[논문]반응성 DC 마그네트론 스퍼터링법으로 증착한 ITO 박막의 전기적 특성 평가

김민제; 정재헌; 송풍근

doi:10.5695/jkise.2014.47.6.311

반응성 DC 마그네트론 스퍼터링법으로 증착한 ITO 박막의 전기적 특성 평가
Electrical Properties of ITO Thin Film Deposited by Reactive DC Magnetron Sputtering using Various Sn Concentration Target 원문보기

한국표면공학회지 = Journal of the Korean institute of surface engineering, v.47 no.6, 2014년, pp.311 - 315

김민제 (부산대학교 재료공학부) , 정재헌 (부산대학교 재료공학부) , 송풍근 (부산대학교 재료공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

Indium tin oxide (ITO) thin films (30 nm) were deposited on PET substrate by reactive DC magnetron sputtering using In/Sn(2, 5 wt.%) metal alloy target without intentionally substrate heating during the deposition under different DC powers of 70 ~ 110 W. The electrical properties were estimated by Hall-effect measurements system. The resistivity of ITO thin film deposited using In/Sn (5 wt.%) metal alloy target at low DC power increased with increasing annealing time. However, they increased with increasing annealing time at high DC power. In the case of ITO (Sn 2 wt%), we can't find clear change in resistivity with increasing annealing time. However, carrier density and mobility showed difference behavior due to change of oxygen vacancy.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

In에 Sn을 2 또는 5 wt% 첨가한 두 종류의 금속 합금 타깃을 이용하여 산소 분위기에서 반응성 스퍼터링법으로 증착한 ITO 박막을 대기 중에서 후열처리를 실시하여 전기적 특성을 비교하였다. 그림 1, 2, 3은 In/Sn 5 wt.
In에 Sn을 2 또는 5 wt% 첨가한 두 종류의 금속합금타깃을 이용하여 산소 분위기에서 반응성 스퍼터링법으로 증착한 ITO 박막을 대기 중에서 열처리를 행한 후 전기적 특성을 비교하였다. Sn 5 wt%를 함유한 타깃의 경우, 열처리를 하지 않은 박막의 비저항은 증착중의 파워의 증가에 따라 크게 증가함을 확인 할 수 있었다 이것은 증착공정 중 발생하는 고 에너지 입자들의 층격에 의한 박막 손상에 기인하는 것으로 생각되며, 이러한 현상은 박막의 후열처리를 통하여 크게 개선됨을 확인 할 수 있었다.
본 연구에서는 50 mm × 50 mm 크기의 PET 기판위에 반응성 DC 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 30 nm 두께의 ITO 박막을 증착하였다. PET기판은 초음파 세척기내에서 에탄올 및 이온교환수를 이용하여 전처리 과정을 행하였다. 증착 전 챔버 내의작업압력은 약 1.
. 다양한 DC 파워에서 ITO 필름을 PET위에 증착한 후, 대기 중에서 열처리를 실시하여 증착조건과 열처리시간에 따른 전기적 물성 변화를 관찰하였다.
이것은 타깃의 표면이 sputtering yield가 큰 metal mode에서 sputtering yield가 작은 oxidemode로 변하기 때문이다. 따라서 본 실험에서는 선행연구를 통해 타깃 표면이 완전히 oxide mode로 전환되어 증착률의 큰 변화가 없는 영역인 산소 유량 [O₂/(Ar + O₂)] 25%로 유지하여 증착하였다. 또한 반응성 스퍼터링에서 나타나는 전형적인 특징인 증착속도에 대한 이력곡선을 제거함으로써 일정한 박막 두께를 얻기 위하여 챔버내에 산소 주입 전 Argas만을 이용하여 pre-pre sputtering을 15분간 실시하여 타깃 표면은 항상 금속상태가 되도록 하였다.
따라서, 본 연구에서는 산업적으로 많이 쓰이는DC 스퍼터링법과 비교하여, 높은 증착율과 가격이 저렴한 메탈 금속을 사용하기 때문에 제조비용 측면에서 상대적으로 우위성을 가지는 반응성 DC 스퍼터링법을 이용하여 ITO 막을 제작하였다^3-5). 다양한 DC 파워에서 ITO 필름을 PET위에 증착한 후, 대기 중에서 열처리를 실시하여 증착조건과 열처리시간에 따른 전기적 물성 변화를 관찰하였다.
따라서 본 실험에서는 선행연구를 통해 타깃 표면이 완전히 oxide mode로 전환되어 증착률의 큰 변화가 없는 영역인 산소 유량 [O₂/(Ar + O₂)] 25%로 유지하여 증착하였다. 또한 반응성 스퍼터링에서 나타나는 전형적인 특징인 증착속도에 대한 이력곡선을 제거함으로써 일정한 박막 두께를 얻기 위하여 챔버내에 산소 주입 전 Argas만을 이용하여 pre-pre sputtering을 15분간 실시하여 타깃 표면은 항상 금속상태가 되도록 하였다. 최종적으로 박막물성의 재현성을 높이기 위하여 증착전 산소 주입 후에 pre sputtering을 10분 실행하여 방전의 안정성을 확보하였다⁶⁾.
열처리는 대기 분위기의 전기로 내에서 4℃/min의 승온속도로 120°C에서 6 또는 12시간동안 유지한 후, 자연냉각 시켰다. 박막의 전기적 특성은 Hall-effect measurements system (ECOPIA, HMS3000)을 통해 측정하였으며, 증착 시 DC 파워와 열처리 시간에 따른 비저항, 캐리어 농도, 및 이동도를 관찰하였다.
증착 중 DC 파워는 70 W부터 110 W까지 10 W씩 증가시키며 증착을 진행하였다. 스퍼터링 타깃으로는 직경 3 inch 크기의 In/Sn (Sn 2, 5 wt.
또한 반응성 스퍼터링에서 나타나는 전형적인 특징인 증착속도에 대한 이력곡선을 제거함으로써 일정한 박막 두께를 얻기 위하여 챔버내에 산소 주입 전 Argas만을 이용하여 pre-pre sputtering을 15분간 실시하여 타깃 표면은 항상 금속상태가 되도록 하였다. 최종적으로 박막물성의 재현성을 높이기 위하여 증착전 산소 주입 후에 pre sputtering을 10분 실행하여 방전의 안정성을 확보하였다⁶⁾.

대상 데이터

본 연구에서는 50 mm × 50 mm 크기의 PET 기판위에 반응성 DC 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 30 nm 두께의 ITO 박막을 증착하였다.

성능/효과

In에 Sn을 2 또는 5 wt% 첨가한 두 종류의 금속합금타깃을 이용하여 산소 분위기에서 반응성 스퍼터링법으로 증착한 ITO 박막을 대기 중에서 열처리를 행한 후 전기적 특성을 비교하였다. Sn 5 wt%를 함유한 타깃의 경우, 열처리를 하지 않은 박막의 비저항은 증착중의 파워의 증가에 따라 크게 증가함을 확인 할 수 있었다 이것은 증착공정 중 발생하는 고 에너지 입자들의 층격에 의한 박막 손상에 기인하는 것으로 생각되며, 이러한 현상은 박막의 후열처리를 통하여 크게 개선됨을 확인 할 수 있었다. 한편 Sn 2 wt%를 함유한 합금 타깃의 경우, Sn 5 wt% 타깃과 비교하여 상대적으로 박막의 비저항의 변화폭은 작은 것으로 확인 되었으며, 이것은 캐리어밀도 및 이동도의 변화 폭이 작기 때문이라고 생각된다.
따라서 그림 3에서 열처리를 하지 않은 박막에 대하여 DC 파워의 증가에 따른 홀 이동도의 감소는 증착 중 성장하는 박막 표면에 입사하는 고 에너지 입자들의 충격에너지의 증가에 따른 박막 손상에 의한 박막의 결정성의 저하에 기인한다고 생각된다. 그러나 이러한 고 에너지 입자들의 충격에 의한 박막의 결정성을 비교하기 위하여 XRD측정을 통하여 관찰 하였으나, 박막의 두께가 매우 얇은 30 nm정도이며, 실온에서 증착한 박막이기 때문에 모두 비정질 구조로 나타났다. 따라서 박막의 결정성에 대한 상대적인 평가는 어려웠다⁷⁾.
이것은 그림 1에서 나타낸 Sn 5 wt%를 함유한 합금타깃을 사용하여 증착한 ITO박막의 비저항은 DC파워 90 W이상에서 크게 증가한 결과와 비교해 볼 때 뚜렷한 차이를 나타낸다. 그리고 6시간 열처리를 행한 경우, 열처리를 하지 않은 박막과 비교하여 비저항의 큰 차이는 관찰할 수 없었으나, 12시간 열처리를 행한 경우 DC파워 전 영역에서 상대적으로 높은 비저항을 나타내는 것을 확인 할 수 있었다.
이것은 파워 증가에 따른 고에너지 입자들의 기판 입사에너지의 증가에 의해 생성되는 산소공공이 증가했기 때문이라고 생각된다. 또한 열처리 및 열처리 시간에 따라 캐리어밀도는 감소하는 것을 확인할 수 있다. 이것은 증착 중 박막에 생성된 산소공공이 대기 중 열처리에 의해 소멸되는 것을 의미한다.
먼저 비저항의 경우, 실온에서 증착한 박막은 DC파워 90 W이상에서 큰 증가를 보이지만, 열처리한 박막은 DC 파워의 증가와 함께 단조롭게 감소함을 확인할 수 있었다. 전술한 바와 같이, 열처리를 하지 않은 박막의 경우, 파워에 따른 박막의 비저항의 변화는 캐리어 밀도보다는 홀 이동도의 변화에 크게 의존하는 것으로 나타났다.
먼저 비저항의 경우, 실온에서 증착한 박막은 DC파워 90 W이상에서 큰 증가를 보이지만, 열처리한 박막은 DC 파워의 증가와 함께 단조롭게 감소함을 확인할 수 있었다. 전술한 바와 같이, 열처리를 하지 않은 박막의 경우, 파워에 따른 박막의 비저항의 변화는 캐리어 밀도보다는 홀 이동도의 변화에 크게 의존하는 것으로 나타났다. 하지만 열처리를 행한 박막의 경우, 홀 이동도는 마찬가지로 파워 증가에 따라 감소하지만 캐리어밀도는 오히려 파워증가에 따라 크게 증가하여, 그 결과 비저항은 감소한 것으로 확인 되었다.
이 결과에 대해서는 두가지의 원인을 예상할 수 있다. 첫째 Sn 2 wt%의 경우 불순물의 함유량이 적기 때문에 열처리에 의한 박막의 결정화도가 높을 것으로 생각된다. 두 번째로는 Sn 2wt%의 경우 그림 5에 나타낸바와 같이 캐리어밀도가 낮기 때문에 이온화불순물 산란에 의한 영향이 상대적으로 작기 때문이라고 생각된다.
전술한 바와 같이, 열처리를 하지 않은 박막의 경우, 파워에 따른 박막의 비저항의 변화는 캐리어 밀도보다는 홀 이동도의 변화에 크게 의존하는 것으로 나타났다. 하지만 열처리를 행한 박막의 경우, 홀 이동도는 마찬가지로 파워 증가에 따라 감소하지만 캐리어밀도는 오히려 파워증가에 따라 크게 증가하여, 그 결과 비저항은 감소한 것으로 확인 되었다.
한편 본 실험에서 관찰한 결과 캐소드에 인가하는 DC 파워가 증가할수록 캐소드 전류-전압은 단조롭게 증가함을 확인할 수 있었으며, DC 파워가70 W에서 110 W로 증가시킨 경우, 캐소드 전압은340 V에서 370 V까지 증가함을 확인 하였다.

후속연구

그 중 정전용량 방식은 고투과율과 내구성, 고감도 등의 장점으로 Apple사의 iPhone, iPad에 적용되면서 터치 시장에서의 비중을 높이고 있다. 또한, 정전용량 방식의 터치패널은 다른 방식에 비해멀티터치 적용에 이점을 가지고 있어 앞으로도 주목될 것으로 예상된다. 하지만, 정전용량 방식은 다른 터치 패널에 비해 낮은 면저항을 요구하고 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	투명전도 산화물은 어디에 쓰이는가?	현재 LCD, PDP, OLED, 태양전지, 광센서 등 여러 응용분야에서 투명전도 산화물(TCO, TransparentConducting Oxide)이 다양하게 쓰이고 있다1-2). 이에 따라 각종 소자의 개발이 가속화 되면서 이러한 소자에 필요한 필수적인 투광성과 전기 전도성이우수한 투명 전극용 재료의 개발이 활발하게 이루어지고 있다.
	디스플레이용 터치 패널 방식 중 정전용량 방식은 어떤 장점이 있는가?	디스플레이용 터치 패널은 저저항막 방식, 정전용량 방식, 적외선 방식, 초음파 방식 등 다양한 방법이 있다. 그 중 정전용량 방식은 고투과율과 내구성, 고감도 등의 장점으로 Apple사의 iPhone, iPad에 적용되면서 터치 시장에서의 비중을 높이고 있다. 또한, 정전용량 방식의 터치패널은 다른 방식에 비해멀티터치 적용에 이점을 가지고 있어 앞으로도 주목될 것으로 예상된다.
	ITO는 무엇을 혼합하여 사용하는가?	가장 널리 사용되고 있는 투명 전도성 산화물재료는 ITO (Indium Tin Oxide)로 1990년대부터 마그네트론 스퍼터링법을 사용하여 증착면적이 대형화됨에 따라 디스플레이에 사용되기 시작하였다. ITO는 산화인듐(In2O3)과 산화주석(SnO2)을 혼합하여 사용하며, 산화주석(SnO2)이 5 - 10 wt.%함유되었을 경우 투명전극으로서의 특성이 가장 좋기 때문에 상품화된 타깃의 경우 산화주석을 10 wt.

참고문헌 (9)

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J.H. Jung, S. H. Cho, P. K. Song, J. Kor. Inst. Sur. Eng., 46 (2013) 16.

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N. Oka, Y. Kawase, Y. Shigesato, Thin Solid Films., 520 (2012) 4101.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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