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문제 정의
- Holocellulose 중 분자량이 상대적으로 커서 활용가치가 높은 것은 α-cellulolse 이기 때문에 그 함량이 holocellulose 대비 어느 정도인지를 알아보았다.
- , 2014)에서 지칭개, 박주가리 등 몇가지 잡초종자섬유가 활용가능성이 높음을 제시하였다. 따라서 본 연구에서는 지칭개, 박주가리, 큰부들, 띠 종자섬유에 대해서 이들의 간단한 화학적, 물리적 분석을 통해서 활용가능성을 검토함과 동시에 향후 여러 분야로의 활용을 위한 물리화학적 기초자료를 제공하고자 실험하였다.
- 본 연구는 지칭개, 박주가리, 큰부들, 띠 종자섬유에 대한 간단한 화학적, 물리적 특성을 파악하고 이의 활용가능성 여부를 알아보기 위해 수행되었다. Holocellulose 함량은 건조중의 74-88.
제안 방법
- Holocellulose 시료에 17.5% 수산화나트륨 용액을 가하여 20℃ 물중탕에서 반응시킨 후 α-cellulose 함량을 측정하였으며, β-cellulose는 α-cellulose에서 얻은 상등액을 모아 30% 아세트산을 이용하여 침전시킨 후 측정하였다.
- 네가지 잡초 유래의 종자섬유(raw seed fiber)와 이를 α-cellulose 함량 조사를 위해 처리한 방법과 동일하게 추출-탈리그닌-알카리처리(Extraction-Delignification-Alkali treatment)하여 얻어진 섬유(EDA fiber라고 명명함)에 대해 X-ray diffractometer (BRUKER D8 ADVANCE, Germany)을 이용하여 crystalline 구조를 Ni-filtered Cu Kα radiation (40 KV, 40 mA, 1.54 Å파장)으로 1º/min의 scan speed로 하여 0-90º 범위에서 조사하였다.
- 네가지 잡초 유래의 종자섬유(raw seed fiber)와 이를 α-cellulose 함량 조사에서와 같이 추출-탈리그닌-알카리처리(Extraction-Delignification-Alkali treatment)하여 얻어진 섬유(EDA fiber라고 명명함)에 대해 Thermogravimetric analyzer (TGA Q 5000, TA Instruments, USA)를 가지고 Thermogravimetric (TGA) 및 Derivative thermogravimetric (DTG) curves 를 조사하였다.
- 온수추출은 환류냉각기를 부착시켜 끓는 물에서 3시간 추출하였고(TAPPI T 207 om-81), 유기용매 추출은 알코올-벤젠(1:2) 혼합용매로 속슬렛 추출기에서 용매가 적어도 1시간에 6회 이상 회전하도록 조정하여 4-5시간 추출한 다음 측정하였다(TAPPI T 204 os-76). 리그닌은 Klason lignin 정량법을 이용하였는 바, 건조한 탈지시료를 72% 황산에 넣고 20℃의 물중탕에서 2시간 동안 유지시킨 다음, 증류수를 본 반응물에 가하여 황산농도가 약 3% 되도록 하고, 환류냉각기 장치에서 4시간 동안 끓인 후 잔류량을 조사하였다(TAPPI T 222 om-83). 시료내의 holocellulose 함량은 Wise법으로 조사하였는 바(Wise et al.
- 수분함량은 시료를 105±3℃에 2시간 이상 건조시킨 후 측정하였다(TAPPI T 264).
- 회분은 시료를 575±25℃의 도가니에서 3시간 이상 연소 시킨다음 잔류량을 평가하여 조사하였다(TAPPI T 211 om-85). 온수추출은 환류냉각기를 부착시켜 끓는 물에서 3시간 추출하였고(TAPPI T 207 om-81), 유기용매 추출은 알코올-벤젠(1:2) 혼합용매로 속슬렛 추출기에서 용매가 적어도 1시간에 6회 이상 회전하도록 조정하여 4-5시간 추출한 다음 측정하였다(TAPPI T 204 os-76). 리그닌은 Klason lignin 정량법을 이용하였는 바, 건조한 탈지시료를 72% 황산에 넣고 20℃의 물중탕에서 2시간 동안 유지시킨 다음, 증류수를 본 반응물에 가하여 황산농도가 약 3% 되도록 하고, 환류냉각기 장치에서 4시간 동안 끓인 후 잔류량을 조사하였다(TAPPI T 222 om-83).
- , 1946), 온수추출과 알코올-벤젠 추출이 이루어진 시료에 아염소산나트륨과 빙초산을 가하고 70-80℃의 물중탕에서 가끔 흔들어주면서 1시간 반응시켰다. 이어 다시 냉각하지 않은 상태에서 아염소산나트륨과 빙초산을 동일량으로 가하여 반복 처리하였으며, 이 과정을 적어도 4회 처리한 후 holocellulose 무게를 측정하였다. Holocellulose 시료에 17.
- 네가지 잡초 유래의 종자섬유(raw seed fiber)와 이를 α-cellulose 함량 조사에서와 같이 추출-탈리그닌-알카리처리(Extraction-Delignification-Alkali treatment)하여 얻어진 섬유(EDA fiber라고 명명함)에 대해 Thermogravimetric analyzer (TGA Q 5000, TA Instruments, USA)를 가지고 Thermogravimetric (TGA) 및 Derivative thermogravimetric (DTG) curves 를 조사하였다. 종자섬유 시료 2-8 mg을 알루미늄 도가니에 넣고 25-500℃ 범위에서 온도를 분당 20℃ 씩 상승시키고 질소가스를 분당 35 ml 흐르도록 하면서 시료의 열분해 정도를 측정하였다.
- 회분은 시료를 575±25℃의 도가니에서 3시간 이상 연소 시킨다음 잔류량을 평가하여 조사하였다(TAPPI T 211 om-85).
대상 데이터
- 종자섬유는 이미 섬유화 되어 있었기 때문에 그 자체를 이용하였고, 큰부들 줄기는 분쇄후 40-60 mesh 크기의 분말을 취해 분석시료로 사용하였다. 각종 화학조성분석은 목재화학조성분석(Technical Association of Pulp and Paper Industry, TAPPI) 표준시험법에 준하여 실시하였다.
- 지칭개(Hemistepta lyrata, HEMLY), 띠(Imperata cylindrica var. koenigii, IMPCK), 박주가리(Metaplexis japonica, METJA), 큰부들(Typha latifolia, TYPLA)을 대상으로 야외에서 종자섬유를 채취한 다음(큰부들의 경우에는 줄기도 수집), 45℃ 열풍건조기에 2-3일 건조시킨 후 지퍼백에 실온보관하면서 이를 실험용 재료로 사용하였다.
이론/모형
- 종자섬유는 이미 섬유화 되어 있었기 때문에 그 자체를 이용하였고, 큰부들 줄기는 분쇄후 40-60 mesh 크기의 분말을 취해 분석시료로 사용하였다. 각종 화학조성분석은 목재화학조성분석(Technical Association of Pulp and Paper Industry, TAPPI) 표준시험법에 준하여 실시하였다. 수분함량은 시료를 105±3℃에 2시간 이상 건조시킨 후 측정하였다(TAPPI T 264).
- 리그닌은 Klason lignin 정량법을 이용하였는 바, 건조한 탈지시료를 72% 황산에 넣고 20℃의 물중탕에서 2시간 동안 유지시킨 다음, 증류수를 본 반응물에 가하여 황산농도가 약 3% 되도록 하고, 환류냉각기 장치에서 4시간 동안 끓인 후 잔류량을 조사하였다(TAPPI T 222 om-83). 시료내의 holocellulose 함량은 Wise법으로 조사하였는 바(Wise et al., 1946), 온수추출과 알코올-벤젠 추출이 이루어진 시료에 아염소산나트륨과 빙초산을 가하고 70-80℃의 물중탕에서 가끔 흔들어주면서 1시간 반응시켰다. 이어 다시 냉각하지 않은 상태에서 아염소산나트륨과 빙초산을 동일량으로 가하여 반복 처리하였으며, 이 과정을 적어도 4회 처리한 후 holocellulose 무게를 측정하였다.
성능/효과
- 본 연구는 지칭개, 박주가리, 큰부들, 띠 종자섬유에 대한 간단한 화학적, 물리적 특성을 파악하고 이의 활용가능성 여부를 알아보기 위해 수행되었다. Holocellulose 함량은 건조중의 74-88.5%로서 박주가리 종자섬유가 가장 높았고 전체적으로 큰부들 줄기의 것(59.5%)보다 높은 경향이었다. 그러나 holocellulose에 대한 alpha-cellulose의 비율은 45-48%로서 종자섬유간 서로 비슷하였다.
- 그 결과 α-celluolse의 비율은 큰부들 줄기섬유에서 55.3%로서 가장 높았고, 가장 낮은 정도를 보인 것은 박주가리 종자섬유로서 44.1%를 나타내었으며 기타 큰부들, 지칭개, 띠의 종자섬유는 45-48%의 정도를 나타내었다.
- 본 연구의 무처리 종자섬유(raw seed fibers)간의 crystallinity index (CI)는 지칭개와 박주가리가 높았고 큰부들은 상대적으로 낮았다. 그러나 추출-탈리그닌-알카리 처리(EDA) 후 얻어진 섬유간의 CI는 박주가리가 71.8%로서 가장 높았고 미소한 차이이지만 큰부들과 지칭개는 보다 낮아 각각 69.3%, 67.2%를 나타내었다(Fig. 4). 한편 큰부들의 경우, 종자 유래의 EDA 섬유 CI가 줄기 유래의 EDA 섬유 CI보다 높은 경향이었다(Fig.
- 0℃로서 띠가 가장 높은 편이었다. 그리고 본 연구에서 시험한 EDA 섬유에서는 shoulder peak가 사라진 것으로보아 헤미셀룰로오스가 거의 제거된 것으로 판단되었다. 한편 350℃ 이후 525℃까지의 온도범위에서 지칭개, 큰부들의 경우 무처리 종자섬유에서 보다는 더 완만한 속도의 분해율을 보였는데 이는 처리과정중 리그닌 및 기타 성분이 완전히 제거되지 않고 약간 남아 있었기 때문으로 여겨진다.
- , 2012). 본 실험에서의 잡초 종자섬유의 holocellulose 함량은 박주가리 종자섬유가 건조중의 88.5%로서 가장 높았고 지칭개, 띠, 큰부들 종자섬유에서는 각각 78.2, 76.9, 74.0%의 함량을 보였다. 전체적으로 큰부들 줄기의 것(59.
- 6℃로서 박주가리가 가장 낮고 띠가 가장 높은 편이었다. 본 연구에서 조사한 섬유중에서는 박주가리가 가장 좁은 온도범위(213-330℃)에서 분해가 신속히 진행되었고 헤미셀룰로오스 분해가 뚜렷하여 shoulder peak를 가진 것은 지칭개, 부들, 띠 등이었으며 박주가리는 뚜렷한 soulder peak를 보이지 않았다(Fig. 5). Yao et al.
- 본 연구의 무처리 종자섬유(raw seed fibers)간의 crystallinity index (CI)는 지칭개와 박주가리가 높았고 큰부들은 상대적으로 낮았다. 그러나 추출-탈리그닌-알카리 처리(EDA) 후 얻어진 섬유간의 CI는 박주가리가 71.
- 본 연구의 잡초종자섬유 XRD 분석결과, 그 패턴은 Fig. 2와 3에서 보여주는바와 같이 셀룰로오스계 섬유에서 보여주는 것과 동일한 양상을 나타내었다. 섬유내의 cellulose 결정(crystalline) 영역이 비결정(amorphos) 영역과 대비하여 어느 정도인지를 나타내주는 crystallinity (%)와 cellulose crystallites order (crystallinity index, CI)는 섬유의 물성을 나타내는데 있어서 매우 중요한 지표로 사용되고 있다.
- 이상의 결과를 볼 때 본 연구의 종자섬유는 현재까지 보고된 각종 식물들과 비교하여 셀룰로오즈 함량 및 리그닌 수준 등에 있어서 실용적으로 많이 사용되고 있는 목재, 인피섬유, 잎섬유, 종자섬유원들과 적어도 대등한 정도의 화학적 조성을 나타내었다.
- 그러나 어떤 다른 추가적인 이유가 있는지에 대해서는 향후 더욱 연구되어야 하겠다. 이상의 결과를 볼 때, 열안전성 부여를 위한 복합재료(filler)로서 사용코자 할 때 무처리 종자섬유를 직접 사용하고자 할 경우 박주가리 보다는 큰부들, 지칭개, 띠 종자섬유를 사용하는 것이 바람직하고, EDA 섬유를 이용하고자 할 경우엔 띠와 박주가리가 큰부들, 지칭개보다 양호할 것으로 보였다.
- 전반적으로 무처리 종자섬유와 EDA 섬유간의 열분해 특성 차이점을 비교해 볼 경우, 지칭개, 큰부들의 경우 서로 비슷한 온도에서 열분해가 일어났지만, 띠와 박주가리의 경우는 화학처리를 통해 얻어진 EDA 섬유가 무처리 종자섬유에 비해 각각 20℃와 30-37℃ 정도의 더 높은 온도에서 분해현상이 일어났다. 이는 띠와 박주가리 종자섬유 기원의 EDA 섬유를 다른 고분자물질에 충진시킬 때(fillering), 보다 더 높은 온도까지 견디는 물성을 부여할 수 있음을 의미하기 때문에 실용적 측면의 장점이 될 수 있는데 이의 주요 원인은 종자섬유 조직내의 셀룰로오스 순도가 보다 손쉽게 증가된 것과 관련이 있는 것으로 추측된다.
- 즉, 박주가리의 리그닌과 holocellulose 함량이 다른 종에 비해 상대적으로 높고, holocellulose에 대한 α-cellulose의 비율은 상대적으로 낮은 특징을 보였는데(Fig. 1) 이는 리그닌 및 기타 성분이 종자섬유내에 높아서 무처리의 경우 타 종에 비해 낮은 온도에서 열분해되는 특성을 보이지만 EDA 섬유에서는 함유된 리그닌 및 기타 성분이 본 연구의 처리과정중 다른 종보다 용이하게 제거되었기 때문에 타 종에 비해 높은 온도에서 열분해되는 특성을 나타내는 것으로 보인다.
- 한편 조직내 단백질, 당류 및 기타 수용성 화합물 함량을 나타내는 열수 추출물 함량은 본 연구의 띠, 박주가리, 큰부들, 지칭개 종자섬유에서 각각 7.84, 4.78, 3.76, 2.19%를 나타내어 큰부들 줄기섬유 15.03%에 비해 낮았다. 열수추출물의 경우도 식물종에 따라 매우 다양한 함량변화를 보이는데 대체적으로 목재는 낮고(2-3%), 일년생 및 다년생 초본성식물에서는 높은 수준(6-30%)을 보였다(Khiari et al.
- 한편 종자섬유로부터 화학처리를 하여 얻어진 EDA 섬유를 가지고 열분해 분석을 수행해 보았을 때(Fig. 6), 섬유분해가 급격히 진행되기 시작되는 온도는 지칭개, 큰부들, 박주가리, 띠에서 각각 213℃, 213℃, 265℃, 300℃ 이었고, 급격한 분해가 종료되는 온도는 지칭개, 큰부들, 박주가리, 띠에서 각각 347℃, 347℃, 367℃, 380.5℃여서 전형적인 셀룰로오스 섬유의 열분해양상을 나타내었다. 한편, 최대 분해율을 나타낸 온도는(%/℃) 지칭개, 큰부들, 박주가리, 띠에서 각각 327℃, 327℃, 341.
후속연구
- 1) 이는 리그닌 및 기타 성분이 종자섬유내에 높아서 무처리의 경우 타 종에 비해 낮은 온도에서 열분해되는 특성을 보이지만 EDA 섬유에서는 함유된 리그닌 및 기타 성분이 본 연구의 처리과정중 다른 종보다 용이하게 제거되었기 때문에 타 종에 비해 높은 온도에서 열분해되는 특성을 나타내는 것으로 보인다. 그러나 어떤 다른 추가적인 이유가 있는지에 대해서는 향후 더욱 연구되어야 하겠다. 이상의 결과를 볼 때, 열안전성 부여를 위한 복합재료(filler)로서 사용코자 할 때 무처리 종자섬유를 직접 사용하고자 할 경우 박주가리 보다는 큰부들, 지칭개, 띠 종자섬유를 사용하는 것이 바람직하고, EDA 섬유를 이용하고자 할 경우엔 띠와 박주가리가 큰부들, 지칭개보다 양호할 것으로 보였다.
- , 2014). 그런데 띠와 지칭개 종자섬유의 이용사례는 거의 없었으며, 본 연구결과에 근거하여 볼 때, 지칭개 및 띠 종자섬유도 다른 종자섬유(큰부들, 박주가리)와 버금가는 화학적, 열적 특성을 보이기 때문에 대량생산만 된다면 필요에 따라 섬유로 직접 이용하든지 또는 적당한 공정을 통해 새로운 섬유소재로서의 활용방안이 강구될 수 있을 것으로 여겨진다. 셀룰로오스계 천연식물섬유는 다양한 용도에 활용될 수 있는데 사용목적에 따라 이에 부합하는 품질 특성을 요구하고 있다.
- , 2013). 따라서 본 연구에서 조사된 잡초종자 섬유의 경우도 향후 제반 특성 파악과 함께 이의 활용 방법의 개발이 필요할 것으로 판단된다.
- 이들의 결과를 볼 때, 본 종자섬유는 직물 또는 기타 분야에서 고급 품질로 알려진 섬유와 거의 비슷한 특성을 보이고 있기 때문에 향후 실용화에 적용할만한 충분한 가치가 있다고 볼 수 있었다.
- 0℃로서 띠가 가장 높은 편이었다. 이상의 결과들은 종합해 볼 때, 본실험의 종자섬유는 그 자체로 직접 이용할 수 있을 정도의 화학적, 물리적 특징을 가졌으나 일련의 화학처리를 하면 보다 우수한 품질의 섬유를 확보할 수 있으며, 이들은 여러 용도의 천연섬유 자원으로 유용하게 활용될 수 있을 것으로 판단되었다.
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