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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 950℃ 에서 Alloy 617 보다 기계적 특성과 부식특성의 개선을 목표로 하여 Ni-Cr계 합금을 제조하였다. Cr, Co, Mo원소함량을 주요 변수로 하였으며 Ta, Zr, Hf, Al, Ti을 추가로 첨가 하였다.
- 본 연구에서는 950℃에서의 기계적 특성과 부식 특성의 개선을 목표로 하여 제조된 Ni-Cr계 합금에 대하여 고온인장 실험과 고온부식 실험을 진행하였다.
- 본 연구에서는 초고온가스로 열교환기 구조재료로 고려되고 있는 Alloy 617의 고온 기계적 특성과 고온 부식특성의 개선을 목표로 하여 Ni-Cr계 합금을 제조하였다. 950℃에서의 고온인장특성과 고온부식특성을 평가하였으며 미세조직 관찰을 통해 합금 원소와의 상관관계를 고찰하였다.
제안 방법
- 950℃에서 1시간 동안 온도를 유지한 후 1mm/min의 인장속도로 대기분위기에서 실험을 진행하였으며, 온도제어는 ±3℃범위 내에서 일정하게 유지시켰다.
- 본 연구에서는 초고온가스로 열교환기 구조재료로 고려되고 있는 Alloy 617의 고온 기계적 특성과 고온 부식특성의 개선을 목표로 하여 Ni-Cr계 합금을 제조하였다. 950℃에서의 고온인장특성과 고온부식특성을 평가하였으며 미세조직 관찰을 통해 합금 원소와의 상관관계를 고찰하였다.
- 따라서 본 연구에서는 950℃ 에서 Alloy 617 보다 기계적 특성과 부식특성의 개선을 목표로 하여 Ni-Cr계 합금을 제조하였다. Cr, Co, Mo원소함량을 주요 변수로 하였으며 Ta, Zr, Hf, Al, Ti을 추가로 첨가 하였다. 제조된 합금에 대해 합금원소, 열처리 영향에 따라 기계적 특성과 고온 부식특성을 평가하고 그 상관관계를 미세조직적 관점에서 고찰하였다.
- 열교환기 구조재료는 950℃ 헬륨의 초고온로 환경에서 최대 60년간 건전성을 유지해야 하므로 고온강도, 크리프, 부식 특성 등이 매우 중요하다. Ni-Cr계 합금의 설계는 고온에서 크리프 강도 및 기계적 특성 향상을 위해 융점이 높은 Cr, Co, Mo, W같은 고용원소를 첨가하여 기지상을 강화하는 방법과18,19) 우수한 산화저항성을 위해 보호피막을 형성하는 Cr, Al 등을 첨가하는 방법, 크리프 파단이 발생하는 결정립계를 강화하기 위해 Zr, Hf 등의 미량원소를 첨가하는 방법을 고려하였다. Hf을 첨가함으로써(약 1.
- 고온 크리프 시험을 수행하기 전 제조된 합금의 기본적 특성을 확인하기 위해 고온인장 실험을 대기분위기에서 수행하였다. Ni-22Cr-11.
- 고온부식 실험은 950℃, 대기분위기에서 수행되었으며 실험시간은 50, 100, 250 시간까지 진행하였다. 시편을 수평로에 장입 후 10℃/min의 승온 속도로 반응로를 실험 온도에 도달시키고 실험시간 동안 유지한 후, 로냉시켜 고온부식 실험을 종료하였다.
- 대기분위기에서 고온부식 실험을 통해 Alloy 617과 제조 합금의 산화 경향을 비교하고, 미세구조를 관찰하였다. Fig.
- 시편을 수평로에 장입 후 10℃/min의 승온 속도로 반응로를 실험 온도에 도달시키고 실험시간 동안 유지한 후, 로냉시켜 고온부식 실험을 종료하였다. 시험 전후의 질량 변화량을 측정하였으며, SEM(scanning electron microscope)과 EDS(energy dispersive spectroscopy), TEM(transmission electron microscope)을 이용하여 실험 후 시편의 미세조직과 조성분석을 수행하였다.
- 인장시편은 합금의 압연방향에 평행하게 판상형태로 가공 하였으며, 고온부식 시편 또한 압연방향에 평행하게 10×11×1 mm3 크기의 쿠폰 형태로 시편을 가공하였다.
- Cr, Co, Mo원소함량을 주요 변수로 하였으며 Ta, Zr, Hf, Al, Ti을 추가로 첨가 하였다. 제조된 합금에 대해 합금원소, 열처리 영향에 따라 기계적 특성과 고온 부식특성을 평가하고 그 상관관계를 미세조직적 관점에서 고찰하였다.
- 주조된 Ni-Cr 합금을 대기 분위기에서 균질화 처리 (1200℃, 24h) → 열간압 연(1050~1200℃) → 용체화처리 (1175℃, 30min) → 수냉 등의 공정을 거쳐 15mm 두께의 판재를 얻었다.
- 특히 추가열처리 시편에서는 국소적으로 입계파괴의 흔적이 남아있지만 넓은 범위에서 연성파괴의 특징을 보이는 것을 관찰하였다. 추가 열 처리를 통해 제조합금의 고온인장특성이 향상되었으며, 이후의 실험에서는 추가 열처리 시편을 이용하여 실험을 진행 하였다.
대상 데이터
- 고온인장 실험은 50kN 용량의 인장 시험기를 이용하였다. 가열장치는 고온로를 사용하여 900℃까지는 10℃/min 의 승온 속도로 가열한 후 5℃의 승온 속도로 950℃에 도달 시켜 over heating을 최소화 하였다.
- 실험에 사용된 합금은 크롬, 코발트, 몰리브테늄, 탄탈륨, 지르코늄, 하프늄, 알루미늄, 타이타늄, 텅스텐 등의 원소를 변수로 하여 진공유도용해로(VIM, Vacuum Induction Melting)를 이용하여 용해 주조하였다. 주조된 Ni-Cr 합금을 대기 분위기에서 균질화 처리 (1200℃, 24h) → 열간압 연(1050~1200℃) → 용체화처리 (1175℃, 30min) → 수냉 등의 공정을 거쳐 15mm 두께의 판재를 얻었다.
성능/효과
- 1. 고온인장 실험 결과 추가 열처리 공정과 입계강화 원소 첨가를 통해 고온 연신율이 크게 증가하였다. 고온 연신율의 향상은 파면 관찰을 통해 전형적인 입계파괴에서 국부적으로 연성파괴의 흔적이 관찰되는 파면의 개선에 의한 것으로 사료된다.
- 16) Alloy 617의 경우 포물선 산화거동을 보이며, 산화속도 상수는 12.8×10-7mg2/cm4 ·s 로 계산되었다.
- 2. 합금원소의 함량이 합금의 고온인장특성이 미치는 영향을 확인한 결과, Mo의 함량이 증가한 시편의 경우 고온 연신율이 10% 증가하였으며, Cr은 기계적 특성에 좋지 않은 영향을 미치는 것으로 판단된다. 미세조직 관찰결과 Cr의 함량을 증가시킨 시편은 입계파괴가 일어났으며, 결정립계에 존재하는 Cr-rich 탄화물이 균열의 발생 및 성장을 억제하지 못하고 결정립계를 따라 균열이 성장하여 파단에 이른 것으로 사료된다.
- 3,4) 열교환기 및 고온 배관용 재료는 약 8MPa 이상의 압력차가 발생하는 850℃ 이상의 고온 헬륨환경에 노출되는데, 가혹한 환경에 재료가 노출 될 경우 미세조직에 영향을 주게 되며, 이러한 영향들은 합금의 기계적 특성에 영향을 미치게 된다. 대기 중에서 우수한 기계적 특성을 가지는 Alloy 617이지만, 초고온로 열교환기 환경인 950℃ 헬륨 환경에서는 재료 열화가 빠르고 기계적 특성이 저하한다고 보고되고 있다.
- 3. 고온부식 실험 후 Al원소가 포함되지 않은 모든 시편에서 불안정한 외부 산화층이 형성되었다. 이로 인해 실험시간이 길어질수록 외부산화층의 박리가 발생하여 겉보기 질량증가량이 감소하였다.
- 8는 대기 분위기에서 250 시간 동안 고온부식된 시편의 단면 사진으로, 각 영역에 대한 EDS 분석결과를 Table 3에 나타내었다. Alloy 617은 Cr-rich oxide 외부 산화층과, Al-rich oxide 내부 산화물, 그리고 결정립계 탄화물이 제거된 탄화물 고갈층을 관찰할 수 있으며, 산화 물/탄화물 고갈층의 두께는 산화시간이 증가할수록 증가하는 경향을 보였다.16) 결정립계와 결정립 내에는 Mo-rich 및 Cr-rich carbide가 혼재되어 있다.
- 그러나 Al를 첨가하지 않은 제조 합금의 경우 경향을 찾을 수 없는 다소 불규칙적인 산화거동을 보여주고 있다. Cr 함량을 증가한 시편들은 100 h 시편에서 가장 큰 질량 감소를 보였으며 외부 산화층의 박리가 발생했음을 예측할 수 있다. 반면 Mo 함량이 증가된 시편에 서는 지속적인 질량 증가가 일어났으며, Mo원소에 의한 탄화물 발생이 부식특성에 영향을 미쳤을 것이라고 생각된다.
- SA시편에 비해 M1 시편의 인장강도는 감소하였으나, 연신율은 24% 증가하였다. Zr과 Hf원소를 첨가한 시편에서 연신율이 크게 향상되는 것으로 보아, 각 원소들이 입계를 강화시키는 역할을 하는 것으로 사료된다. 추가열처리 효과를 확인하기 위한 실험 결과 두 시편 모두 인장 특성이 크게 향상되었다.
- Cr의 함량을 증가 시킨 M2+HT, M6+HT에 존재하는 탄화물은 대부분 미세한 Cr-rich carbide로 관찰되며 결정립계와 결정립 내 모두 탄화물 석출이 관찰되었다. 또한 내부 균열이 결정립계를 따라 발생했음을 명확히 확인 할 수 있는데, 결정립계에 존재하는 Cr-rich carbide가 균열의 발생 및 성장을 억제 하지 못하고 결정립계를 따라 균열이 성장하여 파단에 이른 것으로 사료된다. Mo의 함량을 증가시킨 M3+HT와 M7+HT는 다양한 크기의 Mo-rich carbide가 결정립 내와 결정립계에 석출되었으며 Cr-rich carbide는 관찰할 수 없었다.
- 합금원소의 함량이 합금의 고온인장특성이 미치는 영향을 확인한 결과, Mo의 함량이 증가한 시편의 경우 고온 연신율이 10% 증가하였으며, Cr은 기계적 특성에 좋지 않은 영향을 미치는 것으로 판단된다. 미세조직 관찰결과 Cr의 함량을 증가시킨 시편은 입계파괴가 일어났으며, 결정립계에 존재하는 Cr-rich 탄화물이 균열의 발생 및 성장을 억제하지 못하고 결정립계를 따라 균열이 성장하여 파단에 이른 것으로 사료된다. Mo 의 함량을 증가시킨 시편에서는 딤플이 관찰되는 연성파괴가 발생하였으며, 미세균열 부위에 존재하는 조대한 Mo-rich 탄화물에 의해 균열확산이 저지되는 것으로 판단된다.
- 5에 나타내었다. 약 20% 연신율을 가지는 M2+HT 시편을 관찰한 결과 국소적으로 개선된 입계파괴 파단면을 보이고 있으며, 시험편의 단면 부 전반에 걸쳐 크고 작은 많은 균열 들이 관찰된다. 또한 시편 표면으로부터 발생된 균열 들이 관찰되었으며, 낮은 연신율로 인해 결정립의 변형이 크지 않았다.
- Mo와 Co의 함량을 모두 증가시키고 Al과 Ti이 추가로 첨가된 M8의 경우 상대적으로 균일하고 기지 금속과 잘접합되어 있는 안정적인 외부 산화층을 형성 하였으며, 그 아래 결정립계를 따라 내부산화물이 발생되었다. 외부 산화 층의 주 성분은 Cr이 대부분을 차지하는 Cr-rich oxide, 내부 산화물은 Al-rich oxide로 확인되었다. 결정립 내와 결정립계에는 다량의 Mo-rich carbide가 관찰되었다.
- 결정립내와 결정립계에 존재하는 탄화물은 대부분 Mo-rich carbide이며 Cr-rich carbide는 관찰되지 않았다. 제조합금의 낮은 질량증가는 기지 금속으로부터 분리되어 떨어져 나가는 불안정한 Cr-rich 외부 산화층의 탈락에 의한 결과라는 것을 미세조직 관찰로 확인할 수 있었다. 합금의 부식저항성을 향상시키기 위하여 고온안정상을 형성하는 Al, Ti를 첨가하였으며, 특히 Ni-Cr 합금에서 Al의 첨가는 Cr2O3 산화막의 접합력을 향상시켜 주는 역할을 한다고 보고되고 있다.
- 열처리 전 SA시편의 경우 초기 결정립 형태가 구분될 만큼 선명한 입계파괴 파단면을 보이고 있다. 추가 열처리를 통해 파면의 개선이 이루어진 것을 확인하였으며, 이러한 현상은 결정립계에 존재하는 탄화물 성장에 의한 결정립계 강화의 결과로 판단된다. M1시편의 경우 분명한 입계파단 면과 함께 국소적으로 연성파괴와 유사한 파단면이 동시에 존재하는 복잡한 파괴양상을 보였다.
- Zr과 Hf원소를 첨가한 시편에서 연신율이 크게 향상되는 것으로 보아, 각 원소들이 입계를 강화시키는 역할을 하는 것으로 사료된다. 추가열처리 효과를 확인하기 위한 실험 결과 두 시편 모두 인장 특성이 크게 향상되었다.
- 이로 인해 실험시간이 길어질수록 외부산화층의 박리가 발생하여 겉보기 질량증가량이 감소하였다. 합금원소가 고온부식 특성에 미치는 영향을 관찰한 결과 Mo는 입계와 입내에 다양한 크기의 Mo-rich carbide 을 형성하고, Cr은 높은 Cr함량을 가진 외부산화층과 입내와 입계에 미세한 Cr-rich carbide을 형성시키는 것으로 관찰된다. Al은 안정한 외부산화층을 형성시켜 내부식성 향상에 기여하는 것으로 사료된다.
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