[논문]리트벨트법에 의한 혼합재 첨가 보통 포틀랜드 시멘트 중 C3A 수화반응 해석

임영진; 이승헌; 조재우

doi:10.4191/kcers.2014.51.2.82

Abstract ▼ AI-Helper

Due to the revised Korean standard KS L 5201 for Ordinary Portland Cement (OPC), the use of mixed cement has grown from 5% to 10%. This study investigates the hydration behavior of $C_3A$, asit is a cement mixture that is more commonly used than granulated blast furnace slag or limestone ...

Due to the revised Korean standard KS L 5201 for Ordinary Portland Cement (OPC), the use of mixed cement has grown from 5% to 10%. This study investigates the hydration behavior of $C_3A$, asit is a cement mixture that is more commonly used than granulated blast furnace slag or limestone alone. Paste samples were prepared with either granulated blast furnace slag or limestone alone. Each sample was compared with the widely used Rietveld method with a cement mixture containing blast furnace slag or limestone. The hydration behavior of $C_3A$ in each OPC sample was assessed and results were analyzed. Granulated blast furnace slag promotes a high initial level of ettringite, but as the days passed, it promotes an increase in monosulfate, leading to cracks and expansion due to the penetration of sulfates in the solution. However, when limestone is added to the mixture, a transformation of ettringite to monosulfate occurs in the presence of the $CaCO_3$ in the limestone. It is considered that this produces hemi-carbonate and mono-carbonate and thus maintains the ettringite level.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서, 본 연구는 혼합재로 석회석미분말의 효능성을 실험적으로 검토하기 위한 일환으로 수행되었다. 특히 현재 국내에서 보통 포틀랜드 시멘트에 사용되는 혼합재로는 5% 범위 내에서 고로슬래그 및 석회석이 주로 단독으로 사용되고 있다.
본 연구는 시멘트의 혼합재로서 고로수쇄슬래그와 석회석의 복합사용에 따른 C₃A의 수화반응 특성을 검토하기 위해 혼합재를 단독 또는 복합으로 혼합하여 수화실험을 진행 하였으며, 분석으로 XRD-Rietveld법을 이용하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
특히 고로수쇄 슬래그와 석회석이 복합하여 사용될 것으로 예상되어 고로수쇄슬래그와 석회석의 동시 사용에 따른 복합효과를 규명하면 포틀랜드 시멘트의 품질향상에 기여할 수 있을 것으로 기대 된다. 본 연구에서는 혼합재로 고로수쇄 슬래그와 석회석의 복합사용에 따른 C₃A의 수화반응 특성에 대해 검토하였다.

제안 방법

그 정량값은 식 (2)에 나타낸 것과 같이 비정질량과 일정한 관계를 갖게 된다. 본 실험에서는 이러한 원리를 이용하여 CS-H 양을 구했다.^3-7)
시료의 수화는 혼합재가 첨가되지 않은 순수한 보통 포틀랜드 시멘트와 혼합재로 석회석과 고로수쇄 슬래그를 단독 혹은 복합으로 정해진 중량비 (Table 5)로 혼합한 후 페이스트를 제조 하였다. 분말/용액 비 0.5 기준의 페이스트를 만든 후 직경 3 cm, 높이 6 cm의 밀폐용기에 주입하고 온도가 20℃로 설정된 항온 항습기에서 재령 1일, 3일, 7일, 28일까지 샘플을 수화시켰다. 소정의 재령이 지난 것을 망치를 사용하여 5 이하의 크기로 분쇄하여 다량의 아세톤에 침적하여 12시간 동안 수화정지한 후 aspirator로 30분간 건조 후, 아세톤과 수분을 제거한 다음에 40℃ 건조기에서 12시간 동안 건조시켰다.
잔여한 C₃A와 용출된 Ca, Al 성분이 석회석 성분의 CaCO₃와 반응하여 hemicarbonate와 monocarbonate를 생성하였다. 고로수쇄슬래그의 혼합량이 증가할수록 Ca와 Al의 공급이 많아졌지만 석회석의 CaCO₃ 성분과 반응하여 hemicarbonate와 monocarbonate의 생성이 촉진되었다.

대상 데이터

(1) N-OPC : 본 실험에서 사용된 시멘트는 소량 혼합재가 첨가되지 않은 순수한 보통 포틀랜드 시멘트를 실험실에서 제조하여 사용하였다. 클링커와 이수석고를 볼밀로 분쇄하여 Blaine 분말도를 3200 cm²/g으로 하였다.
(2) 석회석 : 석회석은 국내 내륙지방에서 생산되는 CaCO₃ 품위 89.4%급을 사용하였으며, 볼밀로 분쇄하여 Blaine 분말도 4,200 cm²/g으로 만들었다. 사용된 석회석에 대한 XRD 측정 및 Rietveld 정량분석 결과를 Fig.
(3) 고로수쇄 슬래그 : 슬래그는 POSCO (포항공장)에서 나오는 고로수쇄슬래그를 사용하였으며, 실험실에서 볼밀을 이용하여 Blaine 분말도 4,000 cm²/g으로 분쇄하였다. 무수석고는 첨가하지 않았다.
실험에서 사용된 재료의 화학조성은 Table 4와 같다. 순수한 보통 포틀랜드 시멘트, 고로수쇄슬래그 및 석회석의 혼합은 각각 분리 분쇄한 원 재료를 믹서에서 혼합하여 시험용 시멘트를 제조하였다. 실험 배합은 Table 5에 나타냈다.
시료의 수화는 혼합재가 첨가되지 않은 순수한 보통 포틀랜드 시멘트와 혼합재로 석회석과 고로수쇄 슬래그를 단독 혹은 복합으로 정해진 중량비 (Table 5)로 혼합한 후 페이스트를 제조 하였다. 분말/용액 비 0.

데이터처리

Rietveld 해석은 HighScore Plus(PANALYTICAL Co.) 소프트웨어를 사용하여 해석하였다.

이론/모형

원재료에서 광물의 정량분석과 소정의 재령에서의 수화물 정량은 XRD-Rietveld법을 사용하여 구했다.

성능/효과

따라서, 석회석은 고로수쇄슬래그와 복합으로 쓰인 경우에 단독으로 석회석만 사용되는 경우와 마찬가지로 석고 부족으로 인한 # 농도가 부족하더라도 C₃A와 Ca, Al 성분이 석회석 성분의 CaCO₃와 반응해 hemicarbonate와 mon℃arbonate를 생성하여 ettringite가 mono-sulfate로 변환되는 것을 억제하는 효과가 있는 것으로 나타났다.

후속연구

특히 현재 국내에서 보통 포틀랜드 시멘트에 사용되는 혼합재로는 5% 범위 내에서 고로슬래그 및 석회석이 주로 단독으로 사용되고 있다. 그러나 앞으로 KS 규격 개정으로 인해 혼합재의 사용량이 10%까지 증가하게 되면 고로슬래그, 석회석, 플라이애시가 복합적으로 사용될 것으로 예상된다. 특히 고로수쇄 슬래그와 석회석이 복합하여 사용될 것으로 예상되어 고로수쇄슬래그와 석회석의 동시 사용에 따른 복합효과를 규명하면 포틀랜드 시멘트의 품질향상에 기여할 수 있을 것으로 기대 된다.
그러나 앞으로 KS 규격 개정으로 인해 혼합재의 사용량이 10%까지 증가하게 되면 고로슬래그, 석회석, 플라이애시가 복합적으로 사용될 것으로 예상된다. 특히 고로수쇄 슬래그와 석회석이 복합하여 사용될 것으로 예상되어 고로수쇄슬래그와 석회석의 동시 사용에 따른 복합효과를 규명하면 포틀랜드 시멘트의 품질향상에 기여할 수 있을 것으로 기대 된다. 본 연구에서는 혼합재로 고로수쇄 슬래그와 석회석의 복합사용에 따른 C₃A의 수화반응 특성에 대해 검토하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	석회석미분말은 수화 시 시멘트의 어떤 물질과 반응하는가?	과거 연구결과에 의하면 석회석미분말은 혼합재로 사용될 경우 화학반응이 거의 발생하지 않는 불활성 충진재료로 알려져 왔다. 그러나 최근 연구결과에 따르면 석회석미분말은 수화 시 시멘트 중의 C3A(3CaO·Al2O3)와 반응하여 calcium carboaluminate를 생성하고 monosulfate의 생성을 억제하며, ettringite를 유지시킨다. 또한 석회석미분말의 CaCO3는 시멘트 클링커 중 C3S(3CaO·Al2O3)와도 반응하게 되며, 시멘트 수화물인 실리케이트 수화물의 생성을 촉진하게 되어 생성된 C-S-H의 Ca/Si의 비를 변화시킨다고 보고되고 있다.
	석회석미분말을 혼합재로 사용할 경우 특징은?	또한 석회석미분말의 CaCO3는 시멘트 클링커 중 C3S(3CaO·Al2O3)와도 반응하게 되며, 시멘트 수화물인 실리케이트 수화물의 생성을 촉진하게 되어 생성된 C-S-H의 Ca/Si의 비를 변화시킨다고 보고되고 있다.1) 실제로 석회석미분말을 혼합재로 사용할 경우, 플라이애시, 실리카흄 등 광물질 혼화재료와는 다르게 포졸란반응 (pozzolanic reaction)을 일으키지 않으며 주로 충진효과 (filler effect), 희석효과(dilution effect) 등 물리적 효과에 기인하여 공극구조 및 투수성이 변화된다고 보고되고 있다.2)
	건설 산업에서 시멘트를 대체하는 재료로 효능성이 높아지고 있는 것은 어떤 종류가 있는가?	이와 같이 시멘트는 건설 산업에 중요한 역할을 수행하였음에도 불구하고 자연과 환경오염에 대해 부정적으로 인식되는 경향이 높아지고 있다. 이러한 환경문제와 결부하여 플라이애시, 고로수쇄슬래그, 실리카흄 등 시멘트 대체 재료의 효능성에 대한 관심이 높아지고 있으며, 그에 대한 연구도 많이 수행되고 있는 실정이다. 그러나 석회석미분말에 대한 국내 연구는 선진외국에 비하여 연구 실적이 매우 드문 실정이다.

참고문헌 (8)

P. Jean, H. Sophie, and G. Bernard, "Influence of Finely Ground Limestone on Cement Hydration," Cem. Concr. Compos., 21 [2] 99-105 (1999).

상세보기
M. Ghrici, S. Kenai, and M. Said-Mansour, "Mechanical Properties and Durability of Mortar and Concrete Containing Natural Pozzolana and Limestone Blended Cements," Cem. Concr. Compos., 29 [7] 542-49 (2007).

상세보기
H. Kawakami, "Quantitative Study of Calcium Silicate Hydration by XRD / Rietveld Analysis(in Japanese)," JST, Cem. Sci. Concr. Tech., 62 39-46 (2008).
F. Jun'nosuke, " $C_3S$ Hydration Model at Early Age Measured by XRD-Rietveld Method(in Japanese)," JST, Cem. Sci. Concr. Tech., 61 20-25 (2007).
H. Seiichi, "A Study on the Hydration Analysis by Xray Diffraction / Rietveld Method and the Mechanism of Strength Development of Cement Including Limestone Powder(in Japanese)," JST, Cem. Sci. Concr. Tech., 60 47-54 (2006).
T. Sagawa, "Quantitative Hydration Analysis of Blast Furnace Slag Cement by the Rietveld Method(in Japanese)," JCI, Cem. Sci. Concr. Tech., 17 [3] 1-11 (2006).
H. S. Shin and S. J. Kwon, "Rietveld Analysis of Powder Xray Diffraction Pattern(in Korean)," J. Kor. Ceram. Soc., 8 [2] 166-72 (1993).
A. Yoshino, "Determination of Cement Phase Composition by the Rietveld method(in Japanese)," JST, Cem. Sci. Concr. Tech., 53 84-89 (1999).

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