[논문]Li(NCM)O2계(係) 이차전지(二次電池) 공정(工程)스크랩의 탄소환원처리(炭素還元處理)에 의한 리튬회수(回收) 및 NCM 분말(粉末)의 침출거동(浸出擧動)

김대원; 장성태

doi:10.7844/kirr.2013.22.4.62

초록
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$Li(NCM)O_2$계 폐리튬전지 공정 스크랩의 재활용 연구의 일환으로서 리튬화합물의 회수와 NCM전구체를 제조하기 위한 침출거동에 대하여 살펴보았다. 우선 탄소를 이용하여 층상 구조의 NCM계 산화물 분말을 분해시켰으며, $600^{\circ}C$ 이상의 탄소반응으로 리튬은 탄산리튬으로 변화시켰다. 탄산리튬은 수세 후 농축과정을 거쳐 순도 99% 이상의 탄산리튬 분말로 회수하였다. 그리고 탄소에 의한 환원 반응율은 $800^{\circ}C$에서 약 88%을 나타내었으며, 탄소환원 처리 후 분말에 대한 황산 침출 결과, 2M 이상의 황산농도에서 코발트, 니켈, 망간의 침출율은 99% 이상이었다.

Abstract ▼ AI-Helper

A study on the recovery of lithium and leaching behavior of NCM powder by carbon reduction for NCM-system Li-ion battery scraps was conducted. First of all, the oxide powders of NCM-system with layer structure were decomposed by carbon, lithium was converted to lithium carbonate by carbon reaction a...

A study on the recovery of lithium and leaching behavior of NCM powder by carbon reduction for NCM-system Li-ion battery scraps was conducted. First of all, the oxide powders of NCM-system with layer structure were decomposed by carbon, lithium was converted to lithium carbonate by carbon reaction at above $600^{\circ}C$. The lithium carbonate powders with 99% purity were manufactured by washing method with water and concentration process for NCM powder after carbon reduction. The reaction yield was approximately 88% at $800^{\circ}C$ by carbon reduction. At this time, leaching efficiency at 2M sulfuric acid concentration was over 99% for cobalt, nickel and manganese.

주제어

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문제 정의

이에 본 연구에서는 기존 수소환원 처리 효과와 비교하고 탄소에 의한 환원 처리 효과를 살펴보고자 NCM 계 양극스크랩 분말에 대하여 리튬을 약품 처리 없이 먼저 회수하고 나머지 니켈, 코발트, 망간 함유 분말에 대하여 황산 침출거동에 대하여 연구하였다.

제안 방법

온도에 따라 탄소환원 처리된 NCM계 이차전지 공정 스크랩 분말에 대한 황산에 따른 유가금속의 침출거동을 알아보기 위한 실험을 실시하였다.
온도에 따라 탄소환원 처리된 NCM계 이차전지 공정 스크랩 분말에 대한 황산에 따른 유가금속의 침출거동을 알아보기 위한 실험을 실시하였다.
은 폐리튬이온전지로부터 코발트를 회수하여 다시 전극재료로 사용하기 위한 실험을 하였다. 전지 해체 후에 N-methyl pyrro lidone (NMP)을 이용하여 알루미늄과 구리 포일로부터 LiCoO₂를 분리하였으며, 분리된 LiCoO₂를 염산 침출하여 침출용액으로부터 NaOH를 이용하여 수산화코발트로 침전시켜 열처리한 산화코발트를 전극재료로 이용하고 Li₂CO₃등 다른 금속들과 혼합한 후 전기화학적 성질을 알아보았다.

대상 데이터

그 화학조성은 왕수로 침출한 후 ICP (Inductively Coupled Plasma, GBC Integra XL)로 분석하였으며, 그 결과를 Table 1에 나타내었다. 사용한 시료의 니켈, 코발트 및 망간의 금속비는 니켈 18.3%, 코발트 15.6%, 망간 66.1%로 망간계의 NCM 양극물질에서 나온 공정스크랩이라 추정되어진다.
실험에 사용한 NCM계 양극스크랩 분말에서 먼저 리튬을 회수하기 위하여 탄소환원을 실시하였다. 실험 장치는 (주) KF에서 제작한 로를 사용하였으며, 그 로의 개략도를 Fig.
실험에 사용한 시료는 이전 발표¹³⁾에서 사용한 국내 리튬이온전지 제조공정에서 발생하는 NCM계 양극스크랩으로 알루미늄 호일에 도포된 원료를 사용하였으며, 분쇄 및 분급을 통하여 NCM계 분말을 회수하였다. 그 화학조성은 왕수로 침출한 후 ICP (Inductively Coupled Plasma, GBC Integra XL)로 분석하였으며, 그 결과를 Table 1에 나타내었다.

데이터처리

2) 탄소환원 온도에 따른 결정상의 변화는 XRD로 평가하였다. 400℃에서는 Li(NCM)O₂ 피크가 거의 변하지 않았으며, 500℃에서는 Li(NCM)O₂ 피크가 변하기 시작하여, 600℃부터는 Li₂CO₃, Co, Ni, MnO 피크가 존재하였다.

성능/효과

1) 탄소를 이용한 환원반응에 따른 무게 감량은 400℃에서 약 3%였으며, 700℃에서 약 13% 감소하였으며, 이때의 탄소환원에 의한 반응율은 약 75%였다.
3) NCM계 이차전지 공정 스크랩 분말에 탄소 환원 처리 후 리튬회수 결과를 보면, 400℃에서 약 5% 침출율을 나타내었으며, 환원온도가 올라감에 따라 침출율도 증가하여 600℃에서는 약 66%로 급격히 증가하여 800℃에서는 약 72%를 나타내었다. 600℃부터 리툼의 침출율이 급격히 증가한 이유는 리튬이 탄소와 반응하여 Li₂CO₃을 생성하였기 때문이라 판단되며, 리튬 침출액에 대한 농축에 의해 생성된 탄산리튬의 순도는약 99%였다.
4) NCM계 이차전지 공정 스크랩 분말에 탄소 환원 처리 전후 황산 침출 결과를 보면, 탄소환원 처리 후의 분말은 2 M 이상의 황산농도에서 코발트, 니켈, 망간의침출율은 99% 이상 침출되었으며, 환원 처리 전에 비하여 침출효율이 코발트 약 40%, 니켈 약 45% 향상되었으며, 망간의 경우에는 환원 처리 전 황산에는 거의 침출이 되지 않았지만, 환원 처리 후 산화망간으로 변함에 따라 99% 이상 상당한 침출됨을 알 수 있었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	폐전지는 무엇인가?	폐전지는 우리가 일상적으로 사용하고 있는 핸드폰, 노트북 등 각종 전자기기의 전원으로 사용된 일차전지 및 이차전지가 그 수명을 다하여 폐기되는 폐기물을 말한다. 특히, 최근에는 전자산업의 비약적인 발전과 전자제품의 라이프 싸이클이 짧아짐에 따라 전자기기 등과 같은 폐기물의 발생량이 급증하고 있으며, 이에 폐전지의 양도 늘어나고 있는 추세이다.
	전자기기 등과 같은 폐기물에는 무엇이 함유되어 있는가?	그러나 이에 따른 적절한 처리 기술의 미비로 인하여 환경문제가 심각하게 대두되고 있다. 한편 이러한 폐기물에는 고가의 귀금속 외에 구리, 코발트, 니켈, 망간, 알루미늄, 리튬 등의 유가금속이 함유되어 있어 도시광산으로서 매력적인 자원으로 급부상하고 있다.
	전자산업의 비약적인 발전과 전자제품의 라이프 싸이클이 짧아짐에 따라 무엇의 발생량이 급증하는가?	폐전지는 우리가 일상적으로 사용하고 있는 핸드폰, 노트북 등 각종 전자기기의 전원으로 사용된 일차전지 및 이차전지가 그 수명을 다하여 폐기되는 폐기물을 말한다. 특히, 최근에는 전자산업의 비약적인 발전과 전자제품의 라이프 싸이클이 짧아짐에 따라 전자기기 등과 같은 폐기물의 발생량이 급증하고 있으며, 이에 폐전지의 양도 늘어나고 있는 추세이다. 그러나 이에 따른 적절한 처리 기술의 미비로 인하여 환경문제가 심각하게 대두되고 있다.

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