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문제 정의
- , 2003). 따라서 본 연구에서는 엽채소류에 사용되는 농약 중 LC로 분석 가능하며, Table 1과 같이 화학 계통이 서로 다른 6종의 농약을 선정하여 시설하우스에서 주로 재배하는 상추, 참나물, 취나물 등의 농약 안전성을 조사하기 위한 새로운 추출 분석법을 개발하고자, 기존의 식품 중 농약잔류시험법과 추출 및 정제과정이 보다 신속한 QuEChERS 분석법을 이용하여 시료 중 잔류량을 비교하였다.
제안 방법
- 기기분석은 분석의 재현성을 극대화하기 위한 조건으로 수행하였다. 즉, HPLC는 Agilent 1100 series (USA)를 사용하였고, 칼럼은 INNOPIA C18 (4.
- 농축시료 잔사를 10 mL의 dichloromethane으로 녹여 그 중 2 mL를 column 상부에 가하여 흘려버리고 5 mL의 dichloromethane: acatone (96:4, v/v) 혼합용매를 연속하여 흘려버린 후 동일 용매 60 mL로 용출하고, 연속하여 60 mL의 dichloromethane: acetone (50:50, v/v) 혼합용매로 용출하여 35℃에서 감압농축 하였다. 농축 건고된 시료는 2 mL의 acetonitrile에 재용해한 후 ultra performance liquid chromatograph-photodiode array detector (UPLC-PDA) 및 high performance liquid chromatograph-multiple wavelength detector (HPLC-MWD)로 분석하였다.
- 두 가지 잔류농약 분석법의 효율과 신뢰성을 검정하기 위하여 회수율 시험을 수행하였다. 무처리 시료에 분석대상농약의 표준용액을 각각 0.
- 두 가지 잔류농약 분석법의 효율과 신뢰성을 검정하기 위하여 회수율 시험을 수행하였다. 무처리 시료에 분석대상농약의 표준용액을 각각 0.2 mg/L와 2.0 mg/L 수준이 되도록 3반복 처리한 후 시료분석과정과 동일하게 분석하여 회수율을 측정하였다(김 등, 2003).
- 0 mg/L가 되도록 희석한 후 imidacloprid는 10 μL씩 HPLC에 주입하고 boscalid, cyazofamid, dimethomorph, fludioxonil, pyraclostrobin은 3 μL씩 UPLC에 주입하여 나타난 크로마토그램상의 피크면적을 기준으로 작성하였다. 분석을 위한 검출한계(limit of detection, LOD) 및 정량한계(limit of quantitation, LOQ)는 HPLC 및 UPLC상에서 측정 가능한 최소검출량을 이용하여 아래 식에 의하여 산출하였다.
- 정식 후 농약은 안전사용기준에 따라 각각 희석하여 20 L 동력분무기로 약액이 흐를 때까지 충분히 묻도록 경엽에 살포하였다. 시료는 상추의 경우 약제 살포 당일, 2, 5, 7일차에 걸쳐 채취하였고, 참나물 및 취나물의 경우 약제 살포 당일, 3, 5, 7, 10, 14일차에 걸쳐 채취하였다. 채취한 시료는 시료봉투(PE film bag)에 넣어 시료내용을 기재한 후 실험실로 운반하였다.
- )하였다. 원심분리 후 상징액 1 mL를 취하여 UPLC-PDA 및 HPLC-MWD로 분석하였다.
- 잔류농약 분석을 위한 검량선은 농약의 표준물질을 acetonitrile에 녹여 1,000 mg/L가 되게 조제한 stock solution을 acetonitrile로 희석하여 imidacloprid는 0.02, 0.05, 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0 mg/L, 나머지 표준품은 모두 0.05, 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0 mg/L가 되도록 희석한 후 imidacloprid는 10 μL씩 HPLC에 주입하고 boscalid, cyazofamid, dimethomorph, fludioxonil, pyraclostrobin은 3 μL씩 UPLC에 주입하여 나타난 크로마토그램상의 피크면적을 기준으로 작성하였다.
- 6 × 250 mm)을 사용하였으며, 기타 분석조건은 Table 2와 같다. 한편 UPLC 분석은 Waters ACQUITY UPLC를 사용하였고, 분석 조건 중 일부는 HPLC 분석과 달리하여 분석을 실시하였으며, 자세한 분석 조건은 Table 3에 나타내었다.
대상 데이터
- Ehrenstorfer 제품을 구입하여 사용하였으며, 시료 전처리 과정 중 사용한 acetone, acetonitrile, dichloromethane은 GR급을 사용하였고, 기기분석 전 농축 시료를 재용해한 용매인 acetonitrile은 HPLC급을 사용하였다. Celite 545, NaCl(순도 99.5% 이상), anhydrous Na2SO4(순도 99% 이상), Florisil(입도 50-100 mesh)은 모두 Merck사(독일) 제품을 사용하였다. QuEChERS products는 시료 추출 단계를 위해 Restek Q150 (6 g anhydrous MgSO4, 1.
- 5% 이상), anhydrous Na2SO4(순도 99% 이상), Florisil(입도 50-100 mesh)은 모두 Merck사(독일) 제품을 사용하였다. QuEChERS products는 시료 추출 단계를 위해 Restek Q150 (6 g anhydrous MgSO4, 1.5 g anhydrous NaOAc)을 사용하였으며, dispersive solid phase extraction (dSPE) 단계를 위해 Restek Q251 (50 mg C18, 50 mg PSA, 150 mg MgSO4) 및 Restek Q351 (400 mg C18, 400 mg PSA, 1200 mg MgSO4)을 사용하였다.
- 상추는 2011년 5월 17일부터 6월 3일까지 경기도 남양주시 진건읍 배양리에서, 참나물은 2011년 4월 5일부터 5월 2일까지 경상남도 밀양시 상동면 가곡리에서, 취나물은 2011년 4월 11일부터 5월 9일까지 충청남도 부여군 규암면 수목리에서 각각 비닐하우스 1동씩을 선정하여 관행법에 따라 재배하였다. 정식 후 농약은 안전사용기준에 따라 각각 희석하여 20 L 동력분무기로 약액이 흐를 때까지 충분히 묻도록 경엽에 살포하였다.
- 잔류농약 분석을 위한 표준품은 모두 Dr. Ehrenstorfer 제품을 구입하여 사용하였으며, 시료 전처리 과정 중 사용한 acetone, acetonitrile, dichloromethane은 GR급을 사용하였고, 기기분석 전 농축 시료를 재용해한 용매인 acetonitrile은 HPLC급을 사용하였다. Celite 545, NaCl(순도 99.
- 즉, HPLC는 Agilent 1100 series (USA)를 사용하였고, 칼럼은 INNOPIA C18 (4.6 × 250 mm)을 사용하였으며, 기타 분석조건은 Table 2와 같다.
데이터처리
- 두 분석법 조건에서의 모든 실험 data는 4회 반복실험 한 것이며, 그 결과는 평균과 표준 편차로 나타내었다. 실험군 간의 통계학적인 분석은 R(version 2.14.0) 패키지 프로그램을 이용하여 대응표본 t검정(paired t-test)을 실시하였다. 유의성 검정은 p값이 0.
성능/효과
- 95%의 신뢰 수준(α=0.05)에서 두 분석법 간의 시간에 따른 농약 잔류량을 비교한 결과, p-value는 상추 0.4953-0.8432, 참나물 0.4933-0.9056, 취나물 0.3241-0.9890 등으로 두 분석법간의 유의한 차이가 발견되지 않았다(Fig. 3).
- 17 mg/kg이었다. 기존 다성분 동시분석법의 회수율은 92.84%-100.89%, QuEChERS법의 회수율은 92.23%-101.64%로 두 분석법 모두 적합하였다. 잔류농약의 분석법은 Figure 2에 제시한 바와 같이 방해물질의 간섭 없이 분석 할 수 있었다.
- 두 분석법 간의 시간에 따른 농약의 잔류량을 paired t-test를 이용하여 비교한 결과, 95%의 신뢰수준에서 모두 유의한 차이가 발견되지 않았으며, 약제 살포 후 시료 채취시기를 달리한 상태에서도 분석법 간 서로 일정하게 감소하는 경향을 보였다. 이 결과들을 볼 때 QuEChERS 분석법은 기존의 잔류농약 분석법을 이용하여 분석한 결과와 비슷한 추출효율을 보였다고 판단되었다.
- QuEChERS 분석법의 경우, 추출 용매로 acetonitrile만을 사용하기 때문에 분석 과정 중에 소모하는 유기용매 및 실험 후 배출되는 유기용매의 양 또한 기존 방법에 비해 약 1/20 정도 적었다. 분석 시간은 QuEChERS 분석법이 기존 방법보다 약 1/4 정도 단축되었으며, 분석 비용 또한 약 1/5 정도 절감되었다. 그러나 QuEChERS 분석법은 기존 전처리법과 비교했을 때 단축된 분석과정으로 인하여 과다한 방해물질이 잔존할 수 있는 단점이 있다.
- 시험농약의 표준용액을 희석하여 동일한 조건에서 기기분석한 후 작성한 검량선을 기준으로 잔류량을 산출하였으며, 검량선의 직선성은 모두 양호하였다(Fig. 1).
- 두 분석법 간의 시간에 따른 농약의 잔류량을 paired t-test를 이용하여 비교한 결과, 95%의 신뢰수준에서 모두 유의한 차이가 발견되지 않았으며, 약제 살포 후 시료 채취시기를 달리한 상태에서도 분석법 간 서로 일정하게 감소하는 경향을 보였다. 이 결과들을 볼 때 QuEChERS 분석법은 기존의 잔류농약 분석법을 이용하여 분석한 결과와 비슷한 추출효율을 보였다고 판단되었다.
- 그러나 QuEChERS 분석법은 기존 전처리법과 비교했을 때 단축된 분석과정으로 인하여 과다한 방해물질이 잔존할 수 있는 단점이 있다. 하지만, QuEChERS 분석법은 실험 단계가 비교적 간편하고 신속하면서도 휘발되는 유기용매에 실험자가 노출되는 부분이 적어 보건 환경적 측면에서 유리한 방법임을 알 수 있었고, LC-MS/MS 대신 일반적인 LC-MWD 및 PDA 등으로도 정량분석이 가능하다고 판단되었다.
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