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문제 정의
- 본 연구는 CA 단독 공정과 ST 및 CA 연계 공정의 결과를 비교하여 ST가 CA공정에 미치는 영향을 확인하기 위한 목적으로 실시되었다. 이를 위해 오존을 이용한 ST 공정 유무에 따라 알칼리금속을 이용한 CA공정이 수행되었으며, 비표면적 및 톨루엔 흡착능이 조사되었다.
- 본 연구에서는 CA 단독 공정과 ST 및 CA 연계 공정의 결과를 비교하여 ST가 CA공정에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 이때 ST 공정에서는 오존가스를 산화제로 이용하여 ACF 표면의 관능기를 생성시켰다.
제안 방법
- A)를 이용하여 BET분석을 수행하였다. FTIR (Spectrum One System, Perkin-Elmer)를 이용하여 ACF 표면 함산소관능기가 분석 되었으며, TGA (Q5000 IR, TA)를 사용하여 CA에 포함된 열처리가 ST된 ACF에 오존 미치는 영향이 평가되었다. Fig.
- CA 공정은 K의 전구체로서 KOH를 이용하여 ST 처리 전과 후의 ACF의 표면세공을 발달시켰다. 각 ST, CA 단계별 ACF 특성변화를 관찰하기 위하여 무게변화, 원소분석, TGA, FT-IR, BET가 조사되었으며, 흡착능 변화를 조사하기 위하여 대표적인 VOC 물질인 톨루엔을 사용하여 흡착실험이 수행되었다.
- 열처리가 완료된 ACF는 1 M H2SO4 수용액 및 증류수를 이용하여 충분히 세척한 후 110℃에서 12 h 건조하여 최종 ACF로 제조되었다. 각 ST, CA공정에 따른 ACF 무게를 측정하였으며, 비표면적 변화를 조사하기 위하여 ASAP 2420 (Micromeritics, U.S.A)를 이용하여 BET분석을 수행하였다. FTIR (Spectrum One System, Perkin-Elmer)를 이용하여 ACF 표면 함산소관능기가 분석 되었으며, TGA (Q5000 IR, TA)를 사용하여 CA에 포함된 열처리가 ST된 ACF에 오존 미치는 영향이 평가되었다.
- 2 g-O3/g-ACF이다. 반응기에 충진된 ACF를 통과하는 오존의 농도는 후단부에 설치된 측정기(OZM-7000, 오존텍)를 사용하여 분석되었다. 두 번째 단계인 CA 과정은 K의 전구체로서 KOH가 이용되었다.
- 본 연구는 CA 단독 공정과 ST 및 CA 연계 공정의 결과를 비교하여 ST가 CA공정에 미치는 영향을 확인하기 위한 목적으로 실시되었다. 이를 위해 오존을 이용한 ST 공정 유무에 따라 알칼리금속을 이용한 CA공정이 수행되었으며, 비표면적 및 톨루엔 흡착능이 조사되었다.
- 흡착 실험에 사용된 톨루엔의 농도는 표준가스를 이용하여 500 ppm로 유지되었으며, 농도는 capillary columm (Agilent DB-5 30 m, 0.53 mm, 1.0 µm)과 FID detector가 설치된 가스크로마토그래프(GC6000, 영린)를 후단에 장착하여 분석하였다.
대상 데이터
- 반응기에 충진된 ACF를 통과하는 오존의 농도는 후단부에 설치된 측정기(OZM-7000, 오존텍)를 사용하여 분석되었다. 두 번째 단계인 CA 과정은 K의 전구체로서 KOH가 이용되었다. Raw ACF와 오존에 의하여 ST된 ACF는 4 M KOH 수용액에 침지되어 12 h 동안 초음파를 가하며 충분히 접촉되었다.
- 3은 ST 및 CA된 ACF의 톨루엔 흡착특성을 조사하기 위한 장치를 나타낸 것이다. 실험에 사용된 반응기는 석영 재질이며, 길이가 60 cm, 내경이 1.5 cm인 원통모양의 튜브형태로 제작되었다. Raw ACF와 ST와 CA를 통하여 제작된 ACF가 반응기에 충진되었으며, 채널링을 방지하기 위하여 파쇄 후 7 g이 충진되었다.
- 2는 ST 공정을 수행하기 위하여 구성한 실험 장치를 나타낸다. 첫 번째 ST 단계는 오존발생기(Lab. II, 오존텍)에서 발생시킨 오존을 사용하였다. 반응기는 석영을 이용하여 길이 30 cm, 내부 직경 7 cm, 외부 직경 8 cm의 원형으로 제작되었다.
성능/효과
- 1) 오존에 의하여 ST된 ACF는 무게가 증가하였으며, 원소 및 FT-IR 분석을 통하여 표면에 함산소관능기가 생성되었음을 확인하였다. ACF와 오존의 접촉시간이 60 min인 지점에서 ACF 표면의 함산소관능기 생성이 최대가 되며, CO2산화가 최소가 되는 지점으로 판단된다.
- 2) ST공정을 통하여 생성된 함산소관능기는 200~400℃구간에서 분해되며, 이때 ACF의 탄소결합을 약화시켜 열적안정성을 감소시킨다. 이는 CA공정에서 알칼리금속의 산화 환원에 의해서 비표면적의 증가되는 400~800℃구간의 열처리 효율을 증대시키는 역할을 한다.
- 이는 ST된 ACF의 무게감량이 가장 큰 구간인 200~400℃영역과 일치한다.22) 함산소관능기가 분해된 후 400~800℃의 온도 구간에서도 ACF의 무게가 지속적으로 감소되었다. 이는 200~400℃구간에서 -COO- 및 -COOH 등의 함산소관능기가 열분해 될 때 ACF 표면 탄소들의 결합력을 약화시켜 ACF의 열적 안전성을 낮추는 것으로 판단된다.
- 20~22) 이러한 함산소관능기가 ACF표면에 생성될 때 약한 결합력을 지니는 ACF의 표면 탄소는 오존과 접촉해서 CO2로 소실되는 것으로 알려져 있으며, 함산소관능기의 생성과 탄소의 CO2 산화는 동시에 일어나게 된다.23) 결과적으로 오존의 접촉시간이 증가함에 따라 표면의 함산소관능기 발달과 함께 탄소의 CO2 산화도 증가하게 된다. Fig.
- 이는 raw ACF를 구성하고 있는 탄소매트릭스의 열적 안정성이 매우 높다는 것을 나타낸다.25) 반면 0.32 g-O3/g-ACF의 오존으로 ST된 ACF가 800℃까지 승온 되었을 때 ACF의 무게는 약 35% 감소되었으며, 1.2 g-O3/g-ACF 의 오존 접촉량으로 ST된 ACF가 800℃까지 승온되었을때 ACF의 무게는 약 80% 감소되었다. 이는 ST된 ACF의 열적 안정성이 raw ACF에 비해 낮아졌으며, 오존 접촉량에 따라 열적안정성이 변화된다는 것을 나타낸다.
- 3) ST 후 CA공정을 수행하였을 때 CA 공정만 수행하였을 때 보다 약 35% 높은 비표면적과 약 40% 높은 흡착능을 가지는 ACF를 얻을 수 있었다. 이를 통하여 ST 전처리를 수행함으로서 CA공정 효과를 향상시킬 수 있음을 확인하였다.
- 45%로 최대가 되었다. CA만 수행한 ACF와 ST 및 CA 연계처리를 한 ACF의 산소함량은 각각 3% 및 5%로 감소되었다. 이는 열처리 과정에서 함산소관능기가 분해된 것을 나타낸다.
- 이는 열처리 과정에서 함산소관능기가 분해된 것을 나타낸다. ST 및 CA 연계공정 후 산소의 함량이 CA만 수행한 ACF에 비하여 높은 이유는 ST를 수행한 ACF에서 더 많은 탄소의 CO2 산화가 일어났으며, 이때 소실된 탄소로 인하여 상대적으로 산소의 함량이 높게 분석된 것으로 사료된다.
- 이는 200~400℃구간에서 -COO- 및 -COOH 등의 함산소관능기가 열분해 될 때 ACF 표면 탄소들의 결합력을 약화시켜 ACF의 열적 안전성을 낮추는 것으로 판단된다. 결과적으로 ST는 ACF의 열적 안정성을 감소시켜 ACF의 표면탄소가 CO2로 산화되어 세공을 발달시키는 400~800℃ 열처리 효율을 증대시키는 역할을 하는 것으로 사료 된다.
- 16) CA는 고온에서 알칼리금속과 탄소구조체의 산화-환원 반응에 의하여 세공이 발달되는 방법이다. 기존 연구결과를 통하여 알칼리 금속 중 K을 이용한 CA 공정이 가장 효과적인 것을 알 수 있다.13,17,18)
- 오존의 농도가 증가함에 따라 오존의 산화력도 증가되어, ACF 표면에 생성되는 관능기의 양에 비하여 CO2로 산화되어 소실되는 탄소의 양이 많기 때문이라고 사료된다. 또한 이미 함산소관능기가 생성되어 있는 탄소 자체를 CO2로 산화시켜 함산소관능기가 생성될 수 있는 탄소를 감소시켜 결과적으로 함산소관능기의 생성도 억제하는 것으로 판단된다.
- 두 번째 원인은 오존의 산화력에 의하여 ACF 표면 탄소의 일부가 CO2로 산화되었기 때문으로 사료된다. 무게변화 및 원소분석 결과를 종합하여 볼 때 ACF 와 오존의 접촉시간이 60 min인 지점에서 ACF 표면의 함산소관능기 생성이 최대가 되며, CO2 산화가 최소가 되는 지점으로 판단된다.
- 앞서 ST된 ACF의 무게 및 산소함량이 증가할 것을 바탕으로 기존연구와 비교한 결과 오존 접촉에 의해 탄소구조체 표면에는 산소포함관능기가 생성되며,21) FT-IR 분석을 통하여 관능기에 포함된 C = O 밴드는 1,750 cm-1, 1,860 cm-1, C - O 밴드는 1,190 cm-1에서 관찰할 수 있음을 확인하였다.22,23) Raw ACF의 FT-IR 분석 결과 C - O, C = O 밴드 영역에서 피크가 확인되지 않았다.
- 87%이며, 황은 검출되지 않았다. 오존 접촉시간이 증가함에 따라 탄소 함량은 감소한 반면 산소 함량은 증가되었다. 이는 두 가지 원인이 복합적으로 작용했기 때문으로 판단된다.
- 이는 CA 공정에 포함된 열처리 과정중 ACF 표면에 생성된 함산소관능기가 열분해 되며, 이때 ACF를 구성하는 탄소매트릭스의 결합력을 약화시켜 식 (1)의 CO2산화 반응을 촉진시켜 결과적으로 세공이 발달하는 것으로 사료된다. 원소분석 결과 ST 후 ACF의 산소함량은 29.45%로 최대가 되었다. CA만 수행한 ACF와 ST 및 CA 연계처리를 한 ACF의 산소함량은 각각 3% 및 5%로 감소되었다.
- 오존의 농도가 높을 경우 ACF 표면 탄소의 CO2 산화 속도가 함산소관능기의 생성속도에 비하여 높기 때문으로 사료된다. 원소분석결과 오존농도가 20 g-O3/m3일 때 탄소의 농도는 79%에서 59%로 감소하였으며, 산소의 농도는 15%에서 38%로 증가되었다. 40 g-O3/m3의 오존과 접촉한 ACF의 경우 탄소의 농도는 79%에서 61%로 감소하였으며, 산소의 농도는 15%에서 30%로 증가 하였다.
- 3) ST 후 CA공정을 수행하였을 때 CA 공정만 수행하였을 때 보다 약 35% 높은 비표면적과 약 40% 높은 흡착능을 가지는 ACF를 얻을 수 있었다. 이를 통하여 ST 전처리를 수행함으로서 CA공정 효과를 향상시킬 수 있음을 확인하였다.
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