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문제 정의
- 본 연구에서는 연신비율을 다르게 하여 두께가 16, 12, 그리고 9 µm인 습식방법으로 제작된 폴리에틸렌 재질의 분리막을 준비하였으며 이에 대한 특성 평가에 대해 기술하고자 한다.
제안 방법
- 16, 12, 그리고 9 µm두께의 분리막을 이용하여 표면 몰폴로지와 기계적 물성 및 열적특성 분석을 하였다.
- 고출력, 고에너지 밀도화를 위한 얇은 두께를 갖는 분리막의 필요성이 중요시 되는데, 본 연구에서는 연신비율을 다르게 하여 기존에 논문에서 보고되는 분리막 보다 두께가 얇은 분리막을 제조하였다. 16, 12, 그리고 9 µm두께의 분리막을 이용하여 표면 몰폴로지와 기계적 물성 및 열적특성 분석을 하였다.
- 냉각속도는 15℃/min으로 진행하였다. 두께가 다른 분리막의 기계적 특성은 만능시험기(universal testing machine, UTM)를 이용하여 측정하였다. 이때 Crosshead 속도는 25℃에서 50 mm/min으로 진행하였다.
- 16, 12, 그리고 9 µm두께의 분리막을 이용하여 표면 몰폴로지와 기계적 물성 및 열적특성 분석을 하였다. 또한 각 분리막을 적용한 Coin type full-cell을 제작하여 전기 화학 평가를 하였다. 인장강도는 16 µm의 분리막이 9 µm의 분리막 보다 우수한 결과를 나타내었다.
- 본 실험에서는 결과의 통일성을 위해 모두 MD방향으로 기계적 물성을 측정하여 Fig. 3과 Table 1에 나타내었다. Fig.
- 분리막의 열적특성은 시차주사열량계(differential scanning calorimeter, DSC, Q20, TA instruments)로 측정되었으며, 가열 온도구간은 −90℃에서 200℃이며, 가열속도는 5℃/min으로 조절하였다.
-
3. 분석
분리막의 표면 형태는 FE-SEM(MIRA LMH, TESCAN)을 통하여 관찰하였다
. 분리막의 열적특성은 시차주사열량계(differential scanning calorimeter, DSC, Q20, TA instruments)로 측정되었으며, 가열 온도구간은 −90℃에서 200℃이며, 가열속도는 5℃/min으로 조절하였다. - 연신 과정에서 연신비율에 따라 16, 12, 그리고 9 µm의 두께가 다른 분리막을 제작하였고, 이에 따른 표면 몰폴로지를 FE-SEM을 통하여 관찰하였다.
- 열처리를 위해 각 두께의 분리막을 3 cm×3 cm 길이의 정사각형으로 재단하여 준비하고 오븐 안의 120℃로 가열된 공기 분위기에 각각 30분 동안 노출하였다.
- 5 C로 진행하였다. 율속 특성은 충/방전 속도를 0.1, 0.5, 1, 2, 4 C로 변경하여 평가하였다.
- 본 연구에서는 연신비율을 다르게 하여 두께가 16, 12, 그리고 9 µm인 습식방법으로 제작된 폴리에틸렌 재질의 분리막을 준비하였으며 이에 대한 특성 평가에 대해 기술하고자 한다. 이를 위해 각기 다른 두께를 갖는 분리막의 기계적 강도와 120℃에서 30분 동안 열처리를 통한 열수축률 특성을 조사하였다. 전기 화학적 특성으로는 이온전도도를 관찰하여 비교 하였으며, 최종적으로 양극(LiCoO2)과 음극(graphite)으로 구성된 coin type full-cell을 제조하여 각 두께의 수명 특성 및 율속특성을 평가 하였다.
- 이를 위해 각기 다른 두께를 갖는 분리막의 기계적 강도와 120℃에서 30분 동안 열처리를 통한 열수축률 특성을 조사하였다. 전기 화학적 특성으로는 이온전도도를 관찰하여 비교 하였으며, 최종적으로 양극(LiCoO2)과 음극(graphite)으로 구성된 coin type full-cell을 제조하여 각 두께의 수명 특성 및 율속특성을 평가 하였다.
- 1 충방전기 사용)을 실시하였다. 전기화학적 안정성을 고려하여 3.0-4.2 V 범위에서 충/방전을 진행 하였으며, 프리사이클은 0.1 C의 전류속도로 진행하고, 수명특성은 500cycle까지 0.5 C로 진행하였다. 율속 특성은 충/방전 속도를 0.
- 전기화학평가를 진행하기 위하여 각각 두께가 다른 분리막을 사용하여 Coin type full-cell을 아르곤 분위기에서 제작하여 충/방전(PNE solution Co.의 PEBC050.1 충방전기 사용)을 실시하였다. 전기화학적 안정성을 고려하여 3.
- 8은 율속특성 평가를 실시하였다. 충/방전 속도를 동일하게 0.1, 0.5, 1, 2, 4 C로 전류속도를 증가시켜 율속특성을 평가하였다. 0.
대상 데이터
- 두께가 다른 분리막의 실제 전지에서 성능을 평가하기 위해 양극으로는 LiCoO2을 음극으로는 Artificial graphite을 사용하고, 1M LiPF6 EC:DEC 1:1(v/v)의 전해액을 이용하여 coin type full-cell을 제작하였다. 전지 충/방전은 정전류(constant current, CC)조건으로 3.
- 본 실험에서 사용한 폴리에틸렌(PE) 분리막은 이축 연신 후 습식법으로 기공을 형성하여 제작된 필름이다(Fig. 1). 연신 과정에서 연신비율에 따라 16, 12, 그리고 9 µm의 두께가 다른 분리막을 제작하였고, 이에 따른 표면 몰폴로지를 FE-SEM을 통하여 관찰하였다.
- 본 연구에서 사용된 분리막은 W-Scope Korea사에서 제공된 두께가 16, 12, 그리고 9 µm인 폴리에틸렌(PE) 필름을 사용하였다.
- 본 연구에서 사용된 분리막은 결정성 고밀도 폴리에틸렌(HDPE) 재질로 제조되었다. Fig.
- 본 연구에서 사용된 분리막은 이축연신으로 제작된 필름으로써 생산된 방향에 따라 길이 방향인 MD(Machine Direction)와 수직인 직각방향 TD(Transverse Direction)로 나눌 수 있다.8) 인장강도 관점에서 볼 때, 일축연신으로 제조된 분리막은 TD방향이 강도가 낮아 MD방향의 약 1/10 정도이지만, 이축연신인 경우 TD방향과 MD방향은 거의 비슷한 강도를 나타내고 있다.
- 본 연구에서 사용된 분리막은 W-Scope Korea사에서 제공된 두께가 16, 12, 그리고 9 µm인 폴리에틸렌(PE) 필름을 사용하였다. 양극 제조에 있어서 활물질은 LiCoO2(KD-10, Umicore) 분말 92 wt%, 도전재로 카본블랙(Super P, TIMCAL) 4 wt%, 바인더로는 PVdF(SOLEF 6020, Solvay SA) 4 wt%를 용매 NMP 와 혼합하여 알루미늄 호일 위에 균일 도포하고 100℃진공 건조를 하여 double roll press로 압착하여 충진 밀도를 증가시킨 양극판을 사용하였다. 음극 제조는 활물질 Artificial graphite(SCMG-AR, SHOWA DENKO) 93 wt%, 도전재로 카본블랙(Super P, TIMCAL) 2 wt%, 바인더로는 PVdF(SOLEF 6020, Solvay SA) 5 wt%를 용매 NMP와 혼합하여 구리 호일 위에 균일 도포 하고 60℃ 진공건조를 하여 양극과 동일하게 압착하여 충진 밀도를 증가 시킨 음극판을 사용하였다.
- 양극 제조에 있어서 활물질은 LiCoO2(KD-10, Umicore) 분말 92 wt%, 도전재로 카본블랙(Super P, TIMCAL) 4 wt%, 바인더로는 PVdF(SOLEF 6020, Solvay SA) 4 wt%를 용매 NMP 와 혼합하여 알루미늄 호일 위에 균일 도포하고 100℃진공 건조를 하여 double roll press로 압착하여 충진 밀도를 증가시킨 양극판을 사용하였다. 음극 제조는 활물질 Artificial graphite(SCMG-AR, SHOWA DENKO) 93 wt%, 도전재로 카본블랙(Super P, TIMCAL) 2 wt%, 바인더로는 PVdF(SOLEF 6020, Solvay SA) 5 wt%를 용매 NMP와 혼합하여 구리 호일 위에 균일 도포 하고 60℃ 진공건조를 하여 양극과 동일하게 압착하여 충진 밀도를 증가 시킨 음극판을 사용하였다. 전해액은 파낙스이텍(주)에서 제공된 1M의 LiPF6가 혼합된 EC/DEC, 1:1(v/v)의 전해액을 사용하였다.
- 음극 제조는 활물질 Artificial graphite(SCMG-AR, SHOWA DENKO) 93 wt%, 도전재로 카본블랙(Super P, TIMCAL) 2 wt%, 바인더로는 PVdF(SOLEF 6020, Solvay SA) 5 wt%를 용매 NMP와 혼합하여 구리 호일 위에 균일 도포 하고 60℃ 진공건조를 하여 양극과 동일하게 압착하여 충진 밀도를 증가 시킨 음극판을 사용하였다. 전해액은 파낙스이텍(주)에서 제공된 1M의 LiPF6가 혼합된 EC/DEC, 1:1(v/v)의 전해액을 사용하였다.
성능/효과
- 12 µm분리막은 초기 121 mAh g-1의 용량이 나왔으며 500 cycle까지 진행되었을 때 85%의 용량이 유지되는 것을 확인할 수 있다.
- 8) 인장강도 관점에서 볼 때, 일축연신으로 제조된 분리막은 TD방향이 강도가 낮아 MD방향의 약 1/10 정도이지만, 이축연신인 경우 TD방향과 MD방향은 거의 비슷한 강도를 나타내고 있다.9)
- 모든 두께의 분리막에서 용융 온도의 차이는 거의 없었지만 분리막의 두께가 증가함에 따라 용융 엔탈피는 증가하였다. 각 두께의 분리막에서 용융 엔탈피의 차이로 부터 결정화도의 차이를 확인 하였으며, 이는 분리막의 두께가 두꺼워 질수록 결정화도가 증가하는 것을 나타낸다.
- 16, 12, 그리고 9 µm의 분리막은 500cycle 까지 큰 차이 없이 우수한 장기 수명특성을 나타내었다. 또한 모든 분리막이 99%의 우수한 쿨롱효율을 나타낸다.
- 3 J/g이 관찰 되었다. 모든 두께의 분리막에서 용융 온도의 차이는 거의 없었지만 분리막의 두께가 증가함에 따라 용융 엔탈피는 증가하였다. 각 두께의 분리막에서 용융 엔탈피의 차이로 부터 결정화도의 차이를 확인 하였으며, 이는 분리막의 두께가 두꺼워 질수록 결정화도가 증가하는 것을 나타낸다.
- 인장강도는 16 µm의 분리막이 9 µm의 분리막 보다 우수한 결과를 나타내었다. 하지만 열수축률, 율속특성 분석에서 분리막의 두께가 얇아질수록 상대적으로 우수한 성능을 나타내었다. 결과적으로 9 µm의 얇은 분리막을 사용하면 분리막이 기본적으로 요구되는 기계적 강도 및 열적 안정성, 전지 성능평가에서 우수한 성능을 얻어 고출력, 고에너지 밀도의 전지를 제작하는데 도움이 될 것이다.
후속연구
- 결과적으로 9 µm의 얇은 분리막을 사용하면 분리막이 기본적으로 요구되는 기계적 강도 및 열적 안정성, 전지 성능평가에서 우수한 성능을 얻어 고출력, 고에너지 밀도의 전지를 제작하는데 도움이 될 것이다.
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