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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 침전법의 각 공정 별 주요 변수인 출발물질의 농도와 aging 시간 및 온도 변화가 Ga2O3 입자의 결정 구조 및 미세 구조에 미치는 영향을 분석하였으며 최종적으로 1 µm 이하의 크기를 가지는 Ga2O3 입자를 제조할 수 있는 최적의 조건을 도출하는데 중점을 두었다.
제안 방법
- 0.2, 0.5, 0.8 mol의 Ga(NO3)3 용액을 이용하여 pH 8에서 침전을 시킨 후, 80℃에서 24시간 동안 aging하여 얻은 Ga(OH)3 분말을 열처리하여 Ga2O3 분말을 합성하였다. Fig.
- Aging 온도에 따른 Ga2O3 분말의 특성을 분석하기 위해 0.2 mol의 Ga(NO3)3 용액을 이용하여 pH 8에서 침전을 시킨 후, 각각 25, 40, 80℃에서 2시간 동안 aging 하여 얻은 Ga(OH)3 분말을 열처리 하여 Ga2O3 분말을 합성하였다. Fig.
- Ga(NO3)3 용액의 농도 변화에 따른 Ga2O3 분말의 입도 분석 결과 가장 작은 입도 분포를 나타내는 0.2 mol의 Ga(NO3)3 용액을 이용하여 aging조건 변화가 Ga2O3분말의 특성에 미치는 영향을 알아보았다. Fig.
- Ga2O3의 결정화 및 상전이 온도를 분석하기 위하여 0.8 mol의 Ga(NO3)3 용액을 pH 8에서 침전시킨 후, 80℃에서 24시간 동안 aging 하여 얻은 Ga(OH)3 분말을 이용하여 TG-DSC 분석을 실시하였고 그 결과를 Fig. 2에 나타내었다. TG-DSC 분석은 공기 분위기에서 5℃/min의 승온 속도로 상온에서 1000℃까지 측정되었다.
- 다음은 합성된 Ga2O3 분말의 미세구조 변화를 SEM 을 이용하여 분석하였다. Fig.
- 연구에서는 침전법을 이용하여 Ga 금속으로부터 Ga2O3 분말을 합성하였다. TG-DSC 분석을 통해 Ga(OH)3가 Ga2O3로 산화되는 온도구간은 300~400℃ 사이임을 확인하였고, α상에서 β상으로 상전이가 일어나는 온도는 740℃ 부근임을 확인하였다.
- 7 g을 넣고 80℃에서 24시간 동안 교반하여 Ga 금속을 용해시킨 후 1000 ml가 되도록 증류수를 투입하여 1 mol의 Ga(NO3)3 용액을 제조하였다. 이후 Ga(NO3)3 용액에 증류수를 추가 투입하여 0.2, 0.5, 0.8 mol의 Ga(NO3)3 용액을 제조하였으며, 각 용액에 NH4OH를 투입하여 pH를 8로 맞추어 침전 공정을 진행하였다. 침전을 시킨 후 결정상의 안정화를 위해 aging을 진행하였고, aging 공정은 25, 40, 80℃에서 2, 12, 24시간 동안 진행되었다.
- 8 mol의 Ga(NO3)3 용액을 제조하였으며, 각 용액에 NH4OH를 투입하여 pH를 8로 맞추어 침전 공정을 진행하였다. 침전을 시킨 후 결정상의 안정화를 위해 aging을 진행하였고, aging 공정은 25, 40, 80℃에서 2, 12, 24시간 동안 진행되었다. Aging이 끝난 후 원심분리기를 이용하여 3회 세척하였으며, 100℃에서 24시간 건조하여 Ga(OH)3 분말을 얻었다.
- 합성된 Ga2O3의 결정구조를 확인하기 위해 X-ray diffactometer (XRD, Rigaku, D/2500VL/PC)를 이용하여 분석을 수행하였으며 입자의 크기와 형상을 확인하기 위해 Field emission scanning electron microscope (FE-SEM, Jeol, JSM-6390) 분석을 행하였다.
대상 데이터
- 본 실험에서는 Ga 금속을 질산(HNO3, Deajung, 1 M)에 녹인 1 mol의 Ga(NO3)3 용액을 사용하였으며, 침전제로 수산화암모늄(NH4OH, Deajung, 28 %)을 사용하였다. 질산 525 ml에 Ga 금속 69.
- Aging이 끝난 후 원심분리기를 이용하여 3회 세척하였으며, 100℃에서 24시간 건조하여 Ga(OH)3 분말을 얻었다. 얻어진 Ga(OH)3 분말을 Thermogravimetry - differential scanning calorimetry (TG-DSC, Shimadzu, DTG-60H)를 이용하여 Ga2O3의 결정화 온도 및 상전이 온도를 분석하였으며, Ga(OH)3분말을 800℃에서 3시간 유지하여 Ga2O3 분말을 제조하였다. Fig.
성능/효과
- Fig. 7(a)는 aging 온도에 따른 Ga2O3 분말의 XRD 분석 결과로 얻어진 Ga2O3 분말은 모두 monoclinic 결정 구조로 확인되었다. 35.
- 합성한 Ga2O3 분말의 SEM 분석 결과 Ga(NO3)3 용액의 농도가 낮아질수록, aging 시간 및 온도가 감소할수록 분말의 크기는 작아졌다. 0.2 mol의 Ga(NO3)3 용액을 이용하여 침전시킨 후 25℃에서 2시간 동안 aging한 Ga2O3 분말이 가장 작은 입자 크기를 보였으며, 그 평균 크기는 0.936 µm로 측정되었다.
- 0.2, 0.5, 0.8 mol의 Ga(NO3)3 용액을 이용하여 합성한 Ga2O3는 모두 monoclinic 결정 구조를 나타내고 있으며, (401)면에 해당하는 피크 (30.484°)가 intensity가 가장 강한 피크인 것으로 확인되었다.
- 0.5 mol의 Ga(NO3)3 용액이 사용된 Ga2O3 분말의 경우 1.4~3.0 µm의 입도 분포와 2.278 µm의 평균 크기를 보였으며, 0.8 mol의 Ga(NO3)3용액이 사용된 Ga2O3 분말의 경우 2.2~5.4 µm의 가장 넓은 입도 분포가 관찰되었고 그 평균 크기는 4.224 µm로 측정되었다.
- 2시간 aging한 Ga2O3 분말의경우 0.6~1.4 µm의 분포를 보였으며, 그 평균 크기는 1.114 µm로 측정되었으며, 12시간 aging한 Ga2O3 분말의 경우 0.6~1.6 µm의 분포를 보였으며, 그 평균 크기는 1.121 µm로 측정되었다.
- 541 Å이고, β는 최대 세기를 갖는 peak의 반가폭, θ는 회절각을 나타낸다. Ga(NO3)3 용액의 농도가 0.2에서 0.8 mol로 증가함에 따라 반가폭값이 0.342에서 0.329로 감소하여 Ga2O3 분말의 결정성이 증가하였으며, grain size는 29 nm에서 30.5 nm로 증가하는 것을 볼 수 있었다.
- 224 µm로 측정되었다. Ga(NO3)3 용액의 농도에 따른 입자의 크기와 그 분포를 확인한 결과 Ga(NO3)3 용액의 농도가 증가할수록 입자의 크기가 증가할 뿐만 아니라 입도 분포도 넓어지는 것을 확인할 수 있었다.
- Ga2O3 분말을 합성한 후 XRD 분석을 통해 결정구조를 관찰하였는데 β상인 monoclinic의 Ga2O3가 생성된 것으로 관찰되었고 Ga(NO3)3의 농도, aging 시간 및 온도가 증가할수록 결정성이 향상되는 결과를 보였다.
- Ga2O3의 평균 크기는 25oC에서 aging 했을 경우 0.937µm로 측정되었으며, 40℃에서 aging한 Ga2O3의 경우 1.069 µm, 80℃에서 aging한 Ga2O3의 경우 1.114 µm로 측정되어 aging 온도가 증가할수록 입도 분포는 동일하나 평균 입자 크기가 다소 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
- TG-DSC 분석을 통해 Ga(OH)3가 Ga2O3로 산화되는 온도구간은 300~400℃ 사이임을 확인하였고, α상에서 β상으로 상전이가 일어나는 온도는 740℃ 부근임을 확인하였다.
- TG-DSC 분석은 공기 분위기에서 5℃/min의 승온 속도로 상온에서 1000℃까지 측정되었다. TGA 결과에서 보이듯이 상온에서 400℃의 구간까지 약 14%의 중량감소가 일어났으며 그 이후의 온도에서는 중량 감소가 거의 관찰되지 않았다. 그리고 DSC 결과에서 약 300℃에서부터 400℃까지 흡열반응이 관찰되었으며, 742℃에서는 발열반응이 관찰되었다.
- 5(b)에 나타내었다. aging 시간이 2시간에서 24시간으로 증가함에 따라 반가폭 값이 0.349에서 0.342로 감소하여 결정성이 증가하는 것을 볼 수 있었으며, grain size는 28.2 nm에서 29 nm으로 증가하였다. 위의 결과에서 aging 시간이 증가하면서 intensity가 가장 강한 피크가 바뀌는 것은 Ga2O3 입자가 (401)면으로 성장하면서 결정구조가 더 안정화되기 때문으로 판단된다.
- 8 mol의 Ga(NO3)3 용액으로 제조된 Ga2O3 분말의 경우 축 방향으로 약 4~5 µm 크기를 가지는 침상 입자가 관찰되었다. 따라서 SEM을 이용한 관찰 결과 Ga(NO3)3의 농도가 증가할수록 Ga2O3 입자의 형상이 타원에서 침상으로 성장하여 입자 크기가 증가하는 것으로 확인되었다.
- 164 µm로 측정되었다. 따라서 aging 시간에 따른 입자의 크기와 그 분포를 확인한 결과 aging 시간이 증가할수록 입자의 크기가 다소 증가하는 것을 확인할 수 있었으나 그 차이는 매우 작으며 입도 분포도 거의 동일한 것으로 확인되었다.
- 모든 조건의 Ga2O3분말에서 타원모양의 약 1 µm 크기를 가진 입자가 관찰되었다.
- 얻어진 Ga2O3 분말은 모두 monoclinic 결정구조를 나타내고 있으며, aging 시간이 12시간에서 24시간으로 증가하자 intensity가 가장 강한 피크가 Ga2O3의(111)면에 해당하는 피크(35.179°)에서 (401)면에 해당 하는 피크(30.484°)로 바뀌는 것을 확인하였다.
- 이러한 결과로 미루어 보아 Ga(OH)3가 Ga2O3로 산화되는 온도구간은 300℃에서 400℃ 사이라는 것을 알 수 있으며, α-Ga2O3인 Rhombohedral 결정구조에서 β-Ga2O3인 Monoclinic 결정구조로 상전이가 일어나는 온도는 740℃ 부근이라는 것을 확인하였다[13, 14].
- Ga2O3 분말을 합성한 후 XRD 분석을 통해 결정구조를 관찰하였는데 β상인 monoclinic의 Ga2O3가 생성된 것으로 관찰되었고 Ga(NO3)3의 농도, aging 시간 및 온도가 증가할수록 결정성이 향상되는 결과를 보였다. 합성한 Ga2O3 분말의 SEM 분석 결과 Ga(NO3)3 용액의 농도가 낮아질수록, aging 시간 및 온도가 감소할수록 분말의 크기는 작아졌다. 0.
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