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Quantitative and Classification Analyses of Lupenone and ${\\beta}$-Sitosterol by GC-FID in Adenophora triphylla var. japonica Hara and Codonopsis lanceolata 원문보기

Natural product sciences, v.20 no.4, 2014년, pp.243 - 250  

Kim, Won Il (College of Pharmacy, Catholic University of Daegu) ,  Zhao, Bing Tian (College of Pharmacy, Catholic University of Daegu) ,  Lee, Je Hyun (College of Oriental Medicine, Dongguk University) ,  Lee, Dong-Ung (College of Science and Technology, Dongguk University) ,  Kim, Young Shik (Natural Products Research Institute and College of Pharmacy, Seoul National University) ,  Min, Byung Sun (College of Pharmacy, Catholic University of Daegu) ,  Son, Jong Keun (College of Pharmacy, Yeungnam University) ,  Woo, Mi Hee (College of Pharmacy, Catholic University of Daegu)

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

A simple GC method with a FID detector was developed in order to determine two main compounds (${\beta}$-sitosterol and lupenone) for Adenophorae Radix. ${\beta}$-Sitosterol and lupenone were analyzed by the gradient thermal ramping method. Nitrogen was used as the carrier gas ...

주제어

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제안 방법

  • 4). In order to determine the time needed to complete the extraction, samples were extracted for 10, 20, 30 and 60 min. When the extraction time was set to 30 min, the sample assay results were similar to those of others.
  • 72%. Inter-assay precision and accuracy were evaluated from the differences in multiple analyses (n = 3) of the quality control samples analyzed for 3 consecutive days. The quality control samples had an inter-assay precision of ≤ 4.
  • Robustness – The robustness was determined in order to evaluate the reliability of the established HPLC method.
  • The experimental conditions, such as initial column oven temperature, split ratio and column press, were purposely altered; further, the theoretical plate (N), retention factor (k), separation factor (α) and resolution (Rs) were evaluated.
  • The robustness of the method was studied by introducing changes in the column pressure (i.e., 98, 108, and 118 kPa), initial column oven temperature (i.e., 190, 200, and 210 ℃) and split ratio (i.e.,1 : 57, 1 : 80, and 1 : 120).
  • Three concentrations of 1.0, 120.0, and 160.0 μg/mL for β-sitosterol, and 1.0, 90.0, and 170.0 μg/mL for lupenone were evaluated.
  • Then, GC conditions were selected in order to obtain a good resolution on the chromatograms within a short retention time. We investigated three different column pressures, 98, 108 and 118 kPa, in order to optimize the GC-FID chromatographic conditions. All of these three pressures presented good results; however, 108 kPa showed a better resolution and theoretical plate of each peak with regard to the robustness.

대상 데이터

  • lanceolata samples were originated from Korea. All of these samples were provided by Prof. Je Hyun Lee (College of Oriental Medicine, Dongguk University, Gyeongju, Korea).
  • The purities of these compounds were determined to > 99% by normalizing the peak areas detected by GC analyses. Methanol was purchased from Merck K GaA (Darmstadt, Germany). All other chemicals used were analytical grade.

이론/모형

  • Analytical method validation – The developed GC method was validated according to Korea Food and Drug Administration (KFDA) guidelines for the following parameters: linearity, LOD, LOQ, accuracy, precision, and robustness.
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