[논문]TiC-Nb 소결 복합재료의 연성-취성 천이 특성

신순기

doi:10.3740/mrsk.2014.24.1.13

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In order to clarify the effect of Nb addition on the ductile-brittle transition property of sintered TiC, TiC-10 mol% Nb composites were researched using a three-point bending test at temperatures from room temperature to 2020 K, and the fracture surface was observed by scanning electron microscopy....

In order to clarify the effect of Nb addition on the ductile-brittle transition property of sintered TiC, TiC-10 mol% Nb composites were researched using a three-point bending test at temperatures from room temperature to 2020 K, and the fracture surface was observed by scanning electron microscopy. It was found that the Nb addition decreases the ductile-brittle transition temperature of sintered TiC by 300 K and increases the ductility. The room temperature bending strength was maintained at up to 1800 K, but drastically dropped at higher temperatures in pure TiC. The strength increased moderately to a value of 320MPa at 1600 K in TiC-10 mol% Nb composites, which is 40% of the room temperature strength. Pores were observed in both the grains and the grain boundaries. It can be seen that, as Nb was added, the size of the grain decreased. The ductile-brittle transition temperature in TiC-10 mol% Nb composites was determined to be 1550 K. Above 1970 K, yieldpoint behavior was observed. When the grain boundary and cleavage strengths exceed the yield strength, plastic deformation is observed at about the same stress level in bending as in compression. The effect of Nb addition is discussed from the viewpoint of ability for plastic deformation.

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문제 정의

여기서는 이러한 연구결과^12-14)에 근거하여 순수 TiC, Nb첨가 TiC 소결 복합재료에 대하여 실온(298 K)~2020 K의 온도범위에서 굽힘시험을 수행하여 이 재료의 연성-취성 천이온도 특성에 미치는 Nb 첨가의 영향에 대하여 연구하고자 하였다.
3 mPa의 진공하에서 1470 K 에서 1시간 탈가스 후 예비소결 하였다. 또 소결체의 밀도향상과 원료분말에 포함되어 있는 Fe, Co 등의 금속 불순물을 제거할 목적으로 FZ법(floating zone method)을 이용하여 0.2 MPa의 He(순도 6 N 이상) 분위기 중, 2900 K, 3.6 ks 동안 가열함과 동시에 가열부분 내에서 10 mm/h의 속도로 시험편을 이동시키는 방법으로 본 소결하였다. 이러한 과정에 의하여 이론밀도의 99.
^9-10) 또 내산화성과 사용 분위기에 따른 응용제한의 문제는 완전하지는 않지만, 표면개질 등의 대책이 강구되고 있다.¹¹⁾ 본 연구에서는 연성-천성 천이온도 문제에 대하여 다루고자 한다. Shin,^12,13) Kurishita¹⁴⁾ 등은 TiC와 그 고용체의 역학적 특성 등에 대하여 보고한 바 있다.

제안 방법

시험편의 최대응력(σ)은 3PL/2wt2, 변형율(ε)은 6th/L2의 관계식을 이용하여 평가 하였다.
실험조건은 1.3 mPa의 진공(실온에서는 대기 중), 298~2020 K의 온도범위, 6.7 × 10−7 m/s의 속도로 3점 굽힘 방식(지점거리 10 mm, 지점 및 하중 지지부의 곡율반경 1.5 mm, 고주파 유도가열)으로 하였다.
이들 소결체에 대하여 저속 절단기로 절단 후 #240~#1500까지의 SiC 재질의 연마지, 다이아몬드 분말 현탁액 등을 이용하여 1 mm× 2 mm× 15 mm 크기의 경면으로 연마하여 굽힘 시험편으로 하였다.
이들 소결체에 대하여 저속 절단기로 절단 후 #240~#1500까지의 SiC 재질의 연마지, 다이아몬드 분말 현탁액 등을 이용하여 1 mm× 2 mm× 15 mm 크기의 경면으로 연마하여 굽힘 시험편으로 하였다. 여기서 경면 연마 후의 표면 관찰에는 금속현미경(EPIPHOT 200, Nikon)을 이용하였다. 고온굽힘 시험에는 초고온 압축 시험기(전기유압식, 용량 20 kN, Shimazu Co.
여기서 t는 시험편 두께, w는 시험편 폭, L은 지점간 거리, P는 하중, h는 시험편 중앙부의 변위량을 나타낸다. 최대응력을 구하는 이 관계식은 일반적으로 탄성변형의 경우에 적용되는 식이기는 하나, 본 연구에서는 일부의 경우를 제외하면 소성변형은 1 % 이하가 되므로 이식으로 평가하였다. 파면 관찰에는 주사 전자현미경(SEM, Hitachi Co.
최대응력을 구하는 이 관계식은 일반적으로 탄성변형의 경우에 적용되는 식이기는 하나, 본 연구에서는 일부의 경우를 제외하면 소성변형은 1 % 이하가 되므로 이식으로 평가하였다. 파면 관찰에는 주사 전자현미경(SEM, Hitachi Co. Ltd. S-510 Type)을, 계면관찰에는 고분해능 투과 전자현미경 (JEM-2000EX/T, JEOL)을 이용하였다.
순수 TiC 소결체, TiC+10 mol% Nb 소결 복합재료에 대하여 실온에서 2020 K의 온도범위에서 3점 굽힘시험을 수행하여 연성-취성 천이 특성에 미치는 Nb의 첨가 효과를 조사함과 동시에 TEM에 의한 입계관찰, SEM에 의한 파면관찰을 통하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 순수 TiC, TiC+10 mol% Nb 모두 입계 제2상의 형성은 관찰되지 않았다.

대상 데이터

원료분말은 평균입경 1.7 μm의 TiC(Toso Co. Ltd. 순도 99.3 %), 평균입경 10.0 μm의 Nb(Mizuka Chemical Co. Ltd. 순도 99.9 %)을 이용하여 목적조성(순수 TiC, TiC+10 mol% Nb)으로 배합하여, 24시간 밀링, 건조 후 HIP을 이용하여 직경 12 mm, 길이 170 mm의 봉상 압분체를 제조하였다.

이론/모형

8 % 소결 복합재료를 얻었다. 밀도 측정은 알키메데스법을 이용하였으며, Table 1에는 얻어진 각각의 소결체 밀도와 입경을 정리하여 나타내었다.

성능/효과

일반적으로 취성재료의 강도는 오차가 크며, 신뢰성이 부족하다. 따라서 구조재료는 연성-천성 천이온도가 낮고, 연성이 풍부하며 강도가 높을수록 뛰어난 성능을 나타낸다.¹⁾
는 TiC-Mo, TiC-Nb계의 용해재에 대하여 Mo, Nb의 첨가에 의하여 TiC가 고용강화 됨을 보고한 바 있다. 그러나 본 연구에 제조한 소결체의 경우 시험 온도범위 내에서는 순수 TiC 소결체 쪽이 TiC+10 mol% Nb 소결 복합재료보다도 강도가 높게 나타났다. 첨가물이 포함된 소결체의 경우, 첨가원소가 원자수준으로 완전한 고용이 일어나지 않고 그 일부가 입계에 편재하여 존재할 가능성이 있다.
이것에 비하여 TiC+10 mol% Nb 소결 복합재료의 경우에는 1550 K로 순수 TiC 소결체보다도 300 K 낮다. 또 연성-취성 천이 온도 이상의 온도에 있어서도 파괴까지의 소성 변형율은 순수 TiC 소결체에서는 측정온도 범위 내 이긴 하나 1 % 이하인 것에 비하여, TiC+10 mol% Nb 소결 복합재료에서는 1670 K에서 5 %로 비교적 높게 나타나 Nb의 첨가가 순수 TiC 소결체의 연성개선에 매우 효과적임을 알 수 있다.
따라서 TiC+10 mol% Nb 소결 복합재료에서는 순수 TiC 소결체 보다도 연성-취성 천이 온도가 낮고 고인성이라 생각된다. 이상의 결과로부터 Nb첨가의 효과는 바이엘스 저항을 작게 하고, 항복응력을 낮추며, 소성변형능을 높이는 것으로 생각된다. 따라서 Nb의 첨가는 강도보다는 연성이 중요시 되는 용도에 효과적일 것으로 보인다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	TiC는 어떤 특성을 가지고있어서 어느 분야 응용에 기대가 되고 있는가?	TiC는 융점이 높으며 비중이 낮아서 경량 고온 구조재료에의 응용이 기대되고 있다. 그러나 현재는 세라믹과 금속의 복합재료라 할 수 있는 서멧의 주성분2)과 초경합금의 첨가제3) 또는 비전도성 세라믹스의 전도성 부여를 위한 첨가제4) 등으로 주로 응용되고 있을 뿐, 단상으로 사용되는 경우는 매우 제한적이다.
	현재 TiC의 단점은?	TiC는 융점이 높으며 비중이 낮아서 경량 고온 구조재료에의 응용이 기대되고 있다. 그러나 현재는 세라믹과 금속의 복합재료라 할 수 있는 서멧의 주성분2)과 초경합금의 첨가제3) 또는 비전도성 세라믹스의 전도성 부여를 위한 첨가제4) 등으로 주로 응용되고 있을 뿐, 단상으로 사용되는 경우는 매우 제한적이다. 그 이유로서는 고온에서 항복응력의 급격한 감소, 나쁜 내산화성, 진공 또는 불활성가스 분위기 중에서의 응용제한, 연성-취성 천이온도가 높아 저온에서 취화하는 것 등을 들 수 있다.
	취성재료의 강도는 어떤 특성, 성능을 가지는가?	이러한 특성을 지니는 구조재료의 응용 시에 가장 중요하게 고려하여야만 하는 인자는 그 재료의 역학적 성질에 대한 신뢰성과 재현성이다. 일반적으로 취성재료의 강도는 오차가 크며, 신뢰성이 부족하다. 따라서 구조재료는 연성-천성 천이온도가 낮고, 연성이 풍부하며 강도가 높을수록 뛰어난 성능을 나타낸다.1)

참고문헌 (16)

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