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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 기계적 성질이 우수하고 저탄성계수를 갖는 Ti-30Ta 합금에 구강 내에서 생체적합성 및 내식성을 향상시키기 위해 Zr 원소를 첨가하여 화학적 성질을 평가하였다.
제안 방법
- Ti-30Ta-xZr 3원계 합금을 제조하기 위해 Ta의 조성을 30 wt %, Zr 원소를 3, 7 및 15 wt %로 칭량하여 수냉 동(Cu) 하스(Hearth)에 장입하였다. 10-3 torr의 진공분위기에서 정제된 Ar 가스를 챔버(chamber)에 충전하고, 다시 진공을 유지하는 방법으로 챔버 내의 분위기를 조정하였다. 또한 챔버 내의 산소량을 최소화하기 위하여 합금 용해 시 스폰지(sponge) 상의 Ti를 용해하여 챔버 내의 잔존 산소량을 최소화 하였다.
- 2. Ti-30Ta-xZr 합금에서 Zr 증가함에 따라 α′ 혹은 α″상은 증가하고 β상은 감소하여 저 탄성계수 합금을 제조하였다.
- Ti-30Ta-xZr 3원계 합금을 제조하기 위해 Ta의 조성을 30 wt %, Zr 원소를 3, 7 및 15 wt %로 칭량하여 수냉 동(Cu) 하스(Hearth)에 장입하였다. 10-3 torr의 진공분위기에서 정제된 Ar 가스를 챔버(chamber)에 충전하고, 다시 진공을 유지하는 방법으로 챔버 내의 분위기를 조정하였다.
- 10-3 torr의 진공분위기에서 정제된 Ar 가스를 챔버(chamber)에 충전하고, 다시 진공을 유지하는 방법으로 챔버 내의 분위기를 조정하였다. 또한 챔버 내의 산소량을 최소화하기 위하여 합금 용해 시 스폰지(sponge) 상의 Ti를 용해하여 챔버 내의 잔존 산소량을 최소화 하였다. 그 후 합금의 균일한 용해를 위하여 텅스텐 전극봉을 이용하여 6회 이상 반복 용해하였으며, 용해 전과 후의 중량차가 거의 없는(weight loss 0.
- 미세조직 관찰은 고속 다이아몬드 절단기를 이용하여 직경 10 mm 크기로 절단한 후 2000 grit SiC(silicon carbide) 연마지까지 단계적으로 습식 연마하고 최종적으로 1.0 μm 및 0.3 μm 알루미나 분말을 이용하여 미세연마 한 후 초음파 세척기를 이용하여 10분 동안 세척하였다.
- 시편을 SiC 연마지를 이용하여 2000 grit 까지 습식연마 후, Al2O3 분말을 이용하여 1.0 μm, 0.3 μm 미세연마한 후 분극거동을 확인하기 위하여 PARSTAT 2273(EG＆G Co, USA)을 이용하여 0.9% NaCl 전해액에서 1.667 mV/sec의 주사속도로 동 전위 분극시험을 실시하였다.
- 시편의 결정구조는 XRD(X-선 회절 분석기)를 사용하였으며 스캔범위는 30 ～ 80°의 2θ 구간을 분석하였다.
- 실험 합금의 부식 특성을 전기 화학적 방법을 통해 정량적으로 평가하기 위해 동 전위 시험을 행하였다. 시편을 SiC 연마지를 이용하여 2000 grit 까지 습식연마 후, Al2O3 분말을 이용하여 1.
- 3 μm 알루미나 분말을 이용하여 미세연마 한 후 초음파 세척기를 이용하여 10분 동안 세척하였다. 준비한 시편은 10 ml HF + 15 ml HNO3 +75 ml H2O 용액으로 에칭한 후 주사전자현미경(FE-SEM : field emission scanning electron microscopy, Model 4800, Hitachi, Japan)을 이용하여 기지조직을 관찰하였다.
대상 데이터
- 667 mV/sec의 주사속도로 동 전위 분극시험을 실시하였다. 각 시편은 아세톤, 알콜 및 증류수 순서로 초음파 세척 후 건조시킨 후 시험을 실시하였고, 각각의 전극으로서 작업전극은 시편, 보조전극은 고밀도 탄소전극을 사용했고, 기준전극은 포화감홍전극을 사용 하였다. -1500 mV의 음극 전류 하에서 10 분간 인위적 으로 환원을 시키는 동시에 Ar 가스를 주입하여 교반함으로써 시편 표면의 불순물, 산화물 및 용존산소를 제거하였다.
- 또한 챔버 내의 산소량을 최소화하기 위하여 합금 용해 시 스폰지(sponge) 상의 Ti를 용해하여 챔버 내의 잔존 산소량을 최소화 하였다. 그 후 합금의 균일한 용해를 위하여 텅스텐 전극봉을 이용하여 6회 이상 반복 용해하였으며, 용해 전과 후의 중량차가 거의 없는(weight loss 0.3 ～ 0.65 %) 시편만을 선택하여 실험에 사용하였다[Fig. 1]. 제조된 시편은 전기로(Model MSTF1650, JAPAN)를 이용하여 1000 ℃ 온도 Ar 분위기에서 24시간 동안 유지하여 합금의 균질화 처리(homogenized treatment)한 후 급냉(water quenching)하였다.
- 본 실험에서 Ti-30Ta-xZr(x : 3, 7 및 15) 합금을 제조하기 위해 순 Ti(G&S TITANIUM, Grade. 4, USA)와 펠렛(pellet) 형태의 Ta(Kurt J. Lesker company, 99.95 % pure, USA)과 Zr(Kurt J. Lesker company, 99.95 % pure, USA)을 사용하였다.
성능/효과
- (b)와 유사하게 주 피크가 38° 및 40° 부근에서 α″ 상이 나타났고, Zr 함량이 15 wt % 까지 증가됨에 따라 52° 피크인 α′상이 매우 증가되는 것을 확인할 수 있었다.
- 1. Ti-30Ta-xZr 합금에서 Zr 증가함에 따라 등축정 구조는 침상구조로 변화되었다.
- 3. Ti-30Ta-xZr 합금에서 Zr 함량이 증가함에 따라 부식전류밀도가 감소되었고 부식전위는 증가하였다.
- 4. 균질화 처리된 Ti-30Ta-15Zr 합금이 부동태전류 밀도가 가장 낮았고, 다른 합금과 비교하여 전체적으로 분극곡선이 왼쪽으로 이동하였다.
- 242 × 10-6 A/cm2, 부식전위(Ecorr) 값은 -430 mV를 나타내었다. 결론적으로 모든 시편에서는 부동태피막의 형성으로 인한 넓은 부동태영역을 나타내었고 Ti-30Ta-15Zr 합금이 가장 낮은 부동태 전류밀도를 나타내었으며, Zr 함량이 증가함에 따라 부동태 피막을 형성하는 전류밀도가 감소하여 분극곡선이 왼쪽으로 이동했음을 알 수 있었다. 전반적으로 Ti-30Ta-3Zr 합금에 비해 Ti-30Ta-15Zr 합금에서 내식성이 우수한 경향을 보였는데 이는 상온의 공기 중에서 생성된 조밀한 TiO2가 합금 표면에 형성되고, Ta 표면에 치밀한 Ta2O5와 같은 Ta 산화피막을 형성하여 우수한 보호 작용을 하기 때문이다.
- 특히 Zr의 경우 표면에 안정한 ZrO2 산화막을 형성하여 산화막이 금속표면에서 용액으로 금속이온이 이동하는 것을 제한하기 때문에 부식이 최소화되었다고 생각된다[14]. 따라서 Zr 함량이 증가됨에 따라 내식성이 향상됨을 알 수 있었다.
- 또한 Zr 함량이 증가함으로써 α′의 41°(101), 53°(102) 피크가 점차 증가 하는 것을 볼 수 있고 70°(211) 부근에서는 β상 피크가 감소하는 것을 확인할 수 있었다.
- 마지막으로 Ti-30Ta-15Zr 합금의 부식전류밀도(Icorr) 값은 1.339 × 10-7 A/cm2, 구강 내 전위에 해당하는 300mV에서 나타나는 전류밀도 (I300mV) 값은 5.242 × 10-6 A/cm2, 부식전위(Ecorr) 값은 -430 mV를 나타내었다.
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