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문제 정의
- 본 연구에서는 캐비테이션에 의한 응력 부식 한계성능을 향상시키기 위하여 고탄성의 우레탄 수지에 내마모 성능을 향상시키기 위한 Graphite, Carbon nanotube 등 나노 입자를 첨가하여 물성의 변화를 측정하고, 혼합비율 이상에 의한 캐비테이션 저항성을 확인하기 위해 FT-IR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)16 및 DSC(Differential Scanning Calorimetry)17를 분석해서 고기능성과 고성능의 특성을 가진 특수 선박용 도료를 개발하고자 하였다.
- 실험시 플라스크 상부에서 계속적으로 질소를 불어 넣어준다. 이는 공기와의 접촉을 차단하여 이소시아네이트가 공기 중 수분과의 반응을 최소화하는데 목적이 있다. 상온에서 이소시아네이트를 정량 투입하여 1시간에 걸쳐 설정한 반응온도(60~80℃)까지 승온한다.
제안 방법
- 2%)를 사용하였다. 경화제도료 제조는 고속 분산기를 사용하여 30분 분산을 실시하였으며 주인자인 Polyol을 먼저 준비된 배합조에 정량 계량하여 넣고 첨가제인 소포제, Colorant, 체질 순으로 정량 배합하였다. 고속분산 후 진공 탈포 장치를 사용하여 도료 내면에 잔존하는 기포를 제거하였다.
- 이를 극복하기 위하여 수조 고정 및 수평 조절 Unit을 설치하고 시편 위치 Guide를 추가적으로 설치해서 동일한 위치에 Cavity를 적용할 수 있도록 보완하였다. 그리고 2중 온도 유지 장치 및 온도 Monitoring Unit을 추가로 설치해서 항상 규정 온도를 유지할 수 있도록 보완하였다.
- 는 BN(Boron Nitride, 6㎛)을 사용하였다. 내마모성, 내충격성 및 탄성 등을 보강하고자 Carbon Nano Tube(multi wall), Carbon Nano Tube(single wall), Graphite(spherical) 및 Graphite(fiber) 등 4종류의 나노 입자를 동일 함량 첨가하여 제조하였다.
- 보완된 ASTM G32 캐비테이션 저항성 성능시험은 Cavity 적용 전과 후의 시편 무게를 소수점 4째 자리까지 측정하여 무게의 감량에 의해 결과를 확인하는 방법으로 정밀한 무게의 측정 및 무게에 영향을 주는 요인을 최소화하여 정확한 결과를 획득하는 것이 중요하다. 따라서 무게에 영향을 주는 인자에 대해 사전평가를 실시하여, 시험 시편을 초음파 세정(상온 10분), 수분 제거, 시편 건보, 진공 데시케이터 보관(-0.4bar, 상온1시간) 등의 시험 절차로 무게 측정에 미치는 외적 요인을 가능한 최소화 하였다. 또 다른 중요한 요인으로 상대 습도로 시편의 무게 측정에 큰 영향을 미친다.
- 수지인 주제와 도료인 경화제는 Table 1와 같이 일정 당량비 (NCO/OH : 1.05) 으로 설계하였다. 일반적으로 가장 좋은 우레탄 설계는 당량비 1.
- 이 시험 방법은 반복된 Cavity 적용시 항상 동일한 위치에 적용하기 어렵다거나 수 조내 유체 온도가 상승해서 시험 규정 온도(25℃±2℃)를 유지 하기 어려운 단점이 있어서 정확한 시험을 실시하는데 한계를 갖고 있다. 이를 극복하기 위하여 수조 고정 및 수평 조절 Unit을 설치하고 시편 위치 Guide를 추가적으로 설치해서 동일한 위치에 Cavity를 적용할 수 있도록 보완하였다. 그리고 2중 온도 유지 장치 및 온도 Monitoring Unit을 추가로 설치해서 항상 규정 온도를 유지할 수 있도록 보완하였다.
- 첨가된 나노 입자 종류에 따른 시료의 캐비테이션 저항성 평가를 실시하였다. Table 4 에 정리된 자료와 같이 캐비테이션 저항성 성능 시험 결과에서 누적 침식 깊이가 50 ㎛ 까지 도달하는데 소요되는 시간을 비교해 보면 Fiber type의 Graphite가 t50 292min으로 가장 우수한 것으로 관찰되었고 Single wall CNT를 첨가한 도료도 t50 286min 그 다음으로 우수한 것으로 관찰되었다.
- 캐비테이션 저항성이 저하된 원인파악을 위해 시편의 표면 및 단면 관찰과 함께 화학 분석도 실시되었다. 수동 작업의 경우 주제와 경화제의 무게를 측정한 후 혼합하여 시편을 제작하여 주제와 경화제가 정확한 비율로 혼합되었는지 확인이 가능하나, Spray 작업의 경우는 장비를 사용하여 펌프에 의해 주제와 경화제가 일정 혼합비율로 토출하지만, 주제와 경화제의 점도, 장비의 상태 및 운용조건에 의해 실제 토출되는 양은 달라져 주제와 경화제의 혼합비율이 틀어질 가능성이 있다.
- 캐비테이션에 의한 응력 부식에 강한 도료를 개발하기 위하여 우레탄 수지에 내마모 성능을 향상시키기 위한 목적으로 Multi wall과 Single wall type의 Carbon nano tube (CNT)와 Spherical과 Fiber type의 Graphite 등의 나노 입자를 첨가하여 물성과 캐비테이션에 대한 저항성및 작업성 등을 비교 평가하였다.
- 합성 고분자 구조의 작용기들은 ARIAN 社(美) Varian 670-IR 제품 FT-IR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)로 관찰하였다. 합성 고분자 시료는 순도 99% Acetone solvent에 균일하게 녹여 사용하였다.
- 수동 작업의 경우 주제와 경화제의 무게를 측정한 후 혼합하여 시편을 제작하여 주제와 경화제가 정확한 비율로 혼합되었는지 확인이 가능하나, Spray 작업의 경우는 장비를 사용하여 펌프에 의해 주제와 경화제가 일정 혼합비율로 토출하지만, 주제와 경화제의 점도, 장비의 상태 및 운용조건에 의해 실제 토출되는 양은 달라져 주제와 경화제의 혼합비율이 틀어질 가능성이 있다. 혼합비율 이상에 의한 캐비테이션 저항성 확인을 위해 FT-IR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy) 및 DSC(Differential Scanning Calorimetry) 분석을 실시하였다. FT-IR은 고분자 분자사슬의 결합종류에 따라 서로 다른 흡수파장(peak)을 나타내어 측정 물질의 조성을 확인할 수 있다.
대상 데이터
- 체질부분은 내마모성 증진을 위한 Slip성이 우수하며 표면 저항을 감소시키며 우수한 내열성 특징으로 가지고 있.는 BN(Boron Nitride, 6㎛)을 사용하였다. 내마모성, 내충격성 및 탄성 등을 보강하고자 Carbon Nano Tube(multi wall), Carbon Nano Tube(single wall), Graphite(spherical) 및 Graphite(fiber) 등 4종류의 나노 입자를 동일 함량 첨가하여 제조하였다.
- 1 정도로 설계하는 것이 일반적이라고 할 수 있다. 주제 수지는 Methylene Diphenyl Diisocyanate(MDI)와 Polycaprolactone Polyol (PCL, Mw 2,000)을 주성분으로 합성한 Prepolymer(NCO 16.2%)를 사용하였다. 경화제도료 제조는 고속 분산기를 사용하여 30분 분산을 실시하였으며 주인자인 Polyol을 먼저 준비된 배합조에 정량 계량하여 넣고 첨가제인 소포제, Colorant, 체질 순으로 정량 배합하였다.
- 합성 고분자 구조의 작용기들은 ARIAN 社(美) Varian 670-IR 제품 FT-IR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)로 관찰하였다. 합성 고분자 시료는 순도 99% Acetone solvent에 균일하게 녹여 사용하였다. 측정 전 원형 KBr pellet으로 공기 중 수분과 CO2 gas를 고려하여 Background를 측정한다.
이론/모형
- 캐비테이션 저항성 성능시험은 ASTM G32(Standard Test Method for Cavitation Erosion Using Vibratory Apparatus)에 따라 수행하였다. 이 시험 방법은 반복된 Cavity 적용시 항상 동일한 위치에 적용하기 어렵다거나 수 조내 유체 온도가 상승해서 시험 규정 온도(25℃±2℃)를 유지 하기 어려운 단점이 있어서 정확한 시험을 실시하는데 한계를 갖고 있다.
성능/효과
- 표면 불균일 및 기공과 함께 고려되어야 할 내부 기공에 대한 관찰도 실시하였으며, 결과는 Table 5에 잘 나타나 있다. Spray 작업 시편에서 발견된 기공이 57.5개로 Manual 작업 시편보다 약 2.0배 정도 증가하였으며, 기공 면적비율도 6.69%로 Manual 작업 시편보다 약3.6배 증가된 것을 확인할 수 있다. 이와 같은 내부 기공의 증가는 표면의 불균일과 유사하게 무화도 저하에 의해 내부 기공 형성과 함께 빠른 경화 속도에 의해 내부 기공들이 외부로 빠져나오지 못하고 내부에 갇힌 것으로 판단된다.
- 첨가된 나노 입자 종류에 따른 시료의 캐비테이션 저항성 평가를 실시하였다. Table 4 에 정리된 자료와 같이 캐비테이션 저항성 성능 시험 결과에서 누적 침식 깊이가 50 ㎛ 까지 도달하는데 소요되는 시간을 비교해 보면 Fiber type의 Graphite가 t50 292min으로 가장 우수한 것으로 관찰되었고 Single wall CNT를 첨가한 도료도 t50 286min 그 다음으로 우수한 것으로 관찰되었다. 따라서 Graphite에서는 Spherical type 보다는 Fiber type이 상대적으로 높은 캐비테이션 저항성을 나타내고 있다.
- 나노 입자로서 Graphite에서는 캐비테이션 저항성(t50)이 Spherical type(t50 182min)보다는 Fiber type(t50 292min)이 높은 캐비테이션 저항성을 갖는 것으로 관찰되었다. 또한 CNT에서는 Single wall type의 캐비테이션 저항성(t50 286min)이 Multi wall보다는 더 높은 것으로 관찰되었다.
- Single wall CNT의 경우 제품의 가격이 상당히 고가라서 가격 경쟁력을 감안하면 실제 적용하기 어렵다고 판단된다. 나노 입자중에서 가격 및 캐비테이션 저항성 등을 감안하면 가장 최적의 나노 입자는 Fiber type의 Graphite로 관찰되었다. 이외에도 Drying time, SVR, Adhesive property, Sag resistance 등 다른 응용 물성은 나노 입자들의 종류에 관계 없이 동일하게 또는 서로 유사하게 관찰되었다.
- s 로 가장 높게 관찰되었고 비중은 서로 유사하였다. 도료의 인장 강도(Tensile strength)는 Graphite를 첨가한 도료가 13.5 N/mm2 정도로 CNT를 첨가한 도료보다 높게 관찰되었다. 신율(Elongation)은 Fiber segment type의 Graphite를 첨가한 도료가 191%로 가장 높게 관찰되었다.
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