2년 이후의 고추장에서는 휘발성분의 총량이 크게 감소하였는데, 그 이후의 감소폭은 그다지 크지 않았다.
후속연구
- 또한 Park & Kim(2003)이 보고한 고추장의 특향 연구 결과의 15종 성분 중 동일한 성분은 benzeneethanol, ethyl hexadecanoate, ethyl linoleate, methyl 9,12,15-octadecatrienoate 4종이었다. 이는 고추장의 제조 방법 및 발효기간, 살균 유무 또는 분석 방법 등에 따라 휘발성 성분에 차이를 나타낼 수 있음을 시사하며, 추후 전분질 원료 및 숙성 기간 등에 따른 다양한 고추장의 휘발성 성분 연구가 필요할 것으로 생각된다.
- 이상의 결과를 종합해 볼 때, 전통 고추장의 휘발성 성분은 지역별로 두드러진 차이는 나타나지 않았으나, 시판용 개량식 고추장에 비해 전통 고추장의 휘발성 성분은 다양하였고, 양 및 질적 차이가 확인되었다. 한편, 휘발성 성분 분석 시 각 성분의 농도와 더불어 역치값도 고려되어야 더욱 정확한 평가가 될 것으로 판단되었다.
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