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제안 방법
- 공침전법 및 마이크로파 공정으로 이원계 및 삼원계 금속산화물 촉매를 합성하였다. 제조된 촉매들의 물리화학적 특성을 XRD, XRF 및 SEM을 이용하여 조사하였으며 프로필렌글리콜의 글리세롤의 전환반응에서 촉매활성을 측정하였다.
- 또한 반응시간에 따른 프로필렌글리콜을 포함한 생성물의 선택도는 거의 일정한 값을 나타내었다. 따라서 본 연구에서는 20시간 내에 최대수율을 얻을 수 있는 것으로 생각되어 모든 반응을 20시간으로 하여 글리세롤의 수소화 분해반응을 진행하였다.
- 본 연구에서는 각각의 반응에서 활성을 보여주는 이원계 및 삼원계 금속산화물 촉매를 공침전법 및 마이크로파 공정을 이용하여 제조하였다. 또한 제조한 촉매들을 XRD, SEM 및 XRF 등을 사용하여 물리적 특성을 조사하였다. 또한, 직접 제조한 고압 반응기에서 수소 존재 하에 글리세롤의 프로필렌글리콜의 전환반응에 대한 촉매 활성을 조사하였다.
- 또한 제조한 촉매들을 XRD, SEM 및 XRF 등을 사용하여 물리적 특성을 조사하였다. 또한, 직접 제조한 고압 반응기에서 수소 존재 하에 글리세롤의 프로필렌글리콜의 전환반응에 대한 촉매 활성을 조사하였다.
- 생성물의 분석은 불꽃 이온화 검출기(flame ionization detector, FID)가 장착된 VARIAN 3800 Gas Chromatography (U.S.A)에 의해 이루어졌으며, 반응물과 생성물은 Agilent HP-FFAP capillary column (25 m × 0.32 mm × 0.5 um)을 사용하여 분리 하였다.
- 제조된 촉매들의 결정 구조를 확인하기 위해서 X선 회절기(X-ray diffraction, XRD, Philips X'pert diffractometer/Cu-Kα radiation)를 사용하여 결정성을 확인하였으며, 제조된 촉매들의 금속 성분의 조성을 알아보기 위해 X선 형광분석기(X-ray fluorescence spectrometer, XRF)를 이용하여 측정하였다.
- 공침전법 및 마이크로파 공정으로 이원계 및 삼원계 금속산화물 촉매를 합성하였다. 제조된 촉매들의 물리화학적 특성을 XRD, XRF 및 SEM을 이용하여 조사하였으며 프로필렌글리콜의 글리세롤의 전환반응에서 촉매활성을 측정하였다. Cu/Zn 및 Cu/Cr 혼합산화물 촉매에서는 단일 금속 산화물에 비해 CuO와 ZnO 및 CrO 산화물의 상승효과에 의해 글리세롤의 전환율과 프로필렌글리콜의 선택도가 매우 크게 증가하였다.
- 제조된 촉매들의 결정 구조를 확인하기 위해서 X선 회절기(X-ray diffraction, XRD, Philips X'pert diffractometer/Cu-Kα radiation)를 사용하여 결정성을 확인하였으며, 제조된 촉매들의 금속 성분의 조성을 알아보기 위해 X선 형광분석기(X-ray fluorescence spectrometer, XRF)를 이용하여 측정하였다. 촉매의 미세구조 관찰 및 모양, 크기분포 등은 주사 전자현미경 (scanning electron microscope, HITACHI S-2400, Japan)을 사용하여 관찰하였다.
- 한편 마이크로파 공정에서는 증류수에 용해된 금속질산염 용액에 능금산을 첨가하여 15 분간 교반시킨 다음 600 W, 2.45 GHz의 마이크로파를 조사하여 제조한다. 숙성된 용액은 증류수를 이용하여 pH 값이 7 이하가 될 때까지 여과 및 세척하였으며, 여과된 생성물은 120℃에서 24시간 동안 건조 다음, 450℃에서 5시간 동안 공기 분위기에서 소성하여 최종적인 혼합 금속산화물 촉매를 얻을 수 있었다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 각각의 반응에서 활성을 보여주는 이원계 및 삼원계 금속산화물 촉매를 공침전법 및 마이크로파 공정을 이용하여 제조하였다. 또한 제조한 촉매들을 XRD, SEM 및 XRF 등을 사용하여 물리적 특성을 조사하였다.
이론/모형
- 2원계 혹은 3원계 금속산화물 촉매를 제조하기 위한 과정은 공침전법을 사용하였다. Cu(NO3)2･2.
- Figure 2. X-ray diffraction patterns of Cu/Cr mixed oxides prepared by co-precipitation method.
- Figure 1. X-ray diffraction patterns of Cu/Zn mixed oxides prepared by co-precipitation method.
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