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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 폴리케톤의 장기내열노화에 따른 물성저하를 개선하기 위하여 내열성 및 내환경성이 우수한 탄성체와의 블렌드물을 제조하였다. 탄성체 소재로는 Ethylene propylene copolymer, Acrylonitrile butadiene rubber, Ethylene acrylic rubber를 사용했으며, Ethylene propylene copolymer는 Ethylene, Propylene으로 이루어진 합성고무로 내오존성, 내후성, 내열성, 내용제성이 뛰어나고 다른 합성고무에 비하여 비중이 작으며, Filler의 고충전이 가능하여 경제성이 높은 것으로 알려진 탄성체이며, 자동차용 Body sealing, 타이어 튜브, 호스, 벨트, 전선, 각종 공업용품, 기타 Polyolefin 개질제 등 넓고 다양한 용도로 사용되고 있다.
- 본 연구에서는 폴리케톤과 탄성체를 블렌딩한 시편 5종에 대하여 기계적 특성을 분석하였다.
- 본 연구에서는 폴리케톤의 장기 내열노화에 따른 물성 저하를 개선하기 위하여 EPM, NBR, AEM을 10% 혼합한 블렌드를 제조하였다. 초기 기계적 강도를 측정한 결과 PK/NBR과 PK/AEM 블렌드가 pristine PK와 비교하여 동등 혹은 향상된 결과를 보였다.
제안 방법
- 한편으로 입자 표면에 존재하는 고분자 층은 mobility가 감소하게 되고, 이에 따라서 결정화 속도가 변하게 된다.2 이와 관련하여 폴리케톤 및 탄성체 블렌드의 열적 특성을 알아보기 위해서 DSC(Differential Scanning Calorimetry)분석을 수행했으며, 결과는 Figure 5에 나타내었다.
- 폴리케톤 및 탄성체 블렌드의 고온 내유노화에 따른 특성변화 결과를 Figure 3에 나타내었다. ASTM #1 Oil을 사용하여 150℃에서 100h동안 노화를 진행하였고, 각 시료에 대하여 인장강도, 체적 및 경도의 변화를 측정하였다.
- 탄성체는 Ethylene propylene copolymer (EPM, Ethylene함량 9/11wt%, VM3980/9000, EXXONMOBILE), Acrylonitrile butadiene rubber (NBR, ACN함량 36~45%, B3280, 금호석유화학), Ethylene acrylic rubber(AEM, VAMAC GR, DUPONT)를 사용하였고, 가교제는 Zinc Dimethacrylate (ZDMA), 산화방지제로는 Phenyl-beta-naphthy-amine, UV안정제로는 UV-3529를 소량 첨가하였다. 각 소재의 배합비는 Table1에 나타내었으며, Twin screw extruder를 통해 압출된 시료를 펠렛으로 제조한 후 진공건조기를 이용하여 80℃, 24h동안 건조하여 ISO 3167 시험규격에 따라 다용도 시편을 제조하였으며, 기계적 강도, 내열성 및 내유성 시험에 따른 물성 변화를 측정하였다.
- Figure 2는 열 노화에 따른 기계적 특성의 변화를 측정한 결과이다. 노화 시간에 따른 초기 강도 대비 감소율을 %로 나타내었으며, 150℃에서 1000h까지 진행하여 200h마다 샘플을 채취하여 측정하였다. 열 노화 후 전반적으로 200h부터 10~30%까지 큰 폭으로 물성이 감소하는 결과를 보였으며, 600h 이후로 감소하는 폭이 더욱 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
- 본 연구에서는 폴리케톤의 노화특성 향상을 위해 탄성체와의 배합을 통한 블렌드를 제조하였다. 탄성체는 Ethylene propylene copolymer (EPM, Ethylene함량 9/11wt%, VM3980/9000, EXXONMOBILE), Acrylonitrile butadiene rubber (NBR, ACN함량 36~45%, B3280, 금호석유화학), Ethylene acrylic rubber(AEM, VAMAC GR, DUPONT)를 사용하였고, 가교제는 Zinc Dimethacrylate (ZDMA), 산화방지제로는 Phenyl-beta-naphthy-amine, UV안정제로는 UV-3529를 소량 첨가하였다.
- 내열노화는 열풍건조기에서 해당 시편을 150℃에서 1000h동안 유지하여 진행하였고, 내유노화는 내유시험기를 이용하여 168℃에서 100h동안 유지하였으며 오일은 ASTM #1과 ASTM #3 oil을 사용하였다. 시험 후 증가된 무게를 측정하여 체적 변화율을 측정하였으며, 인장강도, 파단신율, 경도의 변화를 분석하였다.
- 열적특성은 DSC (DSC4000, PerkinElmer, USA) 장비를 활용하여 질소 분위기에서 10℃/min의 조건으로 분석하였다.
대상 데이터
- 내열노화는 열풍건조기에서 해당 시편을 150℃에서 1000h동안 유지하여 진행하였고, 내유노화는 내유시험기를 이용하여 168℃에서 100h동안 유지하였으며 오일은 ASTM #1과 ASTM #3 oil을 사용하였다.
- 본 연구에서는 폴리케톤의 노화특성 향상을 위해 탄성체와의 배합을 통한 블렌드를 제조하였다. 탄성체는 Ethylene propylene copolymer (EPM, Ethylene함량 9/11wt%, VM3980/9000, EXXONMOBILE), Acrylonitrile butadiene rubber (NBR, ACN함량 36~45%, B3280, 금호석유화학), Ethylene acrylic rubber(AEM, VAMAC GR, DUPONT)를 사용하였고, 가교제는 Zinc Dimethacrylate (ZDMA), 산화방지제로는 Phenyl-beta-naphthy-amine, UV안정제로는 UV-3529를 소량 첨가하였다. 각 소재의 배합비는 Table1에 나타내었으며, Twin screw extruder를 통해 압출된 시료를 펠렛으로 제조한 후 진공건조기를 이용하여 80℃, 24h동안 건조하여 ISO 3167 시험규격에 따라 다용도 시편을 제조하였으며, 기계적 강도, 내열성 및 내유성 시험에 따른 물성 변화를 측정하였다.
데이터처리
- 경도는 ISO 2039-2 규격에 따라 Rockwell 경도시험기 (12-K1670, DAEKYUNG TECH, Korea)를 이용하여 측정하였으며, 측정 시 시험편의 두께를 6mm 이상, HRH 하중을 주어 한 모서리로부터 6mm 이상 떨어진 곳을 측정위치로 정하여 7회 측정하여 최대값, 최소값을 제외한 5개 결과의 평균값을 취하였다.
- 충격강도는 KS M ISO 180 규격에 따라 IZOD 충격시험기(Ceast resil impactor, CEAST, ITALIA)를 이용하여 측정하였으며, 0.25mm의 노치가 만들어진 시험편을 이용하여 3.46m/s의 충격속도로 7회 측정하여 최대값, 최소값을 제외한 5개 결과의 평균값을 취하였다.
이론/모형
- 굴곡강도는 KS M ISO 178 시험규격에 따라 진행하였으며, Span거리는 64mm, 속도 2mm/min으로 7회 측정 후 최대값, 최소값을 제외한 평균값으로 취하였다.
- 인장강도는 만능재료시험기 (SFM-10, United, USA)을 활용하여 KS M ISO 527 시험규격으로 진행했으며, 시험 시 최초 Free load 속도는 5mm/min, 하중이 주어진 이후에는 50mm/min으로 7개 시편에 대한 결과에서 최대값, 최소값을 제외한 평균값으로 취하였다. 인장신율 (%)은 항복점, 파단점에서 재료가 늘어난 정도로 측정하며, 변화된 길이 (L)/초기 길이 (L0)로 나타낸다.
성능/효과
- 신율은 pristine PK가 32%의 감소율을 보였으며 PK/EPM(11%)와 PK/AEM이 각각 31%, 26%로 약 1~6% 향상된 결과로 확인되었으며, 경도는 PK/EPM (9%), PK/NBR, PK/AEM이 더 우수한 결과를 보였다.
- ASTM #1 Oil을 사용한 고온 내유노화에서는 PK/NBR이 인장강도 변화율 17.1%로 가장 우수한 결과를 보였으며, ASTM #3 Oil에서는 PK/AEM이 인장강도 16%, 체적 8%, 경도 23% 변화율로 가장 우수한 결과를 나타냈다.
- DSC측정을 통해 열적 특성을 분석한 결과, 탄성체의 첨가에 따른 결정성 및 용융 엔탈피에 약간의 영향은 있었으나 무시할 수 있는 수준으로 탄성체 함량 10% 수준에서는 pristine PK와 비교하여 큰 차이가 없음을 확인하였다.
- 열 노화 후 전반적으로 200h부터 10~30%까지 큰 폭으로 물성이 감소하는 결과를 보였으며, 600h 이후로 감소하는 폭이 더욱 증가하는 것을 확인할 수 있었다. EPM의 경우, 열 노화에 따른 인장강도, 신율, 경도가 모두 EPM (11%)에 비해 EPM (9%)이 우수한 것으로 나타났다. 이는 EPM의 ethylene 함량이 적을수록, 즉 propylene의 함량이 높을수록 내열성 측면에서는 유리하다는 것을 보여준다.
- PK/EPM (11%), PK/EPM (9%), PK/AEM은 각각 19.3%, 18.1%, 18.0%로 3.6~4.9% 향상된 결과를 확인할 수 있었다.
- 그러나 인장강도의 경우 pristine PK에 비해 PK/EPM 블렌드가 더 큰 폭으로 감소한 결과를 보여 내열성 향상에는 효과를 보이지 않았다.
- 내유 노화 후 인장강도의 감소율은 pristine PK가 22.9%로 가장 크게 나타났으며, 탄성체 블렌드 중 PK/NBR이 17.1%로 고온내유성에서 가장 우수한 결과를 보였다. PK/EPM (11%), PK/EPM (9%), PK/AEM은 각각 19.
- 노화 시간에 따른 초기 강도 대비 감소율을 %로 나타내었으며, 150℃에서 1000h까지 진행하여 200h마다 샘플을 채취하여 측정하였다. 열 노화 후 전반적으로 200h부터 10~30%까지 큰 폭으로 물성이 감소하는 결과를 보였으며, 600h 이후로 감소하는 폭이 더욱 증가하는 것을 확인할 수 있었다. EPM의 경우, 열 노화에 따른 인장강도, 신율, 경도가 모두 EPM (11%)에 비해 EPM (9%)이 우수한 것으로 나타났다.
- 열 노화에 따른 인장강도 변화에서 pristine PK는 39.9%의 감소율을 보였으며, PK/NBR, PK/AEM은 각각 34.2%, 33.8%로 약 5.7~6.1% 향상된 결과를 얻었다.
- 인장강도 결과에서, 1000h 노화 시 pristine PK는 39.9%의 감소율을 보였으며, PK/NBR과 PK/AEM은 각각 34.2%와 33.8%로 pristine PK에 비해 약 5.7~6.1% 향상된 결과를 보였다. 신율은 pristine PK가 32%의 감소율을 보였으며 PK/EPM(11%)와 PK/AEM이 각각 31%, 26%로 약 1~6% 향상된 결과로 확인되었으며, 경도는 PK/EPM (9%), PK/NBR, PK/AEM이 더 우수한 결과를 보였다.
- Figure 4는 ASTM #3 Oil을 사용하여 150℃에서 100h동안 노화를 진행시킨 폴리케톤 및 탄성체 블렌드의 인장강도, 체적, 경도의 변화를 분석한 결과이다. 전반적으로 폴리케톤과 비교하여 탄성체 블렌드가 더 작은 변화율을 보였으며, 그 중 PK/AEM이 인장강도 16%, 체적 8%, 경도 23% 변화율로 가장 우수한 결과를 보였다.
- Figure 1은 폴리케톤과 탄성체 블렌드의 기계적 특성을 비교하여 나타낸 것이다. 준비된 샘플 5종에 대하여 인장강도, 신율, 충격강도, 굴곡강도, 경도를 비교한 결과이며 인장강도와 경도의 경우, 탄성체의 종류에 따른 변화의 폭에는 차이가 있으나 pristine PK에 비해 전반적으로 감소하는 경향을 보인다. 반면, 신율과 충격강도는 동등수준 혹은 향상된 결과를 보였다.
- 본 연구에서는 폴리케톤의 장기 내열노화에 따른 물성 저하를 개선하기 위하여 EPM, NBR, AEM을 10% 혼합한 블렌드를 제조하였다. 초기 기계적 강도를 측정한 결과 PK/NBR과 PK/AEM 블렌드가 pristine PK와 비교하여 동등 혹은 향상된 결과를 보였다. 이는 보다 균일하게 분포된 탄성체 입자로 인해 발생한 캐비테이션의 영향으로 판단된다.
- 고분자 계의 용융 엔탈피 역시 영향을 받는다고 볼 수 없다. 탄성체 블렌드의 종류에 따른 결과가 Tm과 비교하여 다소 큰 변화를 보이긴 하지만, 용융 엔탈피와 관련하여 탄성체가 미치는 영향을 무시할 수 있는 것으로 판단된다.
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