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제안 방법
- Silanization 처리 한 웨이퍼와 poly dimethylsiloxane (PDMS, DC-184, Silicone Elastomer)를 이용하여 크기 8 μm, 간격 12 μm 그리고 높이 4 μm의 정렬된 기둥을 갖는 PDMS 스탬프를 제작하였다.
- 건조시킨 니오븀 호일과 PDMS 스탬프와의 균일하게 접촉할 수 있는 평평한 표면을 만들기 위해 1 M H2SO4/methanol의 혼합용액을 사용하여 -10 ℃에서 10 min 동안 전해연마를 진행하였다. 평평하게 전해연마 된 니오븀 호일 표면위에 보호층을 형성하기 위해 UV-Curable expoy (NOA 60, Norland)를 수 마이크로 양을 니오븀 호일 위에 떨어뜨린 후 PDMS 스탬프를 직접 접촉시키면서 균일한 힘을 가하는 micro-contact printing 방법을 사용하였다.
- 하지만 전자현미경 단면 사진만으로도 구별 가능하게 에칭 pits의 깊이가 너무 낮은 것을 확인할 수 있었다. 그리고 시간 변화에 따른 에칭 특성 변화 실험을 진행하기 위해 우선적으로 최적조건을 설정해 보았다. 먼저, 메탄올과 에탄올의 에칭 특성이 큰 차이가 없고, 프로판올의 에칭 pits 깊이가 상대적으로 낮다는 점과 메탄올의 가격이 에탄올과 프로판올에 비해서 상대적으로 낮다는 장점으로부터 전해질은 메탄올 혼합 전해질을 설정하였다, 그리고 각각 전압별로 에칭 특성이 크게 다르지 않다는 점으로부터 산업에서 유리한 낮은 전압인 50 V를 설정하였다.
- 단면 분석을 통해 각각 8, 12, 4 μm의 지름, 간격, 높이를 확인하였다.
- 폭시를 이용해 micro-contact printing 방법으로 보호층을 형성하였다. 마이크로 크기의 잘 정렬된 패턴을 갖는 에칭 pits를 얻기 위해 전압, 시간, 전해질 등의 조절하여 정렬된 에칭 pits를 갖는 니오븀을 제작하였다.
- 그리고 시간 변화에 따른 에칭 특성 변화 실험을 진행하기 위해 우선적으로 최적조건을 설정해 보았다. 먼저, 메탄올과 에탄올의 에칭 특성이 큰 차이가 없고, 프로판올의 에칭 pits 깊이가 상대적으로 낮다는 점과 메탄올의 가격이 에탄올과 프로판올에 비해서 상대적으로 낮다는 장점으로부터 전해질은 메탄올 혼합 전해질을 설정하였다, 그리고 각각 전압별로 에칭 특성이 크게 다르지 않다는 점으로부터 산업에서 유리한 낮은 전압인 50 V를 설정하였다. Figure 5는 메탄올 혼합 전해질을 사용해 50 V의 조건에서 각각 10 min (Figure 5(a)), 30 min (Figure 5(b)) 그리고 60 min (Figure 5(c))의 단면 사진이다.
- 다시 이 PDMS 스탬프를 이용해 니오븀 호일 표면 위에 균일한 hole을 갖는 에폭시 보호층을 형성하였다. 보호층 형성 시 니오븀 호일 표면 위에 PDMS가 균일하게 접촉할 수 있도록 전해 연마를 실시하였다. 전해연마 효과를 확인하기 위해 전해연마 하지 않은 니오븀 호일(Figure 3(a), (c), (e))과 전해연마 한 니오븀 호일 (Figure 3(b), (e), (f))의 원자현미경 및 전자현미경의 결과를 비교해보았다.
- 본 연구에서는 포토 리소그래피 기술을 이용해 정렬된 마이크로 크기의 패턴을 갖는 마스크를 만든 뒤 니오븀 표면 위에 UV-curable 에폭시를 이용해 micro-contact printing 방법으로 보호층을 형성하였다. 마이크로 크기의 잘 정렬된 패턴을 갖는 에칭 pits를 얻기 위해 전압, 시간, 전해질 등의 조절하여 정렬된 에칭 pits를 갖는 니오븀을 제작하였다.
- Power supply (SourceMeter 2400, Keithley)와 컴퓨터를 사용하여 패턴 된 니오븀을 working 전극, Pt mesh를 counter 전극으로 구성하는 2-전극 장치를 사용하였다. 에칭된 니오븀 호일 표면의 특성은 주사전자 현미경(FE-SEM, 4300S, Hitachi, Japan)으로 모양과 크기를 관측하였다.
- 사용하였다. 우선, 소프트 스탬프를 만들기 위한 전처리 과정으로 silanization 처리를 진행하였다. 이를 위해 제작된 웨이퍼와 8 μL의 (Tridecafluoro-1,1,2,2-tetra-hydrooctyl) trichloro silane (Gelest)를 진공챔버에 넣고 6.
- 전기화학적 에칭은 50∼100 V 전압 범위에서 5, 10, 30 그리고 60 min 동안 20 ℃에서 진행하였다.
- 떨어뜨린 epoxy를 UV-lamp를 이용하여 2 h 동안 경화시켰다. 전해연마된 니오븀 호일 표면을 위해 원자전자현미경 (AFM, Nanofocus, South Korea)을 사용하여 관찰하였다.
- 단면 분석을 통해 각각 8, 12, 4 μm의 지름, 간격, 높이를 확인하였다. 포토 리소그래피를 이용해 hole type 웨이퍼를 제작하고 이를 이용해 pillar type PDMS 스탬프를 얻었다. 다시 이 PDMS 스탬프를 이용해 니오븀 호일 표면 위에 균일한 hole을 갖는 에폭시 보호층을 형성하였다.
- 분리된 PDMS를 이용해 Figure 1(c)에서 보는 바와 같이 전해 연마 한 니오븀 호일 표면에 epoxy와 acetone이 혼합된 용액을 떨어 뜨린 후 PDMS 스탬프를 균일한 압력을 가하면서 UV lamp를 이용해 경화시켰다. 혼합 용액을 사용함으로써, 에폭시의 점도를 낮춰 기존의 micro-contact printing 방법의 O2 플라즈마 처리가 필요하지 않은 새로운 방법을 개발하였다. Figure 1(d)는 에폭시가 경화된 후 PDMS 스탬프를 제거하면 니오븀 호일 표면 위에 균일한 패턴을 갖는 보호층이 형성된 것을 나타내었다.
대상 데이터
- 균일하게 패턴된 니오븀을 전기화학적으로 에칭하기 위하여 불산(0.99 vol%)이 소량 함유된 메탄올(99.9%, Aldrich), 에탄올(99.9%, Aldrich), 프로판올(99.9%, Aldrich) 혼합 전해질을 사용하였다. 전기화학적 에칭은 50∼100 V 전압 범위에서 5, 10, 30 그리고 60 min 동안 20 ℃에서 진행하였다.
- 평평하게 전해연마 된 니오븀 호일 표면위에 보호층을 형성하기 위해 UV-Curable expoy (NOA 60, Norland)를 수 마이크로 양을 니오븀 호일 위에 떨어뜨린 후 PDMS 스탬프를 직접 접촉시키면서 균일한 힘을 가하는 micro-contact printing 방법을 사용하였다. 기존의 micro-contact 방법 후 남아있는 epoxy를 제거하기 위한 O2 플라즈마 처리 방법을 보완하기 위해 epoxy와 아세톤(99.5%, Samchun Chemical)을 1 : 1 무게비율로 혼합하여 사용하였다. 떨어뜨린 epoxy를 UV-lamp를 이용하여 2 h 동안 경화시켰다.
- 니오븀 호일 위에 정렬된 마이크로 크기의 패턴을 갖는 에칭 pits를 얻기 위해서, 포토 리소그래피를 통해 제작된 8 μm × 12 μm 웨이퍼를 사용하였다.
- 니오븀 호일(두께 = 0.25 mm, 순도 99.9 %, Goodfellow)을 초음파 세척기를 사용하여 아세톤에서 15 min, 에탄올에서 10 min 그리고 증류수에서 5 min 동안 세척하고, 오븐을 이용하여 건조시켰다.
이론/모형
- Figure 1은 UV-curable 에폭시를 이용해 니오븀 호일 표면 위에 균일한 hole 패턴을 갖는 보호층을 형성하는 micro-contact printing 방법을 나타내었다[31]. 먼저, 잘 정렬된 pillar type PDMS를 제작하기 위해 Figure 1(a)에서 보는 바와 같이 silanization 처리한 hole type wafer에 PDMS를 molding한 후, Figure 1(b)처럼 wafer로부터 PDMS를 분리시켰다.
- 용하여 -10 ℃에서 10 min 동안 전해연마를 진행하였다. 평평하게 전해연마 된 니오븀 호일 표면위에 보호층을 형성하기 위해 UV-Curable expoy (NOA 60, Norland)를 수 마이크로 양을 니오븀 호일 위에 떨어뜨린 후 PDMS 스탬프를 직접 접촉시키면서 균일한 힘을 가하는 micro-contact printing 방법을 사용하였다. 기존의 micro-contact 방법 후 남아있는 epoxy를 제거하기 위한 O2 플라즈마 처리 방법을 보완하기 위해 epoxy와 아세톤(99.
성능/효과
- 과를 관찰하였다. PDMS 스탬프와의 접촉을 위해 전해연마 한 니오븀의 효과를 확인하였으며, 에폭시와 아세톤 혼합 용액을 사용함으로써 기존의 micro-contact printing 공정의 O2 플라즈마 처리 없이 보호층에 균일한 hole을 형성시킬 수 있었다. 니오븀 호일 표면 위에 균일한 에칭 pits를 형성하기 위한 최적 조건은 메탄올 혼합 전해질을 사용해 50 V의 조건에서 10 min간 전기화학적 에칭을 한 조건임을 확인하였다.
- Figure 5(c)와 (d)의 결과로부터 전기화학적 에칭이 일정 시간을 지나면 에칭 pit의 지름이 지속적으로 커지면서 에칭 pits가 서로 만나는 것을 확인할 수 있었다. 결과적으로 균일한 패턴이 유지되지 않았고, 이로 인해 보호층을 형성하지 않고 에칭을 진행한 결과와 유사한 단면 사진을 얻을 수 있었다.
- 모든 혼합 전해질 조건(예를 들어, 메탄올 Figure 4(a), (d), (g), 에탄올 Figure 4(b), (e), (h) 그리고 프로판올 Figure 4(c), (f), (i))에서 균일한 에칭 pits를 확인할 수 있었다. 낮은 전압 조건(여기서는, 50 V 그리고 70 V)에서는 기준 에칭 pits주변에 다른 에칭 pits들이 생기는 것을 확인할 수 있었고, 높은 전압 조건(여기서는, 100 V)에서는 기준 에칭 pits에 에칭이 집중되는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 상대적으로 높은 전압이 니오븀 표면을 에칭시키는 F- 이온을 더 강하게 끌어당긴 결과라고 예측할 수 있었다.
- PDMS 스탬프와의 접촉을 위해 전해연마 한 니오븀의 효과를 확인하였으며, 에폭시와 아세톤 혼합 용액을 사용함으로써 기존의 micro-contact printing 공정의 O2 플라즈마 처리 없이 보호층에 균일한 hole을 형성시킬 수 있었다. 니오븀 호일 표면 위에 균일한 에칭 pits를 형성하기 위한 최적 조건은 메탄올 혼합 전해질을 사용해 50 V의 조건에서 10 min간 전기화학적 에칭을 한 조건임을 확인하였다.
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