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문제 정의
- 3는 시료 2, 3, 4차 추출, 그리고 4단계 열수 추출 공정을 거친 완제품인 S, 타사 제품 K를 FT-NIR로 분석한 것이다. 사골의 경우 정제된 상태가 아니기 때문에 기능기의 생성과 제거 등의 분석보다는 시료의 전반적인 패턴 양상을 보고자 한다. 전자코와 mass spectrum을 통해 예측한 결과대로 4차 추출 시료가 이전 처리 시료와는 다른 패턴을 띄고 있는 것을 볼 수 있었다.
- 이 연구는 이전에는 없던 4단계 열수 추출 공정이 사골 내 특유 이취를 효과적으로 제거하고 풍미 성분을 생성시킬 수 있는지 MS-전자코와 FT-NIR을 사용하여 분석하였다. 그 결과, 4단계 열수 추출 공정은 상대적으로 풍미 성분이 많이 생성되었고, 완제품의 경우 진공 농축 공정을 추가적으로 처리함으로써 추출액에 남아있는 지방 유래 휘발성 이취가 감소된 것을 볼 수 있었다.
제안 방법
- 5-4배수의 정제수를 투입하여 같은 온도로 60분간 진행한 것이고 이를 시료 C라 하였다. 1, 2차 추출과는 달리 추출액을 폐기하지 않은 채, 밸브를 개방하여 수증기를 배출한 후 밸브를 잠그고 온도를 120℃로 높인 다음 2.6 kgf /cm2으로 가압한 뒤 4시간 동안 추출하였다. 추출한 액을 시료 D라 하고, 추출과정이 다 끝나면 400-500 mmHg 진공조건으로 60-80℃에서 30분간 농축과정을 거치면 완제품인 시료 S를 제조하였다.
- 6개의 사골 시료에 대한 스펙트럼은 FT-NIR spectroscopy (Thermo Fisher Scientific Inc., Waltham, MA, USA)를 이용하여 측정하였다. 스펙트럼은 한 사골 당 1번으로 16회 측정하였고, 시료는 vortex mixer (Scientific Industries Inc.
- DFA는 판별함수 분석으로서 휘발성 향기 성분으로부터 생성 되는 ion fragment 가운데 10부터 200 amu 범위에서 각 시료간에 차별성이 높은 5-30여 개의 fragment (m/z)를 독립 변수로 선택하였다. 선택된 독립 변수의 해당 감응도 값을 이용하여 아래와 같은 식에 따라 판별 함수 분석을 실시하였으며 종속 변수에 영향을 주는 독립 변수를 검정하였다.
- GmbH, Langerwehe, Germany)에 시료 1g을 넣은 다음 10분간 130℃에서 350 rpm으로 교반한 후 90℃의 주입구 온도를 유지한 가운데 주입하였다. Headspace의 volatile compounds 분석 시, syringe purge는 9.9초를 유지하고 thermostatted tray holder에 놓은 후 2.5 mL를 취하여 시료로 사용하였고 headspace system을 이용하여 분석하였다. 분석에는 자동 시료 채취기(CombiPAL, CTC Analytics, Zwingen, Switzerland)가 연결된 전자코(SMart Nose300, SMart Nose, Marin-Epagnier, Switzerland)를 사용하였고, 전자코는 질량 분석기(Quadrupole Mass Spectrometer, Balzers Instruments, Masin-Epagniger, Switzerland)가 연결되어 있다.
- 따라서, 본 연구에서는 MS를 바탕으로 한 전자코와 FT-NIR을 사용하여 별도의 원료를 첨가하거나 과도한 농축 공정이 아닌 4단계의 추출만을 사용하여 이미, 이취를 효과적으로 제거할 수 있는 지와 동시에 각 단계별 시료에서 풍미 성분이 생성되었는지를 분석하였다.
- DFA는 판별함수 분석으로서 휘발성 향기 성분으로부터 생성 되는 ion fragment 가운데 10부터 200 amu 범위에서 각 시료간에 차별성이 높은 5-30여 개의 fragment (m/z)를 독립 변수로 선택하였다. 선택된 독립 변수의 해당 감응도 값을 이용하여 아래와 같은 식에 따라 판별 함수 분석을 실시하였으며 종속 변수에 영향을 주는 독립 변수를 검정하였다.
- 1-(A)에 나타내었다. 수십 개의 ion fragment (m/z) 중에서 주로 공기 성분에 해당하는 40 이하인 fragment (m/z)을 제외하고, 40-200 범위에서의 ion fragment들이 나타낸 감응도 값을 대상으로 하여 판별 분석을 실시하였다. 각 시료를 각각 1배, 2배, 3배로 희석하여 실험한 결과 DF1의 F값이 7435.
- 스펙트럼(Analytical Spectral Devices Inc., Boulder, CO, USA)을 사용하여 근 적외선 영역 4,000-10,000 cm−1 파장에서 매 2 nm 간격으로 흡광 도(absorbance)를 측정하여 비교하였다.
- 휘발성 물질들은 70 eV에서 이온화시켜 180초동안 생성된 이온 물질을 사중극자(quadrupole) 질량 필터링을 거친 후 특정 질량 범위(10-200 amu)에 속하는 물질을 정수 단위로 측정하여 channel 수로 사용하였다. 실험 분석 초기의 공기 시료를 대조구로 사용하였으며, 각각의 시료는 3회 반복을 실시하였다. 이 때 사용한 통계프로그램은 SMart Nose® statistical analysis software (Version 1.
- 하지만 이렇게 생성되는 향기 성분이 과연 사골의 구수한 풍미인지 아니면 육류의 특유의 이취 성분인지 판별하는데 한계점이 있다. 이를 알아보기 위해 일반적으로 사골 추출물에서 발생할 수 있는 여러 가지 향기 성분(6)을 조사하여 각 성분의 mass spectrum의 ion fragment와 시료에서 가장 차별성이 높았던 ion fragment를 Table 1에 나타내었다.
- 저온 조건 10-15o C에서 방혈하여 핏물과 불순물을 제거한 후, 2-3배수의 정제수를 투입하고 95-98o C로 설정하여 30분간 1차 추출하고 이 추출액을 시료 A라 하였다.
- 6 kgf /cm2으로 가압한 뒤 4시간 동안 추출하였다. 추출한 액을 시료 D라 하고, 추출과정이 다 끝나면 400-500 mmHg 진공조건으로 60-80℃에서 30분간 농축과정을 거치면 완제품인 시료 S를 제조하였다.
- 는 coefficients, 그리고 X는 각각의 amu값에서의 감응도를 나타낸다. 판별 함수 값은 여러 독립 변수 중에서 response 값에 해당되는 종속 변수에 영향력을 주는 순서를 기준으로 하여 DF1 (first score from discriminant function analysis), DF2 (second score from discriminant function analysis)를 정하였고 x축에는 DF1을 y축에는 DF2로 하여 각 시료간의 휘발성분 차이를 2차원의 패턴 형식으로 나타내었다.
- 분석에는 자동 시료 채취기(CombiPAL, CTC Analytics, Zwingen, Switzerland)가 연결된 전자코(SMart Nose300, SMart Nose, Marin-Epagnier, Switzerland)를 사용하였고, 전자코는 질량 분석기(Quadrupole Mass Spectrometer, Balzers Instruments, Masin-Epagniger, Switzerland)가 연결되어 있다. 휘발성 물질들은 70 eV에서 이온화시켜 180초동안 생성된 이온 물질을 사중극자(quadrupole) 질량 필터링을 거친 후 특정 질량 범위(10-200 amu)에 속하는 물질을 정수 단위로 측정하여 channel 수로 사용하였다. 실험 분석 초기의 공기 시료를 대조구로 사용하였으며, 각각의 시료는 3회 반복을 실시하였다.
대상 데이터
- 4단계 추출 과정을 거치면서 사골 추출물이 어떠한 향기를 가지는지 알아보기 위해, 각 단계별 시료 4가지와 위 공정으로 제조된 완제품을 시료로 사용하였고, 모든 시료는 신세계(Incheon, Korea)에서 제공받았다. 저온 조건 10-15℃에서 방혈하여 핏물과 불순물을 제거한 후, 2-3배수의 정제수를 투입하고 95-98℃로 설정하여 30분간 1차 추출하고 이 추출액을 시료 A라 하였다.
- 5 mL를 취하여 시료로 사용하였고 headspace system을 이용하여 분석하였다. 분석에는 자동 시료 채취기(CombiPAL, CTC Analytics, Zwingen, Switzerland)가 연결된 전자코(SMart Nose300, SMart Nose, Marin-Epagnier, Switzerland)를 사용하였고, 전자코는 질량 분석기(Quadrupole Mass Spectrometer, Balzers Instruments, Masin-Epagniger, Switzerland)가 연결되어 있다. 휘발성 물질들은 70 eV에서 이온화시켜 180초동안 생성된 이온 물질을 사중극자(quadrupole) 질량 필터링을 거친 후 특정 질량 범위(10-200 amu)에 속하는 물질을 정수 단위로 측정하여 channel 수로 사용하였다.
성능/효과
- 하지만 공정 과정에 따라 그의 양이나 성분 조성 차이가 달라 각 시료의 전체적인 향이 달라지는 것으로 여겨진다. 1, 2차 추출은 대부분 비린내 및 누린내 성분이 차지하는 것으로 생각되며, 1차 추출에 비해 2차 추출에서 그 양이 상대적으로 적다. 그리고 3차 추출의 경우 잡취 성분이 다량 생성되고, toluene과 같은 이취 그리고 풍미 성분 역시 생성되므로, Fig.
- 1(B)와 마찬가지로, air를 대조구로 하여 air의 DF1값과 공정에 따른 시료의 DF1값의 차이를 사용하여 추출 횟수가 증가할수록 향기 성분의 양이 어떻게 변하는지를 보여준다. 2차 추출 시료는 1차 추출 시료에 비해 약 1.4배 향기 성분이 감소한 반면, 3차 추출 시료는 2차 추출 시료보다 약 1.1배, 4차 추출 시료는 3차 추출 시료보다 약 2.2배만큼 향기 성분 양이 증가한 것을 볼 수 있었다. 최종적으로 본다면 4차 추출 시료의 향기 성분은 1차 추출 시료에 비해 1.
- 4차 추출에서만 검출된 ion fragment는 70 amu로, 3-methylhexane, 2,4-dimethylhexane와 같은 잡취 성분, octenol과 같은 누린내, 비린내 성분도 검출되지만, 2-peperidine, 4-methylthiazole과 같은 풍미 성분이 상대적으로 더 많이 검출되는 것을 볼 수 있었다. 특히, 4-methylthiazole은 3차 추출에서 검출되지 않으며 대부분이 4차 추출에서 검출되는 것을 볼 수 있었으므로 4차 추출 시에 생성되는 향기 성분인 것으로 추측된다.
- 수십 개의 ion fragment (m/z) 중에서 주로 공기 성분에 해당하는 40 이하인 fragment (m/z)을 제외하고, 40-200 범위에서의 ion fragment들이 나타낸 감응도 값을 대상으로 하여 판별 분석을 실시하였다. 각 시료를 각각 1배, 2배, 3배로 희석하여 실험한 결과 DF1의 F값이 7435.10, DF2의 F값은 15.62으로 DF1이 약 500배 큰 값을 가지는 것으로 나타났다. 이는 다시 말해 x축에 해당하는 DF1에 의한 영향과 y축에 해당하는 DF2에 의한 영향이 약 500:1의 비율로 시료간의 차이가 주로 DF1에 의해 영향을 받는 것을 의미한다.
- 이 연구는 이전에는 없던 4단계 열수 추출 공정이 사골 내 특유 이취를 효과적으로 제거하고 풍미 성분을 생성시킬 수 있는지 MS-전자코와 FT-NIR을 사용하여 분석하였다. 그 결과, 4단계 열수 추출 공정은 상대적으로 풍미 성분이 많이 생성되었고, 완제품의 경우 진공 농축 공정을 추가적으로 처리함으로써 추출액에 남아있는 지방 유래 휘발성 이취가 감소된 것을 볼 수 있었다. 또한 이렇게 약해진 이취는 생성된 풍미에 masking 되는 효과가 더해져, 다른 회사의 제품과 차별성이 있다고 할 수 있다.
- 따라서 전자코와 mass spectrum 결과를 다시 종합해 보면, 전체시료에서 전반적으로 누린내 및 비린내 성분이 나타나는 것으로 보여진다. 하지만 공정 과정에 따라 그의 양이나 성분 조성 차이가 달라 각 시료의 전체적인 향이 달라지는 것으로 여겨진다.
- 이것은 농도가 높을수록 휘발 성분 향기들이 많아지는 것으로 DF1의 양의 방향에서 음의 방향으로 이동하는 경향을 보였다. 따라서 희석하지 않은 시료(원액)가 2배(D/2), 3배(D/3) 희석한 시료에 비해 상대적으로 많은 향기 성분을 가지는 것을 확인할 수 있었다.
- 특히 잡취 성분과 octenol이 상당히 많은 양을 나타내고 있다. 따라서, 3차 추출 시료에서는 대부분이 잡취 성분 및 누린내, 비린내일 가능성이 높으며, 풍미 성분도 소량 존재하는 것으로 여겨진다. 또한, toluene 의 경우 3차 추출 시료에서만 검출되는 것을 볼 수 있었다.
- 따라서 4-methylthiazole 이 사골 제품의 풍미 성분의 주가 되거나 타 풍미 성분들과의 조화에 의해 맛있다고 느껴지는 주요 풍미 성분일 것이라 생각된다. 또한, 잡취 성분의 경우 3, 4차 추출에서 검출되는 것으로 보아 잡취는 보다 더 높은 온도에서 더 오래 추출할 수록 생성될 확률이 높거나 1, 2차 추출에서 누린내 혹은 비린내가 상대적으로 많은 량이 있어 상대적으로 masking 될 수 있다고 생각된다. 또 , 누린내를 나타내는 dimethylamine의 경우 57, 70 amu에서 검출 되지 않으므로, 1, 2차 추출 시료에서만 나타날 가능성이 크다고 보여진다.
- 전체 시료의 휘발 성분에 해당하는 ion fragment는 41, 42, 43, 44, 45, 57, 60, 70, 75 amu로 나타났다. 이 중 43, 44 amu는 전체의 시료에서 모두 발견되었으며, 두 가지의 ion fragment 양은 4차 추출 시료에서 가장 많았고, 1차 추출, 3차 추출, 2차 추출 순으로 많이 가진 것을 볼 수 있었다. 이는 각 시료의 전체 ion fragment 값을 더하여 나타낸 결과도 일치하는 경향을 보였다.
- Y축 값이 의미하는 ∆-DF1은 air를 대조구로 하여 air의 DF1과 시료의 DF1값의 차이를 말한다. 이것을 토대로 Fig. 1(B)의 그래프를 해석해 보면 2배 희석한 시료가 원액 시료보다 약 1.5배, 3배 희석한 시료는 원액 시료에 비해 약 2배만큼 향기 성분이 감소한 것을 볼 수 있었다.
- 이를 종합해 보면, 4단계 열수 추출 공정 중 초기 단계에서는 사골 내 특유 잡취를 제거하고 후기 단계에서는 가온 및 가압 처리를 함으로써 풍미 성분을 많이 생성시킨 것을 확인하였다. 또한, 완제품 전 단계인 진공 농축 처리로 인해 추출액에 남아있는 지방 유래 휘발성 이취가 제거될 수 있다고 볼 수 있다.
- 전체 시료의 휘발 성분에 해당하는 ion fragment는 41, 42, 43, 44, 45, 57, 60, 70, 75 amu로 나타났다. 이 중 43, 44 amu는 전체의 시료에서 모두 발견되었으며, 두 가지의 ion fragment 양은 4차 추출 시료에서 가장 많았고, 1차 추출, 3차 추출, 2차 추출 순으로 많이 가진 것을 볼 수 있었다.
- 2배만큼 향기 성분 양이 증가한 것을 볼 수 있었다. 최종적으로 본다면 4차 추출 시료의 향기 성분은 1차 추출 시료에 비해 1.7배 이상 많아진 것으로, 단계적 추출방법이 사골의 향기 성분을 변화시키는데 영향을 미친다는 사실을 알 수 있다.
후속연구
- 하지만 사골 자체가 불균질한 식품이기 때문에 FT-NIR을 사용하여 기능기를 확실히 알 수 없다는 한계점이 있었다. 따라서 향후 진행되는 연구에서는 추출물과 지방구를 따로 분리하여 각각 향기 성분을 분석하고 FT-NIR spectrum을 본다면 정확히 어떤 성분이 제거 또는 생성되는지 추측할 수 있을 것이라 사료된다.
- 하지만 이렇게 생성되는 향기 성분이 과연 사골의 구수한 풍미인지 아니면 육류의 특유의 이취 성분인지 판별하는데 한계점이 있다. 이를 알아보기 위해 일반적으로 사골 추출물에서 발생할 수 있는 여러 가지 향기 성분(6)을 조사하여 각 성분의 mass spectrum의 ion fragment와 시료에서 가장 차별성이 높았던 ion fragment를 Table 1에 나타내었다.
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