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제안 방법
- 2) 수소환원 온도에 따른 결정상의 변화는 XRD로 평가하였다. 400℃에서는 Li(NCM)O2 결정구조가 변하기 시작하였으며, 그 결정 피크가 약간 존재하였다.
- 가 완전히 환원되었을 때의 무게 감량으로 그 실험조건 (온도 및 수소투입량)에서 발생된 무게 감량을 나눔으로서 계산하였으며, Table 2에 그 결과를 나타내었다. 3가지 환원반응 중에서 실제로 수소에 의한 반응으로 M = Ni, Co, Mn은 완전히 금속화가 되지 않고 일부는 산화물 상태로 존재하기 때문에 본 실험에서의 환원율은 반응 (2)를 기준으로 계산하였으며, 그 반응식은 다음과 같다.
- NCM계 양극스크랩 분말의 수소환원에 대한 기본적인 처리 온도를 살펴보기 위하여 우선 수소분위기의 TGA (Thermogravimetric Analysis) 분석기를 이용하여 중량 감소율을 측정하였으며, 이에 대한 결과를 Fig. 4에 나타내었다.
- 그리고 챔버의 크기는 200 mm × 200mm × 400mm (가로 × 세로 × 길이)이며, 온도조절부는 R-type 열전대와 PID 온도제어장치를 이용하였다. 가스조절부는 3가지 종류의 가스를 흘려보낼 수 있도록 설계를 하였으며, 수소가스 및 질소가스가 정량적으로 흘러들어 갈 수 있도록 5 L/min용 flow meter를 장착하였다.
- 그리고 수소환원 분말과 리튬을 회수하기 위하여 수소환원 후 수세한 분말에 대하여 초기의 Li(NCM)O2의 결정구조가 환원온도에 따라 어떻게 변하는지 XRD 분석을 실시하였으며, 그 결과를 Fig. 5 및 Fig. 6에 나타내었다.
- 또한 환원율은 NCM계 양극스크랩 Li (M = Ni, Co, Mn)O2가 완전히 환원되었을 때의 무게 감량으로 그 실험조건 (온도 및 수소투입량)에서 발생된 무게 감량을 나눔으로서 계산하였으며, Table 2에 그 결과를 나타내었다. 3가지 환원반응 중에서 실제로 수소에 의한 반응으로 M = Ni, Co, Mn은 완전히 금속화가 되지 않고 일부는 산화물 상태로 존재하기 때문에 본 실험에서의 환원율은 반응 (2)를 기준으로 계산하였으며, 그 반응식은 다음과 같다.
- 상기 과정의 수세액의 리튬 함유량을 분석한 결과 약 10,000 ppm 정도 존재하였으며, 리튬을 회수하기 위하여 각 온도에서 수소로 환원처리된 분말 수세액 500 ml 에 CO2 가스를 1 L/min으로 약 30분 정도 불어 넣어 줌으로서 탄산리튬을 제조하였으며, 그 반응식은 다음과 같다.
- 수소로 환원 처리된 NCM계 이차전지 공정 스크랩 분말에 대한 황산에 따른 유가금속의 침출거동을 알아보기 위하여 황산 1M에서 4M까지 변화시키고 고액비는 100 g/L 고정시켜 침출실험을 하였으며, 비교를 위하여 수소환원 처리 전 분말에 대하여서도 똑같은 조건으로 황산침출 실험을 하였으며, 수소로 환원된 침출 원료는 500℃에서 1시간 처리된 분말을 사용하였다. 1M의 황산농도에서는 코발트 39%, 니켈 38%, 망간 81%로 침출되었으며, 황산 2M에서는 코발트 88%, 니켈 99% 이상, 망간 90%로 침출되었으며 전체적으로 1 M의 황산에 비해 약 45% 정도 침출율이 증가하였다.
- 수소환원 처리된 NCM계 이차전지 공정 스크랩 분말 100g을 물 1L에 넣어 1시간 정도 수세한 후 여과를 통한 침출액의 리튬 함량을 분석하여 원료분말의 리튬 함량과 비교하여 리튬의 침출율을 구하였다. 리튬에 대한 침출율 결과를 Fig.
- 실험은 알루미나 도가니를 사용하여 약 100 g의 샘플을 취하여 환원실험을 하였다. 그리고 가스는 우선 질소가스를 소정온도까지 1 L/min의 속도로 흘린 후 온도 유지 시간 동안 수소가스를 흘렸다.
- 이에 본 연구에서는 NCM계 양극물질 제조공정에서 발생하는 스크랩에 대하여 수소환원 처리에 의해 리튬을 CO2가스를 이용하여 먼저 회수하고, 나머지 니켈, 코발트, 망간 함유 분말을 회수하게 위하여 산 침출거동을 살펴보았다.
대상 데이터
- 그리고 챔버의 크기는 200 mm × 200mm × 400mm (가로 × 세로 × 길이)이며, 온도조절부는 R-type 열전대와 PID 온도제어장치를 이용하였다.
- 사용한 시료의 니켈, 코발트 및 망간의 금속비는 니켈 54.7%, 코발트 18.3%, 망간 27.1%로 Li(Ni0.5Co0.2 Mn0.3)O2의 양극 활물질에서 나온 공정스크랩이라 추정되어진다.
- 실험에 사용한 NCM계 양극 분말 스크랩에서 먼저 리튬을 회수하기 위하여 수소환원을 실시하였다. 실험 장치는 (주) KF에서 제작한 로를 사용하였으며, 그 로의 개략도를 Fig. 3에 나타내었다. 실험 장치는 크게 가열부, 온도조절부, 가스조절부로 구성되었다.
- 3에 나타내었다. 실험 장치는 크게 가열부, 온도조절부, 가스조절부로 구성되었다. 가열부는 SiC 발열체를 사용하였으며, 사용온도는 약 1300℃로 환원 시에는 SUS316 챔버를 이용하기 때문에 상용 온도는 약 900℃ 이하가 적당하기 때문에 수소환원의 온도는 400℃에서 800℃까지 100℃ 간격으로 하였으며, 유지시간은 1 hr로 고정하였다.
- 실험에 사용한 NCM계 양극 분말 스크랩에서 먼저 리튬을 회수하기 위하여 수소환원을 실시하였다. 실험 장치는 (주) KF에서 제작한 로를 사용하였으며, 그 로의 개략도를 Fig.
- 실험에 사용한 시료는 국내 리튬이온전지 제조공정에서 발생하는 NCM계 양극스크랩으로서 알루미늄 호일에 도포하가 전의 원료를 사용하였으며, 그 화학조성은 왕수로 침출한 후 ICP (Inductively Coupled Plasma, GBC Integra XL)로 분석하여 그 결과를 Table 1에 나타내었다.
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