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문제 정의
- Gerard와 van Breukelen(10)은 독립변수에 의해 종속변수가 영향을 받는 실험의 데이터를 분석할 경우 공변량분석(ANCOVA, Analysis of Covariation)을 사용해야함을 보고하였다. 본 실험에서는 입구농도의 영향을 배재하고 순수한 실험의 조건의 변화에 따른 제거효율을 평가하기 위하여 공변량분석을 사용하여, 입구농도의 효과를 배제한 인자효과를 효과적으로 구분하여 분석할 수 있었다.
- 본 연구에서는 현재 반도체 공정 배기라인의 습식 세정기의 축소모형을 제작 설치하여 배기가스 내 HF 제거효율 개선 실험을 실시하였다. HF 배출 농도인 2-3 ppm의 저농도를 극저농도로 처리하기 위해서 계면활성제, 자화수, 일류체, 그리고 이류체 미세액적 노즐 적용의 HF 제거효율 에의 영향을 고찰하고, 제거효율을 최대화하는 인자의 조합을 찾았다.
- 이승일 등(7)은 배기가스 중 NO와 SO2를 제거하기 위하여 수 μm의 마그네타이트를 제작하여 자성유체를 만들었다. 자성유체를 사용하여 NO와 SO2의 제거효율 향상을 보였고, 제거효율 향상을 위한 최적 실험 조건을 제시하였다. 신찬기 등(8)은 습식 세정시설에서 활성탄을 사용하여 유기오염물질인 다이옥신 제거와 CO, HCl 제거효율 개선 실험을 실시하였다.
제안 방법
- 본 연구에서는 현재 반도체 공정 배기라인의 습식 세정기의 축소모형을 제작 설치하여 배기가스 내 HF 제거효율 개선 실험을 실시하였다. HF 배출 농도인 2-3 ppm의 저농도를 극저농도로 처리하기 위해서 계면활성제, 자화수, 일류체, 그리고 이류체 미세액적 노즐 적용의 HF 제거효율 에의 영향을 고찰하고, 제거효율을 최대화하는 인자의 조합을 찾았다.
- 5 LPM으로 설정하여 실험 조건인 액기비 2 l/m3로 설정하였다. HF 제거효율 측정을 위해 습식세정기 입출구에 1 LPM 유량으로 진공펌프를 이용하여 50분간 샘플링하여, 임핀저 2단에 각 50 ml씩 총 100 ml 증류수로 HF 가스를 흡수시켜 이온-크로마토그라피(이후 I.C.) 분석을 실시하였다. 습식세정기 내부 세정수는 NaOH를 사용하여 pH 11로 맞추었고, 측정을 위해서 pH Meter (Orion 3-Star pH Meter)를 사용하였다.
- 계면활성제 CTAB(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide) 실험을 위한 계면활성제의 농도는 0.1-50×10-6 mol/L 사이를 변화하며 실험을 실시하였다.
- 버블러를 개선하여 낮은 영역의 HF 입구농도를 지속적으로 공급하게 하면서 각 제어인자의 효과를 파악하기 위해 2차 실험을 실행하였으며, 그 데이터를 Fig. 3에 나타냈다. 1차실험과 마찬가지로 HF 입구농도가 높을수록 처리효율이 높은 경향을 보여준다.
- 5 inch를 사용하였다. 실험에서 샘플링한 HF의 농도는 I.C.을 사용하여 정확한 입구농도와 출구농도를 측정하였다. 습식 세정장치 효율을 측정하기 위해서 아래의 식(1)을 사용하였다.
- 앞서의 분석결과를 반영하여 이류체 분무를 실시하며 추가적인 처리효율 향상을 찾기위해 다양한 방법으로 이류체 노즐 및 세정기로 공급되는 용수에 계면활성제의 농도와 종류를 바꾸어가며 HF 가스 처리실험을 실시하였다. 세정수에 양이온 계면활성제 CTAB를 공급한 경우보다 세정수는 계면활성제를 공급하지 않으면서 이류체 노즐에 공급되는 용수에 음이온 계면활성제 SLS(Sodium laureth sulfate)를 투입하는 것이 더욱 효과적임을 확인하였다.
- 이전 연구자들은 가스 제거 효율을 알아보기 위하여 실험 데이터를 단순한 입구농도와 출구농도의 차이를 계산하여 효율을 평가하였다. 하지만 실험의 조건상 Chein Hun(2,9), 한방우 등(3)외 여러 연구자들은 저농도의 입구농도를 세밀하게 조절하지 못하였다.
- 5 m지점의 덕트에 일류체, 이류체 노즐을 설치하였다. 일류체 노즐의 공급압 및 유량은 4 기압, 19 LPH, 이류체 노즐의 유량은 액체 측 공급압 및 유량은 4 기압, 19 LPH, 기체 측은 5 기압, 60 LPM을 사용하였다. 각 분무노즐의 분무입경 측정은 한국기계연구원에 의뢰하여 측정하였으며, 각 노즐의 SMD는 해당분무조건에서 단상분무노즐은 105 μm, 이류체노즐은 55 μm인 것으로 측정되었다.
- 지속적으로 강화되고 있는 대기환경보전법에 대응하기 위해 반도체 공정에서 많이 사용되고 있는 HF 가스처리를 위하여, 자화수 처리, 일류체 및 이류체 분무, 계면활성제 첨가를 통한 처리효율 개선효과를 공변량분석통계기법을 사용하여 분석하였다.
대상 데이터
- 습식세정기 내부 세정수는 NaOH를 사용하여 pH 11로 맞추었고, 측정을 위해서 pH Meter (Orion 3-Star pH Meter)를 사용하였다. 일류체/이류체 분사 효과를 고찰하기 위해서 습식세정기 입구 전 1.5 m지점의 덕트에 일류체, 이류체 노즐을 설치하였다. 일류체 노즐의 공급압 및 유량은 4 기압, 19 LPH, 이류체 노즐의 유량은 액체 측 공급압 및 유량은 4 기압, 19 LPH, 기체 측은 5 기압, 60 LPM을 사용하였다.
데이터처리
- 이 때 공변량분석을 이용하면 입구농도에 의한 영향과 제어인자에 의한 영향을 나누어 입구농도에 의한 효과는 1차식의 기울기로, 제어인자 효과는 그 절편으로 나타나, 제어인자에 의한 효과를 쉽게 검출, 비교할 수 있다. 공변량분석은 상용 통계 소프트웨어인 Minitab 16을 이용하여 수행하였다.
- 일점쇄선은 모든 데이터를 고려한 HF가스의 입구농도효과를 나타내며 실선과 점선은 각각 이류체 분무를 적용한 경우와 대조군을 나타낸다. 이류체 분무을 적용한 처리군은 대조군에 비하여 처리효율이 높으며, 데이터의 산포를 고려하여도 그 효과가 통계적으로 유의미함을 공변량분석을 이용하여 확인하였다. 이 외 자화수처리 및 계면활성제 CTAB을 이용한 경우도 통계적으로 유의미한 처리효율 개선 결과를 보여주었다.
성능/효과
- 각 기호는 전체 데이터가 존재하는 중심점에서의 처리효율을 나타내며, 오차막대는 95% 신뢰수준으로 데이터가 분포할 수 있는 범위를 도시하였다. 2샘플 t-test를 통하여 세정수만 사용하는 경우와 일류체 분무를 사용하는 경우는 유의한 차이가 없으며, 그 외 세가지의 처리조건은 유의한 차이를 보이고 있음을 확인하였다.
- 세정수에 양이온 계면활성제 CTAB를 공급한 경우보다 세정수는 계면활성제를 공급하지 않으면서 이류체 노즐에 공급되는 용수에 음이온 계면활성제 SLS(Sodium laureth sulfate)를 투입하는 것이 더욱 효과적임을 확인하였다. Fig. 8에 공변량분석 결과를 도시하였으며, 2샘플 t-test를 통하여 두 처리 데이터 간에는 유의한 차이가 있음을 확인하였다.
- 7에 공변량분석으로부터 얻은 각 처리조건에 따른 비교결과를 보여준다. 각 기호는 전체 데이터가 존재하는 중심점에서의 처리효율을 나타내며, 오차막대는 95% 신뢰수준으로 데이터가 분포할 수 있는 범위를 도시하였다. 2샘플 t-test를 통하여 세정수만 사용하는 경우와 일류체 분무를 사용하는 경우는 유의한 차이가 없으며, 그 외 세가지의 처리조건은 유의한 차이를 보이고 있음을 확인하였다.
- 자화수 발생장치도 통계적으로 유의하게 제거효율 향상에 도움을 준다는 것을 관찰하였다. 계면활성제 첨가도 산가스 제거효율 향상에 도움을 주며 특히 이류체 분사 시 음이온 계면활성제 SLS를 공급한 경우 산가스 제거효율이 유의하게 개선되는 것을 확인하였다.
- 공기보조 이류체분사 노즐을 이용하여 작은 액적을 분무하는 것이 산가스를 제거하는데 매우 효과적인 방법임을 실험적으로 확인하였다. 자화수 발생장치도 통계적으로 유의하게 제거효율 향상에 도움을 준다는 것을 관찰하였다.
- 공변량분석법을 이용하면 실제 정확하게 제어되어야 하지만 제어가 어려운 산가스 유입농도의 산가스 처리효율에의 영향과 이 외 제어인자들의 영향을 효과적으로 분리하여 분석할 수 있음을 확인하였다. 향후 배기가스 처리기법 개발을 위한 실험 진행 시 공변량분석법을 사용하면 기존의 데이터 분석법에 비하여 실험데이터 분석을 통해 더 많은 정보를 획득할 수 있을 것으로 기대된다.
- 앞서의 분석결과를 반영하여 이류체 분무를 실시하며 추가적인 처리효율 향상을 찾기위해 다양한 방법으로 이류체 노즐 및 세정기로 공급되는 용수에 계면활성제의 농도와 종류를 바꾸어가며 HF 가스 처리실험을 실시하였다. 세정수에 양이온 계면활성제 CTAB를 공급한 경우보다 세정수는 계면활성제를 공급하지 않으면서 이류체 노즐에 공급되는 용수에 음이온 계면활성제 SLS(Sodium laureth sulfate)를 투입하는 것이 더욱 효과적임을 확인하였다. Fig.
- Chein 등(9)은 반도체 공정에서 발생하는 저농도 산가스 제거를 위한 packedbed를 이용하여 제거효율을 측정하였다. 스크러버 내의 세정수의 pH가 8.3-10.3으로 증가함에 따라 선형적으로 제거효율이 증가함을 보였고, 포그노즐을 사용하여 액적의 사이즈를 줄이면 제거효율이 개선함을 관찰하고, 양이온 계면활성제와 음이온 계면활성제를 사용하여 저농도 산가스의 제거효율 향상을 보였다.
- 습식·건식 스크러버를 동시 사용하는 경우 유해가스 70% 이상 제거 할 수 있음을 나타내었고, 가스농도가 낮은 경우에는 대기의 습도에 영향을 받음을 고찰하였다.
- 박영규 등(6)은 악취문제와 함께 암모니아가스와 황화수소가스를 제거하기 위하여 온도의 변화와 세정수의 농도에 따른 실험을 실시하였다. 암모니아가스와 황화수소가스의 경우 온도가 낮을수록 제거효율이 증가함을 보였고, 알카리 기체는 산성 세정수로, 산성기체는 알카리 세정수를 사용하였을 경우 제거효율이 향상함을 관찰하였다. 이승일 등(7)은 배기가스 중 NO와 SO2를 제거하기 위하여 수 μm의 마그네타이트를 제작하여 자성유체를 만들었다.
- 하지만 실험의 조건상 Chein Hun(2,9), 한방우 등(3)외 여러 연구자들은 저농도의 입구농도를 세밀하게 조절하지 못하였다. 유해가스 제거효율은 입구농도의 영향을 크게 받는 것으로 고찰되어 단순한 분산분석을 이용하여 제거효율을 평가하면 문제가 있음을 확인하였다. Gerard와 van Breukelen(10)은 독립변수에 의해 종속변수가 영향을 받는 실험의 데이터를 분석할 경우 공변량분석(ANCOVA, Analysis of Covariation)을 사용해야함을 보고하였다.
- 이류체 분무을 적용한 처리군은 대조군에 비하여 처리효율이 높으며, 데이터의 산포를 고려하여도 그 효과가 통계적으로 유의미함을 공변량분석을 이용하여 확인하였다. 이 외 자화수처리 및 계면활성제 CTAB을 이용한 경우도 통계적으로 유의미한 처리효율 개선 결과를 보여주었다.
- 공기보조 이류체분사 노즐을 이용하여 작은 액적을 분무하는 것이 산가스를 제거하는데 매우 효과적인 방법임을 실험적으로 확인하였다. 자화수 발생장치도 통계적으로 유의하게 제거효율 향상에 도움을 준다는 것을 관찰하였다. 계면활성제 첨가도 산가스 제거효율 향상에 도움을 주며 특히 이류체 분사 시 음이온 계면활성제 SLS를 공급한 경우 산가스 제거효율이 유의하게 개선되는 것을 확인하였다.
- 표에서의 값 중 자화수와 이류체 분무, 계면활성제 세정수 내 투입은 유의미한 처리효율 차이를 나타내지만 일류체 분무는 통계적으로 의미가 없음을 파악할 수 있다.
- 두 처리조건 모두 입구농도에 따라 같은 변화를 보이지만 그 절편값이 달라 일류체 노즐을 사용한 경우 약간의 처리 효율 증가가 있는 것으로 보인다. 하지만, 데이터 산포를 고려한 통계적 해석결과 두 처리조건에는 유의한 차이가 없는 것으로 나타났다. 이류체 노즐을 사용한 경우와 대조군을 공변량분석을 이용하여 비교한 결과를 Fig.
- 신찬기 등(8)은 습식 세정시설에서 활성탄을 사용하여 유기오염물질인 다이옥신 제거와 CO, HCl 제거효율 개선 실험을 실시하였다. 활성탄을 이용한 결과, 입자상의 오염물질보다는 가스상의 오염물질 제거효율의 향상을 보였다. Chein 등(9)은 반도체 공정에서 발생하는 저농도 산가스 제거를 위한 packedbed를 이용하여 제거효율을 측정하였다.
후속연구
- 2에 도시하였다. 1차 실험은 실험 후 HF 수용액 버블링 유닛의 문제가 발견되어 넓은 HF 농도구간에서의 처리효율을 파악하는 자료로만 사용되었다. 고농도(3 ppm 이상)의 조건에서는 80-90%의 HF제거 효율을 나타내지만 입구 HF농도의 농도가 감소함에 따라 HF제거 효율이 크게 저감되고 있음을 알 수 있다.
- 에 따르면 배출시설 설치 지점으로 부터 반경 1 km 안의 상주인구가 2만명 이상인 지역으로, 특정대기유해물질 중 한 가지 종류의 물질을 연간 10톤 이상 배출하거나 두 가지 이상의 물질을 연간 25톤 이상 배출하는 시설의 설치를 제한하고 있다. 특히, 반도체 공정에서 배출되는 불소화합물물 가스는 특정대기오염물질로 선정되어, 배출농도가 허용한계 미만이더라도 전체 배출량을 저감하기 위하여 저농도 배기가스를 극저농도로 처리하기 위한 새로운 처리법 개발이 필요하다.
- 공변량분석법을 이용하면 실제 정확하게 제어되어야 하지만 제어가 어려운 산가스 유입농도의 산가스 처리효율에의 영향과 이 외 제어인자들의 영향을 효과적으로 분리하여 분석할 수 있음을 확인하였다. 향후 배기가스 처리기법 개발을 위한 실험 진행 시 공변량분석법을 사용하면 기존의 데이터 분석법에 비하여 실험데이터 분석을 통해 더 많은 정보를 획득할 수 있을 것으로 기대된다.
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