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문제 정의
- 따라서, 마그네슘 분리판에 얇은 은층을 증착함에 따라 부식저항을 획기적으로 개선하여 연료전지의 성능을 현저하게 향상시킬 수 있음을 확인하였다. 또한, 본 연구를 바탕으로 장기(long duration) 내구성시험을 통하여 은코팅 마그네슘 분리판의 PEM 연료전지 적용 가능성을 확인할 필요성을 확인하였다.
- 본 연구에서는 마그네슘 분리판의 은코팅 효과를 추가로 확인하기 위하여 3-셀 스택을 제작하여 성능 및 단기 내구성 평가를 실시하였다. 성능 및 내구성시험은 단전지와 동일 장비를 사용하였으며 8시간 동안 10분 간격으로 전압-전류 곡선의 변화를 측정하였다.
- 실험 목적은 낮은 접촉저항과 높은 부식저항을 갖는 분리판 재질을 선정하기 위하여 실시하였다[13-14]. 장치는 프레스, 압력게이지 등과 연동된 Faraday 계측박스와 자료처리장치 등으로 구성되어 있는 Hyundai EE사의 HSVP-050U를 이용하여 0 ~ 10 bar까지 압축력을 변화시키면서 접촉저항을 측정하였다.
제안 방법
- 가공된 분리판은 표면에 부착된 이물질, 기름, 산화피막 등의 제거를 위하여 IPA(Iso-propyl alcohol), 아세톤 등을 이용하여 선처리를 수행하였다. 그다음 부식방지를 위하여 물리적증착방법(PVD) 중 스퍼터링을 이용하여 표면처리를 수행하였다(Fig.
- 가공된 분리판은 표면에 부착된 이물질, 기름, 산화피막 등의 제거를 위하여 IPA(Iso-propyl alcohol), 아세톤 등을 이용하여 선처리를 수행하였다. 그다음 부식방지를 위하여 물리적증착방법(PVD) 중 스퍼터링을 이용하여 표면처리를 수행하였다(Fig. 1). 마그네슘 분리판 표면에 은을 증착하기 위하여 UTECH 사의 SPS-100 스퍼터를 사용하였다.
- 3에 표시한 바와 같이 각각의 반응 가스들이 압력조절기를 이용하여 설정된 값으로 조절되어 수소의 경우 150 ccm, 공기의 경우 600 ccm으로 연료전지에 공급된다. 그리고 양극 및 음극 반응가스의 상대습도는 100 %가 되도록 사전 설정하였고, 측정은 25 ℃에서 1초 간격으로 셀 전류를 0.1 암페어씩 증가시키면서 성능 및 8시간의 내구성 시험을 수행하였다.
- 기존의 전해도금이나 무전해 도금 등은 마그네슘이 강산성의 도금 전해액에서 활성도가 매우 높기 때문에 적용이 거의 불가능하다. 도금 과정에서의 부식진행을 방지하기 위하여 본 연구에서는 물리적 증착방법 중 스퍼터링을 사용하여 마그네슘 표면에 은을 증착하였다[9-11].
- 그렇지만, 이들 금속들은 밀도가 높아 무겁기 때문에 이동식 초경량 PEM 연료전지 스택에는 적절하지 않다. 따라서, 본 연구에서는 알루미늄, 마그네슘 및 베릴륨 등을 경량 PEM 연료전지 분리판용 후보 재질로 검토하였고, 이들 중 베릴륨은 부식에 취약하고 유독성 물질이기 때문에 제외하였다.
- 또한, 마그네슘 분리판으로 스택을 제작할 경우의 경량화 정도를 비교하기 위하여 200 W급 Horion사의 H-200 상용 스택을 기준으로 본 연구에서 제작된 마그네슘, 그라파이트 스택의 중량을 예측하여 비교하여 Table 3에 표시하였다. 본 연구에서 제작된 분리판의 규격사양이 기존의 상용스택과 다르기 때문에 대부분 유사한 동작조건에서 동일 출력을 얻도록 분리판의 반응면적을 스케일링하는 방법을 사용하였다.
- 성능평가를 위하여 외곽 크기가 44 mm X 44 mm인 마그네슘을 포함한 분리판 후보물질의 시편을 제작하였다. 또한, 실험결과 비교를 위하여 보조 재질로 알루미늄, 그라파이트 재질을 이용하여 동일 규격의 시편을 제작하였다. 반응가스 공급을 위한 유로는 단일 사형(serpentine)으로 제작하였다.
- 잘 알려진 바와 같이 금속분리판은 PEM 연료전지의 동작환경과 같은 강한 산성환경에서 부식에 매우 취약하기 때문에 분리판 재질로 사용하기 위해서는 적절한 보호 표면처리가 필수적이다. 물리적증착방법(PVD), 화학적증착방법(CVD), 전해 및 무전해 도금방법 등 다양한 표면처리 방법이 있으나 본 연구에서는 전해 및 무전해 도금시 발생 가능한 부식의 선재 공격과 유독가스의 반응을 이용하는 화학적증착방법(CVD) 보다는 물리적증착방법(PVD)중 스퍼터링을 택하여 표면처리를 수행하였다.
- 반응가스 공급을 위한 유로는 단일 사형(serpentine)으로 제작하였다.
- 또한, 마그네슘 분리판으로 스택을 제작할 경우의 경량화 정도를 비교하기 위하여 200 W급 Horion사의 H-200 상용 스택을 기준으로 본 연구에서 제작된 마그네슘, 그라파이트 스택의 중량을 예측하여 비교하여 Table 3에 표시하였다. 본 연구에서 제작된 분리판의 규격사양이 기존의 상용스택과 다르기 때문에 대부분 유사한 동작조건에서 동일 출력을 얻도록 분리판의 반응면적을 스케일링하는 방법을 사용하였다. Horizon사의 H-200 스택은 35셀을 적층하여 200W를 내고 있으나 본 연구에서 제작된 마그네슘 분리판은 반응면적이 32 mm X 32 mm이므로 최소 106셀을 적층해야 한다.
- 본 연구에서는 물리적증착방법(PVD) 중 스퍼터링을 이용하여 얇은 은층을 증착한 마그네슘 분리판과 비교용 시편을 제작하였다. 이를 바탕으로 경량 PEM 연료전지 제작시 적용가능성을 확인하기 위하여 재질별 동전위 분극실험, 접촉저항 측정실험, 접촉각 측정실험, 단전지 성능 및 내구성시험, 은코팅 마그네슘 분리판을 이용한 3-셀 스택의 성능 및 단기 내구성시험을 수행하였다.
- 장치는 프레스, 압력게이지 등과 연동된 Faraday 계측박스와 자료처리장치 등으로 구성되어 있는 Hyundai EE사의 HSVP-050U를 이용하여 0 ~ 10 bar까지 압축력을 변화시키면서 접촉저항을 측정하였다. 분리판 재질의 접촉 저항은 전용 소프트웨어에 의하여 후보 시편이 포함된 총 저항에서 후보 시편을 제거한 후의 총 저항을 뺀 값으로 계산하여 표시하도록 하였다.
- 본 연구에서는 마그네슘 분리판의 은코팅 효과를 추가로 확인하기 위하여 3-셀 스택을 제작하여 성능 및 단기 내구성 평가를 실시하였다. 성능 및 내구성시험은 단전지와 동일 장비를 사용하였으며 8시간 동안 10분 간격으로 전압-전류 곡선의 변화를 측정하였다. Fig.
- 아울러, 은코팅 마그네슘의 내구성을 확인하기 위하여 3개의 단전지를 직렬로 적층한 스택을 제작하여 성능 및 8시간의 내구성을 확인하였다.
- 모든 전극의 전위는 기준전극에 모아져 비교하며 전용 소프트웨어에 의하여 분극저항 곡선이 얻어진다. 영국 Solartron사의 4700 정전위계를 이용하였으며 약 5분 동안 개방회로전압(OCV)에서 안정화시킨 다음 주사율(scan rate)이 1 mV/s로 개방회로전압(OCV)에서부터 양극(anode)쪽 전위쪽으로 데이터를 기록하였다.
- 은코팅 마그네슘, 무코팅 마그네슘, 알루미늄, 그라파이트 등 분리판 후보 재질과 은, 구리, 니켈 등과 같은 코팅 후보물질 등 다양한 물질을 대상으로 동전위 분극실험을 수행하였다. 모든 실험은 안정화된 pH 3의 황산(H2SO4)용액에서 25℃의 환경에서 수행 하였다.
- 본 연구에서는 물리적증착방법(PVD) 중 스퍼터링을 이용하여 얇은 은층을 증착한 마그네슘 분리판과 비교용 시편을 제작하였다. 이를 바탕으로 경량 PEM 연료전지 제작시 적용가능성을 확인하기 위하여 재질별 동전위 분극실험, 접촉저항 측정실험, 접촉각 측정실험, 단전지 성능 및 내구성시험, 은코팅 마그네슘 분리판을 이용한 3-셀 스택의 성능 및 단기 내구성시험을 수행하였다.
- 실험 목적은 낮은 접촉저항과 높은 부식저항을 갖는 분리판 재질을 선정하기 위하여 실시하였다[13-14]. 장치는 프레스, 압력게이지 등과 연동된 Faraday 계측박스와 자료처리장치 등으로 구성되어 있는 Hyundai EE사의 HSVP-050U를 이용하여 0 ~ 10 bar까지 압축력을 변화시키면서 접촉저항을 측정하였다. 분리판 재질의 접촉 저항은 전용 소프트웨어에 의하여 후보 시편이 포함된 총 저항에서 후보 시편을 제거한 후의 총 저항을 뺀 값으로 계산하여 표시하도록 하였다.
- 본연구에서는 PEM 연료전지 분리판 재질로 상용 금속중 밀도가 가장 낮은 금속중 하나인 마그네슘을 선정하였고, 스퍼터링을 이용하여 표면에 은을 증착하였다. 제작된 시편을 대상으로 분리판 재질로서의 적용 가능성을 확인하기 위하여 다양한 성능실험을 수행하였다.
- 코팅 전 · 후의 마그네슘, 알루미늄, 그라파이트 등과 같은 4종류의 분리판 시편을 사용하여 단전지를 제작하였다.
- 분리판 표면의 젖음성(wettability)를 측정하기 위하여 코팅 전.후 마그네슘 분리판을 대상으로 표면의 접촉각을 측정하였고 표면에너지를 계산하였다. 이때, 고착식 액적방법(sessible drop method)가 적용되었으며, SEO 사의 Phoenix 300 Goniometer를 사용하였다[15-17].
대상 데이터
- 또한, 마그네슘은 농도가 진한 강산 용액에 접할 경우나 고온에서 급속한 화학반응에 따라 수소의 발생량이 한도를 초과할 경우 대기중 산소와 접하면 폭발할 가능성이 있기 때문에 항공우주용 부품등에 적용이 제한되어 왔다. 그러나, 이러한 현상은 순수 마그네슘의 특성이며, 본 연구에서는 pH 2-4의 산성 환경, 60 ~ 100℃의 저온에서 동작하는 PEM 연료전지의 동작환경을 고려하여 고온, 고압 환경이 아니기 때문에 부식 활성에 의한 수소의 축적이 미미하기 때문에 폭발 가능성이 거의 없는 AZ31B 마그네슘 합금을 본 연구의 시편 재질로 선정하였다.
- 모든 실험은 안정화된 pH 3의 황산(H2SO4)용액에서 25℃의 환경에서 수행 하였다. 기존의 3전극 시스템을 사용하였고[12] 대항전극으로는 백금 박판을 사용하였으며 기준전극으로는 포화 캘로멜(calomel) 전극을 사용하였다. 모든 전극의 전위는 기준전극에 모아져 비교하며 전용 소프트웨어에 의하여 분극저항 곡선이 얻어진다.
- 낮은 밀도, 높은 전기전도도와 정밀가공의 용이성 때문에 본연구에서는 마그네슘 합금을 분리판 재질로 선정하였다. 마그네슘은 분리판 재질로써 이러한 많은 장점을 지니고 있음에도 강한 산성환경에서 부식에 매우 취약하기 때문에 연구 사례는 매우 드물다.
- 1). 마그네슘 분리판 표면에 은을 증착하기 위하여 UTECH 사의 SPS-100 스퍼터를 사용하였다. 증착률은 0.
- 5 mg Pt/cm2이었다. 반응가스의 누출을 최소화하기 위하여 EPDM 고무재질을 가스켓으로 사용하였다.
- 본 실험에는 Fuel Cell Technology사의 FCTTS300 장비를 사용하였다. Fig.
- 이들 물질을 PEM 연료전지 분리판으로 적용하기 위해서는 부식방지를 위한 표면처리가 필수적이다. 본연구에서는 PEM 연료전지 분리판 재질로 상용 금속중 밀도가 가장 낮은 금속중 하나인 마그네슘을 선정하였고, 스퍼터링을 이용하여 표면에 은을 증착하였다. 제작된 시편을 대상으로 분리판 재질로서의 적용 가능성을 확인하기 위하여 다양한 성능실험을 수행하였다.
- 사가 제작한 50 μm 두께의 Naffion 112기반 5층 제품을 사용하였고, 음극 및 양극 모두 촉매 담지량이 0.5 mg Pt/cm2이었다.
- 성능평가를 위하여 외곽 크기가 44 mm X 44 mm인 마그네슘을 포함한 분리판 후보물질의 시편을 제작하였다. 또한, 실험결과 비교를 위하여 보조 재질로 알루미늄, 그라파이트 재질을 이용하여 동일 규격의 시편을 제작하였다.
- 시편 재질의 선정시 초경량화를 위한 재질의 밀도와 급속한 화학반응 등 심각한 부작용등을 고려하여 재질을 선정하였다. 마그네슘은 상용 금속 중 밀도가 가장 낮은 금속중 하나이기 때문에 분리판 적용성 입증시 PEM 연료전지 스택의 경량화를 위해서는 최고의 대안 중의 하나이다.
이론/모형
- 후 마그네슘 분리판을 대상으로 표면의 접촉각을 측정하였고 표면에너지를 계산하였다. 이때, 고착식 액적방법(sessible drop method)가 적용되었으며, SEO 사의 Phoenix 300 Goniometer를 사용하였다[15-17].
성능/효과
- PEM 연료전지의 동작환경을 모사한 pH 3의 황산용액에서 은코팅 마그네슘 분리판 무코팅 마그네슘 분리판에 비하여 내부식성이 100배 향상됨을 확인하였으며, 접촉저항 실험결과 그라파이트를 제외하고는 체결압이 증가할수록 급격히 감소하여 미 에너지성(DOE)의 기술적 목표값인 20 mΩ-cm2 이하를 만족함을 확인하였다.
- 다른 후보 재질에 비하여 그라파이트의 접촉저항이 가장 낮게 나타났으며, 약 8 bar 이하의 체결압에서 그라파이트 보다 현저히 높은 접촉저항 값이 8 bar 이상에서 알루미늄 및 무코팅 마그네슘을 제외한 모든 시편에서 급격히 감소하여 미 에너지성 목표값인 20 mΩ-cm2이하의 값을 보였다.
- 다양한 분리판 재질별 단전지 성능은 은코팅 마그네슘이 거장 높게 나타났으며, 특히, 무코팅 마그네슘 분리판 대비 전력밀도가 약 32 %, 그라파이트 분리판 대비 약 23 % 향상됨을 확인하였다(Fig. 10)
- 또한, 마그네슘을 비롯한 알루미늄, 그라파이트 등 분리판 재질별 단전지 성능 및 8시간의 단기 내구성 시험결과 은코팅 마그네슘 분리판이 월등한 성능을 보였다. 더불어, 은코팅 후 마그네슘 분리판의 추가적인 내구성을 확인하기 위한 3-셀 스택의 성능 및 8시간의 단기 내구성 시험결과 유사조건에서의 문헌조사에서 확인한 그라파이트 실험 데이터와 비교할 때 훨씬 높은 전력밀도를 유지함을 확인하였다.
- 따라서, 마그네슘 분리판에 얇은 은층을 증착함에 따라 부식저항을 획기적으로 개선하여 연료전지의 성능을 현저하게 향상시킬 수 있음을 확인하였다. 또한, 본 연구를 바탕으로 장기(long duration) 내구성시험을 통하여 은코팅 마그네슘 분리판의 PEM 연료전지 적용 가능성을 확인할 필요성을 확인하였다.
- 따라서, 본연구의 코팅 조건 및 선정된 코팅물질은 PEM 연료전지 동작조건과 유사한 산성환경에서 산화마그네슘을 포함한 부식성분의 생성을 방지하여 마그네슘 모재를 적절히 보호할 수 있음을 확인하였다.
- 5배 증가하여 매우 높은 친수성이 소수성으로 변화됨을 확인하였다. 또한, 마그네슘을 비롯한 알루미늄, 그라파이트 등 분리판 재질별 단전지 성능 및 8시간의 단기 내구성 시험결과 은코팅 마그네슘 분리판이 월등한 성능을 보였다. 더불어, 은코팅 후 마그네슘 분리판의 추가적인 내구성을 확인하기 위한 3-셀 스택의 성능 및 8시간의 단기 내구성 시험결과 유사조건에서의 문헌조사에서 확인한 그라파이트 실험 데이터와 비교할 때 훨씬 높은 전력밀도를 유지함을 확인하였다.
- 본 연구에서 선택한 분리판 재질별 시편의 실중량을 측정하여 Table 2에 요약하였다. 마그네슘 분리판은 알루미늄 보다 약 37 %, 그라파이트 보다 약 54% 가벼움을 알 수 있었다.
- 모든 코팅 물질은 미국 에너지성(DOE)의 기술적 목표값인 수소의 퍼징 조건에서 16 μA/cm2 이하였고, 무코팅 마그네슘 분리판을 제외하고는 모든 분리판 재질이 목표값을 만족하였다.
- 반면, 무코팅 마그네슘 분리판을 이용한 경우 전력밀도가 다른 후보 시편에 비하여 지속적으로 감소하였으며, 그라파이트와 알루미늄의 경우 거의 일정한 수준으로 유지함을 확인하였다.
- 5배 커져 소수성(hydrophobic)이 현저히 커졌음을 알 수 있다. 아울러, Young-Dupre 식에 따라 측정된 접촉각을 기반으로 표면에너지를 계산하면, 무코팅 마그네슘의 경우 137.36 J, 은코팅 후는 95.72 J로 현저하게 낮아짐을 알 수 있었다.
- 이하를 만족함을 확인하였다. 아울러, 마그네슘 분리판은 코팅 후 접촉각이 2.5배 증가하여 매우 높은 친수성이 소수성으로 변화됨을 확인하였다. 또한, 마그네슘을 비롯한 알루미늄, 그라파이트 등 분리판 재질별 단전지 성능 및 8시간의 단기 내구성 시험결과 은코팅 마그네슘 분리판이 월등한 성능을 보였다.
- 이를 기준으로 계산결과를 비교하면 마그네슘 스택은 H-200 스택보다 22.7 %, 3 mm두께의 그라파이트 분리판을 사용한 스택보다 58.7 % 가 벼운 스택제작이 가능함을 확인할 수 있었다.
- 다른 후보 재질에 비하여 그라파이트의 접촉저항이 가장 낮게 나타났으며, 약 8 bar 이하의 체결압에서 그라파이트 보다 현저히 높은 접촉저항 값이 8 bar 이상에서 알루미늄 및 무코팅 마그네슘을 제외한 모든 시편에서 급격히 감소하여 미 에너지성 목표값인 20 mΩ-cm2이하의 값을 보였다. 이를 통하여 적절한 부식방지 코팅 후 마그네슘 분리판은 PEM 연료전지에 적용 가능함을 확인하였다.
- 코팅물질의 경우 본 연구에서 사용한 pH 3의 환경에서 부식전류가 가장 낮고 부식전위는 가장 높게 나타나므로 내산성 및 내부식성이 가장 높은 것을 알 수 있다. 특히, 코팅 후 마그네슘 분리판의 내부식성은 무코팅 마그네슘 분리판에 비하여 부식전류가 약 20배 낮아지므로 내부식성은 20배 정도 향상됨을 확인하였다.
- 코팅물질의 경우 본 연구에서 사용한 pH 3의 환경에서 부식전류가 가장 낮고 부식전위는 가장 높게 나타나므로 내산성 및 내부식성이 가장 높은 것을 알 수 있다. 특히, 코팅 후 마그네슘 분리판의 내부식성은 무코팅 마그네슘 분리판에 비하여 부식전류가 약 20배 낮아지므로 내부식성은 20배 정도 향상됨을 확인하였다.
후속연구
- 향후 마그네슘 분리판을 무인기용 경량 PEM 연료전지 스택에 적용하기 위해서는 수백에서 수천 W급 스택을 제작하여 장기적인 내구성을 추가적으로 확인할 필요가 있으며, 분리판의 표면처리를 위한 표준절차 개발이 선행되어야 한다. 또한, 연료전지의 작동 온도를 적정 수준에서 제어하고 스택의 물 넘침(flooding) 현상 등을 효과적으로 제거할 수 있도록 는 방안이 모색되어야 한다. 더불어, 분리판의 경량화 뿐만아니라 수소 공급방법 개선, 가스 공급장치 및 가습장치를 동시에 경량화 할 필요가 있다.
- 향후 마그네슘 분리판을 무인기용 경량 PEM 연료전지 스택에 적용하기 위해서는 수백에서 수천 W급 스택을 제작하여 장기적인 내구성을 추가적으로 확인할 필요가 있으며, 분리판의 표면처리를 위한 표준절차 개발이 선행되어야 한다. 또한, 연료전지의 작동 온도를 적정 수준에서 제어하고 스택의 물 넘침(flooding) 현상 등을 효과적으로 제거할 수 있도록 는 방안이 모색되어야 한다.
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