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문제 정의
- ZnO 박막 내에서 산소이온 치환 목적으로 VII족의 F를 주도펀트로, 소량 첨가되는 III족 도펀트로 Ga 을 Zn이온 치환 목적으로 첨가하여 실험하였다. 본 저자들의 이전 연구 보고에서의 단일 원소 도핑(doping)에 비해, 본 논문의 목적은 F 도핑을 바탕으로 하여 Ga 을 소량으로 함께 도핑 (코도핑, co-doping) 하는 것을 목적으로, 솔-젤 법을 사용하여 유리 기판 위 ZnO 박막을 제조하고, (F, Ga) 코도핑된 ZnO 박막의 구조적, 전기적, 광학적 특성을 평가하였다.
- 본 저자들의 연구 방법은 솔-젤 공정 중 spin coating법을 이용하여, 투명 전도 박막 응용을 위한 도핑된 ZnO 박막을 제조하고, Zn의 sol-gel precursor는 기존 연구와 같은 금속 알콕사이드가 아닌, 취급이 용이하고 저가인 아세테이트를 사용한다. 솔-젤 법으로, III족의 도펀트인 Al 과 Ga은 Zn 이온과 치환(substitution)을 목적으로, 습식법으로 기존에 잘 연구되지 않았던, VII족의 F 도펀트는 O 이온과 치환하기 위한 목적으로 사용하였다. 저자들의 이전 논문에서는 도핑되지 않은 ZnO 박막의 전기전도도 및 물성의 특성을 향상시키기 위하여, VII족의 F를 도펀트로 첨가하여 솔-젤법으로 제조한 결과를 보고하였다[10].
제안 방법
- X-Ray Diffraction(XRD, D8 Advanced X-ray, Bruker Axs)을 이용하여 도펀트 농도에 따른 XRD pattern을 측정하여 박막의 결정성과 방향 정렬 등 구조적 특성을 조사하였고, ZnO 박막의 표면 형상은 Field Emission Scanning Electron Microscope(FE-SEM, S-4300, Hitachi, Japan)를 이용하여 관찰하였다. 또한 ZnO 박막의 전기적인 특성을 측정하기 위하여 Hall Effect measurement System(HMS - 3000, Ecopia)을 이용하였다.
- % F 농도로 고정시켰다. ZnO 박막 내에서 산소이온 치환 목적으로 VII족의 F를 주도펀트로, 소량 첨가되는 III족 도펀트로 Ga 을 Zn이온 치환 목적으로 첨가하여 실험하였다. 본 저자들의 이전 연구 보고에서의 단일 원소 도핑(doping)에 비해, 본 논문의 목적은 F 도핑을 바탕으로 하여 Ga 을 소량으로 함께 도핑 (코도핑, co-doping) 하는 것을 목적으로, 솔-젤 법을 사용하여 유리 기판 위 ZnO 박막을 제조하고, (F, Ga) 코도핑된 ZnO 박막의 구조적, 전기적, 광학적 특성을 평가하였다.
- 그리고 ZnO 박막의 결정화가 되도록 air 분위기에서 500 ~ 600℃에서 1차 후열처리(1st post-heat-treatment)를 하였다. 그리고 2차 후열처리(2nd post- heat- treatment)는 수소 환원분위기(5%H2 - 95%N2)에서 처리하여, 최종적으로 전기적 불순물이 도핑된 ZnO 박막을 제조하였다.
- 원하는 박막의 두께를 얻기 위해 상기 과정을 6회 반복 코팅하였다. 그리고 ZnO 박막의 결정화가 되도록 air 분위기에서 500 ~ 600℃에서 1차 후열처리(1st post-heat-treatment)를 하였다. 그리고 2차 후열처리(2nd post- heat- treatment)는 수소 환원분위기(5%H2 - 95%N2)에서 처리하여, 최종적으로 전기적 불순물이 도핑된 ZnO 박막을 제조하였다.
- 또한 ZnO 박막의 전기적인 특성을 측정하기 위하여 Hall Effect measurement System(HMS - 3000, Ecopia)을 이용하였다. 그리고 가시 영역 파장에서의 광 투과율은 UV-visible spectrometer(UV-3150. Shimadju, Japan)를 이용하여 측정하였다.
- 이번 실험결과로 F에 Ga을 첨가한 co-doping 방법이, F 원소만으로 단일 도핑했을 경우와 비교해서, 박막의 전기적 특성 변화를 유도하는 결과를 관찰할 수 있었다. 또한 (F, Ga)을 co-doping 한 후, air 분위기에서의 1차 후열처리 결과에 비해, 수소 환원분위기(5%H2-95%N2)에서 2차 후열처리 한 후의 비저항 값이 2 order 정도 감소하는 결과들을 관찰하였다. 이에 비해 air 분위기에서의 1차 후열처리만 했을 경우는 F에 Ga의 조성을 변화시켜 코도핑을 해도, Ga 조성 변화에 따른 뚜렷한 비저항 변화 경향을 관찰할 수 없었다.
- 본 저자들의 이전 논문들[8-10]은 솔-젤 법에 의한 스핀 코팅 연구에 관한 결과를 보고하였으며, Al, Ga, F 등 단일한 종류의 도펀트에 관한 결과들을 순차적으로 보고하였다. 본 저자들의 연구 방법은 솔-젤 공정 중 spin coating법을 이용하여, 투명 전도 박막 응용을 위한 도핑된 ZnO 박막을 제조하고, Zn의 sol-gel precursor는 기존 연구와 같은 금속 알콕사이드가 아닌, 취급이 용이하고 저가인 아세테이트를 사용한다. 솔-젤 법으로, III족의 도펀트인 Al 과 Ga은 Zn 이온과 치환(substitution)을 목적으로, 습식법으로 기존에 잘 연구되지 않았던, VII족의 F 도펀트는 O 이온과 치환하기 위한 목적으로 사용하였다.
- 코팅된 박막은 furnace에 넣고 350℃의 공기 중에서 10분간 전열처리(pre-heat-treatment)를 하였다. 전열처리를 통해 박막에 남아 있는 유기 용매를 제거하였다. 원하는 박막의 두께를 얻기 위해 상기 과정을 6회 반복 코팅하였다.
- 후속 연구로서, 이번 연구에서는 VII족의 F를 주 도펀트로 놓고, 소량의 III족 도펀트로 Ga을 코도펀트로 첨가하여 실험하였다. 본 연구에서 F의 조성은, 저자들의 F 단일 도핑에 관한 이전 논문에서, 전기적 특성이 가장 우수했었던 2.
대상 데이터
- ZnO 박막 형성을 위한 균질한 sol 을 제조하기 위하여, zinc acetate dihydrate (Zn(OCOCH3)·2H2O)를 출발물질로 선택하였다.
- 그리고 용질로 사용한 zinc acetate는 용매인 2-methoxyethanol에 대한 용해도가 매우 낮기 때문에 안정화제로 MEA (monoethanolamine)를 Zn 아세테이트와의 몰 비가 1:1이 되도록 첨가하였다. 그리고 도펀트로 사용된 F, Ga 은 ammonium fluoride, Gallium (III) acetylacetonate를 원료로 사용하였다.
- 75 M이 되도록 첨가하였다. 또한 제조된 sol 용액에 코도펀트로서 ammonium fluoride와 Gallium (III) acetylacetonate 를 사용하였다. 그리고 제조된 sol 용액은 48시간 동안 aging 후 스핀코팅을 이용하여 박막을 제조하였다.
- 본 실험에서 사용된 기판은 soda lime glass위에 SiO2가 250Å 증착된 유리기판을 사용하였다. 코도핑된 ZnO 박막은 스핀 코팅방법을 이용하여 제조하였다.
- % Ga을 co-doping하여 530℃의 air 분위기에서 1시간 동안 1차 후열처리한 다음에 450℃의 수소 환원분위기(5%H2 - 95%N2)에서 30분간 2차 후열처리한 ZnO 박막의 XRD pattern을 나타낸 것이다. 비교를 위해 F과 Ga 이 모두 도핑되지 않은 undoped ZnO 박막의 결과를 함께 나타냈다.
- 염의 일종인 zinc acetate는 ZnO의 공급원으로서 상온에서 안정성 및 비용이 저렴한 장점이 있다. 용매로는 스핀 코팅과 열처리 공정 과정 중에 증발이 천천히 일어나 박막의 접착성을 증가시키도록 하기 위하여 끓는점이 높은 2-methoxyethanol을 사용하였다. 그리고 용질로 사용한 zinc acetate는 용매인 2-methoxyethanol에 대한 용해도가 매우 낮기 때문에 안정화제로 MEA (monoethanolamine)를 Zn 아세테이트와의 몰 비가 1:1이 되도록 첨가하였다.
이론/모형
- X-Ray Diffraction(XRD, D8 Advanced X-ray, Bruker Axs)을 이용하여 도펀트 농도에 따른 XRD pattern을 측정하여 박막의 결정성과 방향 정렬 등 구조적 특성을 조사하였고, ZnO 박막의 표면 형상은 Field Emission Scanning Electron Microscope(FE-SEM, S-4300, Hitachi, Japan)를 이용하여 관찰하였다. 또한 ZnO 박막의 전기적인 특성을 측정하기 위하여 Hall Effect measurement System(HMS - 3000, Ecopia)을 이용하였다. 그리고 가시 영역 파장에서의 광 투과율은 UV-visible spectrometer(UV-3150.
- 가 250Å 증착된 유리기판을 사용하였다. 코도핑된 ZnO 박막은 스핀 코팅방법을 이용하여 제조하였다. 제조된 sol 용액을 세척, 건조된 기판 위에 적하시켜 10초간 wetting한 다음 3000 rpm의 속도로 30초간 회전시켰다.
성능/효과
- Ga이 첨가되지 않고, F 만이 2 at.% 도핑된 조건에서, 캐리어 농도와 이동도는 최저치를 보였다. 코도펀트 Ga 농도가 0.
- 5 at.% 코도핑한 박막은 undoped ZnO, F만 단일 도핑한 박막보다 입자크기가 감소하였음을 관찰할 수 있다. 이를 Ga만 단일 도핑한 사진과 비교해보면, 비록 (F, Ga)에서 Ga이 소량이지만, 입자의 크기는 Ga의 영향을 더 크게 받는 것을 알 수 있다.
- F 단일 도핑시킨 저자들의 이전 논문 결과와 비교해서, (F, Ga) 코도핑된 ZnO 박막은 환원 분위기의 2차 후열처리에 의해, 비저항이 2 order 감소하는 결과를 보여주었다. F 농도를 일정하게 하게 소량의 Ga을 코도펀트로 첨가시킬 때, 최소의 비저항을 보여주는 Ga 농도가 존재했으며, 이러한 비저항 감소는 Ga 코도펀트의 첨가에 따른 캐리어 농도의 증가와 이동도 증가가 모두 기여하는 것으로 판단된다.
- F 농도를 일정하게 하게 소량의 Ga을 코도펀트로 첨가시킬 때, 최소의 비저항을 보여주는 Ga 농도가 존재했으며, 이러한 비저항 감소는 Ga 코도펀트의 첨가에 따른 캐리어 농도의 증가와 이동도 증가가 모두 기여하는 것으로 판단된다. 가시영역의 광 투과율은, F 만을 단일 도핑한 박막에 비해, (F, Ga) 코도핑한 ZnO 박막의 광 투과율이 향상되었다.
- (F, Ga)이 co-doping된 ZnO 박막의 두께범위는 290 ~ 320 nm 이었으며, 가시광선 영역(400 ~ 800 nm)에서 85% 이상의 광 투과율을 나타내었다. 또한, F 만을 단일 도핑한 박막의 광 투과도에 비해, 본 실험 농도 범위에서는, Ga을 코도펀트로 첨가한 박막의 광 투과도가 가시영역 전영역에 걸쳐 광 투과도가 향상된 결과를 보였다.
- 본 저자들의 실험 조성 범위에서는 도핑을 하지 않은 undoped ZnO와 F 단일 도핑한 ZnO, F-Ga 코도핑한 ZnO 모두, 본 실험 방법에 의해 제조된 박막은 c축 우선 배향성을 주로 보여준다고 판단되며, 코도핑시키는 Ga의 조성이 높아질 때, 이러한 우선 배향성이 감소하는 경향이 관찰되었다.
- 이번 실험결과로 F에 Ga을 첨가한 co-doping 방법이, F 원소만으로 단일 도핑했을 경우와 비교해서, 박막의 전기적 특성 변화를 유도하는 결과를 관찰할 수 있었다. 또한 (F, Ga)을 co-doping 한 후, air 분위기에서의 1차 후열처리 결과에 비해, 수소 환원분위기(5%H2-95%N2)에서 2차 후열처리 한 후의 비저항 값이 2 order 정도 감소하는 결과들을 관찰하였다.
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