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문제 정의
- 10,11) 따라서 보다 저 농도의 가스를 검지하기 위해서는 주석산화물 나노섬유의 직경을 감소시킬 필요가 있으며, 더 나아가 전기 방사된 나노섬유의 직경 제어를 위해, 전기방사의 공정 조건이 나노섬유의 직경에 미치는 영향을 고찰하여 체계화 하는 것이 중요하다. 본 연구에서는 전기방사를 위한 용액의 점도와 전구체 농도를 변화시켜 나노섬유의 직경 제어를 시도하였다. SnO2나노섬유 합성을 위한 전기방사 용액은 폴리비닐피롤리돈(polyvinyl pyrrolidone, PVP)과 염화주석(SnCl2)을 사용하여 제조하였다.
제안 방법
- SnO2나노섬유 합성을 위한 전기방사 용액은 폴리비닐피롤리돈(polyvinyl pyrrolidone, PVP)과 염화주석(SnCl2)을 사용하여 제조하였다. PVP와 SnCl2의 농도와 용액의 점도 그리고 나노섬유의 직경의 상관관계를 고찰하여, 최소 직경을 갖는 나노섬유의 합성을 시도하였고, 합성된 나노섬유의 열분해 거동을 확인하여 최소 하소 온도를 결정하였으며, 열처리 온도에 따른 나노섬유의 결정성 및 형상 변화를 고찰하여 최적의 조건을 제시하였다.
- 따라서 상대적으로 제어하기 쉬운 고분자의 농도, 즉 점도를 조절하여 형상과 직경을 제어하는 것이 바람직하다. PVP의 농도가 전기방사 용액의 점도 및 전기 방사된 나노섬유의 직경에 미치는 영향을 확인하기 위해, SnCl2와 용매의 양은 일정하게 유지하면서 PVP의 농도를 변화하여 용액을 제조하였고, 인가전압을 포함한 다른 인자를 동일하게 유지하며 전기방사를 실시하였다. Fig.
- SnCl2/PVP 나노섬유는 PVP의 분해와 SnO2의 결정화를 위해 200 ℃ ~ 800 ℃의 온도에서 열처리되었으며, 합성된 나노섬유의 결정구조와 형상은 X-선 회절분석기(X-ray diffractormeter, XRD, Rigaku, CuKα) 와 FE-SEM 이용하여 확인하였다.
- /PVP 나노섬유의 형상 및 직경은 전계 방출 주사 현미경(field emission scanning electron microscopy, FE-SEM, Hitachi S-4800)을 이용하여 관찰하였다. 나노섬유의 직경은 FE-SEM 분석으로 관찰된 미세조직 사진으로부터 약 200개 이상의 나노섬유를 선택하여 사진 분석프로그램(UTHSCSA ImageTool)을 이용하여 측정하였다. 합성된 SnCl2/PVP 나노섬유의 하소 및 결정화 거동을 확인하기 위해, 대기분위기에서 상온부터 800 ℃ 까지 분당 5 ℃의 승온 속도를 유지하며 열 중량분석(thermo gravimetric analysis, TGA, TA SDTQ-600)을 실시하였다.
- 제조된 용액의 전기방사는 용액 공급부(실린지, 실린지 펌프, 노즐, 니들), 전압 인가부(파워 서플라이, 니들 어댑터) 및 포집부(드럼 컬렉터)로 구성된 전기방사 장치를 이용하여 실시하였다. 먼저 전기방사 용액을 실린지(syringe)에 주입한 후, 실린지 펌프(syringe pump)를 이용하여 노즐을 통해 30 gauge(내경: 0.14 mm)의 니들(needle)이 결합되어 있는 니들 어댑터(needle adopter)로 공급하였다. 전기방사에 필요한 전압을 니들 어댑터에 고전압 발생장치(high power supply)를 연결하여 인가하였고, 방사되는 나노섬유를 포집하기 위해 니들에서 일정거리 떨어진 곳에 드럼 컬렉터(drum collector)를 위치시켰다.
- 전기 방사된 SnCl2/PVP 나노섬유의 형상 및 직경은 전계 방출 주사 현미경(field emission scanning electron microscopy, FE-SEM, Hitachi S-4800)을 이용하여 관찰하였다. 나노섬유의 직경은 FE-SEM 분석으로 관찰된 미세조직 사진으로부터 약 200개 이상의 나노섬유를 선택하여 사진 분석프로그램(UTHSCSA ImageTool)을 이용하여 측정하였다.
- 전기 방사된 나노 섬유의 열분해 및 결정화 거동을 바탕으로, SnCl2의 양을 조절하여 합성된 나노 섬유를 500 ℃ ~ 800 ℃의 온도에서 열처리하고 SEM을 통해 형상 분석을 실시하였다. Fig.
- 전기방사에 필요한 전압을 니들 어댑터에 고전압 발생장치(high power supply)를 연결하여 인가하였고, 방사되는 나노섬유를 포집하기 위해 니들에서 일정거리 떨어진 곳에 드럼 컬렉터(drum collector)를 위치시켰다. 전기방사는 20 kV의 전압, 10 cm의 노즐의 끝(tip)과 포집부(collector) 거리, 0.3 ml/h의 공급유량(flow rate)의 조건으로 실시하였고, 전기방사가 실시되는 챔버(chamber)는 50 ℃의 온도와 15 % 이하의 습도로 유지하였다.
- 전기방사법과 열처리 공정을 이용하여 SnO2 나노섬유를 합성하였고, 전기방사를 위한 전구체 용액의 특성과 SnO2 나노섬유의 직경 간의 상관관계를 체계적으로 고찰하였다. 고분자로 사용된 PVP의 첨가량이 감소할수록 낮은 점도를 갖는 용액을 제조할 수 있으며 전기 방사된 섬유의 직경이 감소되었다.
- 14 mm)의 니들(needle)이 결합되어 있는 니들 어댑터(needle adopter)로 공급하였다. 전기방사에 필요한 전압을 니들 어댑터에 고전압 발생장치(high power supply)를 연결하여 인가하였고, 방사되는 나노섬유를 포집하기 위해 니들에서 일정거리 떨어진 곳에 드럼 컬렉터(drum collector)를 위치시켰다. 전기방사는 20 kV의 전압, 10 cm의 노즐의 끝(tip)과 포집부(collector) 거리, 0.
- 8 %, Sigma-Aldrich)에 각각 용해하였다. 제조된 두 용액을 자력교반기에서 1시간 동안 혼합하여 전기방사를 위한 균일하게 혼합된 용액을 준비하였고, 점도와 나노섬유 직경의 상관관계를 고찰하기 위해 용액의 점도를 점도계(Viscometer, Brookfield DV-II)를 이용하여 측정하였다. 제조된 용액의 전기방사는 용액 공급부(실린지, 실린지 펌프, 노즐, 니들), 전압 인가부(파워 서플라이, 니들 어댑터) 및 포집부(드럼 컬렉터)로 구성된 전기방사 장치를 이용하여 실시하였다.
- 제조된 두 용액을 자력교반기에서 1시간 동안 혼합하여 전기방사를 위한 균일하게 혼합된 용액을 준비하였고, 점도와 나노섬유 직경의 상관관계를 고찰하기 위해 용액의 점도를 점도계(Viscometer, Brookfield DV-II)를 이용하여 측정하였다. 제조된 용액의 전기방사는 용액 공급부(실린지, 실린지 펌프, 노즐, 니들), 전압 인가부(파워 서플라이, 니들 어댑터) 및 포집부(드럼 컬렉터)로 구성된 전기방사 장치를 이용하여 실시하였다. 먼저 전기방사 용액을 실린지(syringe)에 주입한 후, 실린지 펌프(syringe pump)를 이용하여 노즐을 통해 30 gauge(내경: 0.
- 나노섬유의 직경은 FE-SEM 분석으로 관찰된 미세조직 사진으로부터 약 200개 이상의 나노섬유를 선택하여 사진 분석프로그램(UTHSCSA ImageTool)을 이용하여 측정하였다. 합성된 SnCl2/PVP 나노섬유의 하소 및 결정화 거동을 확인하기 위해, 대기분위기에서 상온부터 800 ℃ 까지 분당 5 ℃의 승온 속도를 유지하며 열 중량분석(thermo gravimetric analysis, TGA, TA SDTQ-600)을 실시하였다. SnCl2/PVP 나노섬유는 PVP의 분해와 SnO2의 결정화를 위해 200 ℃ ~ 800 ℃의 온도에서 열처리되었으며, 합성된 나노섬유의 결정구조와 형상은 X-선 회절분석기(X-ray diffractormeter, XRD, Rigaku, CuKα) 와 FE-SEM 이용하여 확인하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 전기방사를 위한 용액의 점도와 전구체 농도를 변화시켜 나노섬유의 직경 제어를 시도하였다. SnO2나노섬유 합성을 위한 전기방사 용액은 폴리비닐피롤리돈(polyvinyl pyrrolidone, PVP)과 염화주석(SnCl2)을 사용하여 제조하였다. PVP와 SnCl2의 농도와 용액의 점도 그리고 나노섬유의 직경의 상관관계를 고찰하여, 최소 직경을 갖는 나노섬유의 합성을 시도하였고, 합성된 나노섬유의 열분해 거동을 확인하여 최소 하소 온도를 결정하였으며, 열처리 온도에 따른 나노섬유의 결정성 및 형상 변화를 고찰하여 최적의 조건을 제시하였다.
- 전기방사를 위한 초기 용액은 염화주석(SnCl2·2H2O,99 %, Sigma-Aldrich)과 polyvinyl pyrrolidone(PVP, Mw:1,300,000, Aldrich)을 사용하여 제조하였고, 0.5 g ~ 2 g의 염화주석을 무수 에탄올(Sigma-Aldrich)에, 다양한 중량의 PVP는 dimethylformamide(DMF, 99.8 %, Sigma-Aldrich)에 각각 용해하였다.
성능/효과
- 온도에 따른 무게 감소를 살펴보면, 초기에 발생하는 미세한 무게 감소는 나노섬유 내에 잔류하는 용매의 증발에 의한 것으로 사료되고, 약 200 ℃에서 350 ℃구간과 350 ℃에서 500 ℃ 구간에서 급격한 무게감소를 관찰할 수 있다. 120~350 ℃에서 발생하는 질량 감소는 SnCl2 및 PVP의 부 사슬(side chain)의 분해에 의한 것이며, 350~500 ℃에서의 무게 감소는 PVP의 주 사슬(main chain)의 분해로 인해 발생되는 것으로 확인되었다. 이와 같은 열분해 거동을 통하여 SnO2를 제외한 모든 유기물의 완전한 분해는 500 ℃ 부근에서 완료되는 것을 알 수 있다.
- 이는 고분자 대비 전구체의 양이 감소함에 따라, 열처리 온도의 증가로 인해 발생되는 결정립 성장 및 나노섬유의 수축에 의해 섬유상이 붕괴되는 것으로 해석할 수 있다. Fig. 9(D)에서 보여주듯이, 열처리 온도의 증가에 따른 직경의 감소도 결정립 성장에 의한 나노섬유의 수축을 보여주는 결과이며, 700 ℃에서 제조된 나노섬유는 약 74 nm의 평균 직경을 가지고 있는 것으로 확인되었다. 열처리에 의한 섬유상의 붕괴는 SnCl2의 양이 감소할수록 낮은 온도에서 발생되는 것으로 확인되었으며, Fig.
- 계속해서 열처리 온도가 증가함에 따라 SnO2의 회절 패턴을 보다 명확하게 관찰할 수 있으며, 이를 통해 나노섬유의 결정화도(crystallinity)가 증가되는 것을 확인할 수 있다. 각 나노섬유를 구성하는 결정립의 크기는 X선 회절 패턴의 반가폭을 이용하여 식 (2)의 Scherrer eq.
- 2는 PVP의 농도를 변화하여 제조한 나노섬유의 SEM 사진이며, 낮은 농도의 PVP를 사용한 경우, 나노섬유의 직경이 감소한 것을 명확하게 관찰할 수 있다. 또한 4.16 %의 PVP 농도를 가진 용액으로부터 합성된 나노섬유를 제외하고는 모든 나노섬유가 매끄러운 표면과 비드가 없는 1차원 형상을 가지고 있었고, 약 수 천이상의 종횡비와 균일한 직경을 나타내었다.
- 4는 SnCl2의 농도에 따라 합성된 나노섬유의 SEM 분석 결과를 보여주며, 모든 나노섬유는 비드가 없는 1차원 섬유 형태를 가지고 있었다. 또한 농도의 감소에 따라 직경이 감소하는 것을 확인할 수 있으며, 0.5 g의 SnCl2를 사용하여 제조한 나노섬유는 약 80 nm의 평균직경을 나타내었다.
- 9(D)에서 보여주듯이, 열처리 온도의 증가에 따른 직경의 감소도 결정립 성장에 의한 나노섬유의 수축을 보여주는 결과이며, 700 ℃에서 제조된 나노섬유는 약 74 nm의 평균 직경을 가지고 있는 것으로 확인되었다. 열처리에 의한 섬유상의 붕괴는 SnCl2의 양이 감소할수록 낮은 온도에서 발생되는 것으로 확인되었으며, Fig. 10에서 보여주듯이, 1.0 g과 0.5 g의 SnCl2를 사용하였을 경우, 각각 700 ℃와 600 ℃에서 섬유상의 붕괴됨을 알 수 있다. 위의 결과를 통해 전구체의 양을 감소시켜 나노섬유를 제조하는 경우, 초기 점도의 감소를 통해 미세한 직경을 갖는 섬유의 제조가 가능하지만, 저온에서 열처리를 실시해서 얻은 SnO2 나노섬유는 기공이 많이 함유되었다고 유추할 수 있다.
- 16 %로 낮춰 제조한 용액의 점도는 약 13 cP 이었고, 이 용액으로부터 합성된 나노섬유는 다량의 비드(bead)를 가지고 있었다. 이러한 결과로부터, 동일한 공정조건에서 전기 방사된 나노섬유의 직경은 초기 전구체 용액의 점도에 크게 영향을 받고, 고분자가 충분히 연신되어 섬유상을 형성할 수 있는 최소의 점도를 갖는 용액을 제조하는 것이 섬유의 직경을 최소화하기 위해 매우 중요하다는 것을 확인할 수 있다. Fig.
후속연구
- 0 g의 전구체를 사용하여 제조된 섬유는 800 ℃의 열처리에서도 섬유상을 유지하였고, 우수한 결정화도를 나타내었다. 따라서 향후 다양한 응용분야에서 요구되는 결정화도, 미세직경 및 비 표면적과 같은 특성이 제어된 SnO2 및 금속 산화물 나노섬유의 제조에 본 연구에서 제시하는 결과 및 고찰이 유용하게 이용될 것으로 사료되며, 서론에서 언급한 것과 같이 극미량의 가스의 검지가 가능한 고성능의 SnO2 기반 가스센서의 제작이 가능할 것으로 판단된다.
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