[국내논문]파 에너지 (자외선, 초음파)/과황산나트륨을 이용한 이부프로펜 분해특성 연구 The Study of Ibuprofen Degradation Properties by Combination of Wave Energy (Ultrasound, Ultraviolet) and Persulfate Ion원문보기
In this study, ibuprofen(IBP) degradation by the photochemical ($UV/S_2O{_8}^{2-}$) and sonochemical ($US/S_2O{_8}^{2-}$) processes was examined under various parameters, such as UV ($10{\sim}40{\pm}5W/L$) and US ($50{\sim}90{\pm}5W/L$) power density, opti...
In this study, ibuprofen(IBP) degradation by the photochemical ($UV/S_2O{_8}^{2-}$) and sonochemical ($US/S_2O{_8}^{2-}$) processes was examined under various parameters, such as UV ($10{\sim}40{\pm}5W/L$) and US ($50{\sim}90{\pm}5W/L$) power density, optimum dosage of persulfate ion ($S_2O{_8}^{2-}$), temperature ($20{\sim}60^{\circ}C$) and anions effect ($Cl^-$, $HCO_3{^-}$, $CO{_3}^{2-}$). The pseudo-first-order degradation rate constants were in the order of $10^{-1}$ to $10^{-5}min^{-1}$ depending on each processes. The synergistic effect of IBP degradation in $UV/S_2O{_8}^{2-}$ and $US/S_2O{_8}^{2-}$ processes could investigated, due to the generation of $SO_4{^-}$ radical. This result can confirm from the produced $H_2O_2$ and $SO{_4}^{2-}$ concentration in each processes. IBP degradation rate affected by the $S_2O{_8}^{2-}$ dosage, temperature, power and anion existence parameters. In particular, IBP degradation rate increased with the increase of the temperature ($60^{\circ}C$) and applied power density (UV:$40{\pm}5W/L$, US:$90{\pm}5W/L$). On the other hand, anions effect on the IBP degradation was negative, due to the anion play as a the scavenger of radical.
In this study, ibuprofen(IBP) degradation by the photochemical ($UV/S_2O{_8}^{2-}$) and sonochemical ($US/S_2O{_8}^{2-}$) processes was examined under various parameters, such as UV ($10{\sim}40{\pm}5W/L$) and US ($50{\sim}90{\pm}5W/L$) power density, optimum dosage of persulfate ion ($S_2O{_8}^{2-}$), temperature ($20{\sim}60^{\circ}C$) and anions effect ($Cl^-$, $HCO_3{^-}$, $CO{_3}^{2-}$). The pseudo-first-order degradation rate constants were in the order of $10^{-1}$ to $10^{-5}min^{-1}$ depending on each processes. The synergistic effect of IBP degradation in $UV/S_2O{_8}^{2-}$ and $US/S_2O{_8}^{2-}$ processes could investigated, due to the generation of $SO_4{^-}$ radical. This result can confirm from the produced $H_2O_2$ and $SO{_4}^{2-}$ concentration in each processes. IBP degradation rate affected by the $S_2O{_8}^{2-}$ dosage, temperature, power and anion existence parameters. In particular, IBP degradation rate increased with the increase of the temperature ($60^{\circ}C$) and applied power density (UV:$40{\pm}5W/L$, US:$90{\pm}5W/L$). On the other hand, anions effect on the IBP degradation was negative, due to the anion play as a the scavenger of radical.
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문제 정의
따라서 본 연구는 S2O82- 공정에 의한 IBP 산화·분해 가능 유무를 확인하고, S2O82-의 활성화 개시제로 초음파와 자외선 에너지를 사용하였을 경우, IBP 분해특성과 각 공정별 시너지 효과를 알아보았다.
본 연구는 수계에 빈번하게 검출되는 IBP 항생물질을 초음파, 자외선의 파 에너지와 S2O82- 산화제를 혼합공정으로 처리할 경우, 각 공정별 IBP 분해특성과 영향인자(산화제 주입량, 강도, 온도, 음이온 존재 유·무)별 IBP 분해속도가 어떻게 달라지는지 아래와 같이 알아보았다.
제안 방법
5 만큼 떨어져 반응 전·후 차이가 크지 않았다. S2O82- 주입량 결정은 화학양론방법을 이용하여 결정하였고, 초음파, 자외선 혼합공정 (US/S2O82-, UV/S2O82-)에서 전자공여체 (IBP))와 전자수용체 (S2O82-)의 산화-환원 반쪽 (half reaction) 반응식 (2), (3)를 세워 구하였다.
216 g/L 이다. S2O82-주입량은 0.13〜0.43 g/L 범위로 조절하면서, 오염물질과 산화제의 주입비에 따라 IBP 분해 특성을 살펴보았다.
더불어 파 에너지의 강도, S2O82-주입량, 수용액상 음이온 존재 유·무와 온도 변화에 따른 IBP 분해 속도변화를 통하여 주요 영향인자를 확인하였다.
일반적으로 촉매 또는 산화제를 포함한 혼합공정 적용 시, 효과적인 오염물질 분해와 경제적인 이점을 고려할 때 첨가제 초기 주입량 결정은 중요한 변수로 작용 할 수 있다. 따라서, UV/S2O82-와 US/S2O82- 공정에서 S2O82- 주입농도 (0.13, 0.22, 1.1, 2.2 그리고 4.3 g/L) 변화에 따른 IBP 분해특성을 조사하였다 (Fig. 4.
반응기는 유리 재질로 상단에는 UV램프를 설치할 수 있도록 제작하였으며, 반응기 2중 외벽설계는 Water bath를 이용하여 온도 (20, 40 그리고 60±5℃) 조절 하였다.
사용된 원수는 3차 증류수 (Milli-Q-system, 18.2 MΩ cm)에 IBP 5 mg/L을 인위 오염시켜 반응기에 주입한 뒤, 각 공정별 IBP 분해 특성을 확인하였다(Fig. 1).
이는 Nachiappan와 Muthukumar(2013), Huang와 Huang(2009)이 제안한 결과와 유사한 것으로, 온도 변수가 S2O82-를 포함한 혼합공정에서 긍정적인 영향을 미치고 있음을 알 수 있다. 이러한 결과의 주된 이유를 확인하기 위해, 단일 공정별 (US, UV, S2O82-) 온도 변화에 따른 IBP 분해율을 Fig. 7과 같이 살펴보았다.
이에 따라, Fig. 9는 수용액에 대표적으로 존재하는 Cl- , HCO3- , CO32- 등의 음이온 존재 유·무에 따른 공정별 IBP 분해 특성을 조사하였다.
5 mW/cm2)을 씌워 반응기 내부에 삽입했으며, 전력소모 대비 10±5 W/L부터 40±5 W/L까지 램프 갯수로 강도를 조절할 수 있었다. 일정처리 시간별 샘플을 채취하여 분석하였으며, 일정한 혼합 상태를 유지하기 위해 혼합기(테프론 재질)를 이용하여 100〜120 rpm 속도로 유지하며 진행하였다.
초음파와 자외선 혼합공정에서 온도가 IBP분해에 미치는 영향을 알아보기 위해, Fig. 6에 온도 (20, 40 그리고 60℃) 변화에 따른 IBP 분해율을 조사하였다.
대상 데이터
Fig. 1에서 사용된 초음파는, Cup Horn Type((주) 미래초음파)으로 반응기 하단에 설치하였으며, 주파수는 283 kHz였고 (Na 등, 2011; Na 등, 2012(b)), 주입강도는 90, 60, 50±5 W/L(Na 등, 2011) 범위로 조절하였다.
과산화수소 (H2O2, 35% W/V, Samchun chemical) 분석을 위해 사용된 시약 칼륨비브탈산(C6H4(COOK)COOH, 99.7% Samchun chemical), 요오드화칼륨 (KI, 99.5% Junsei), 몰리브덴산암모늄((NH4)6Mo74H2O, 99% Samchun chemical) 역시 국내·외 시약을 이용 하였다.
본 연구에서 사용된 이부프로펜 (Ibuprofen, IBP, 98% grade), 탄산나트륨 (Na2CO3, 99.5% grade), 과황산나트륨 (Na2S2O8, 99.8%)은 Sigma-Aldrich 제품을 이용하였다. 과산화수소 (H2O2, 35% W/V, Samchun chemical) 분석을 위해 사용된 시약 칼륨비브탈산(C6H4(COOK)COOH, 99.
액체-크로마토그래피 분석의 경우 컬럼은 C18 (250×4.6 mm, 5 μm)을 사용하였고 이동상은 아세트니트릴/인산 버퍼 (35/65)를 사용하였으며, 그 유속은 1 mL/min으로 최대 측정 파장은 340 nm 이였다.
자외선램프는 소독공정에서 널리 사용되는 254 nm가 주된 파장범위인 UV (Sankyo Denki, Japan)를 사용하였고, 램프는 석영관에 슬리브관 (길이:28-30 cm, 강도 2.5 mW/cm2)을 씌워 반응기 내부에 삽입했으며, 전력소모 대비 10±5 W/L부터 40±5 W/L까지 램프 갯수로 강도를 조절할 수 있었다.
OH라디칼 발생량을 간접적으로 나타내는 과산화수소 농도 분석은 Beckeet와 Hua (2001)이 제안한 동일한 방법으로 UV 스펙트로메터를 이용하여 352〜355 nm 조건에서 분석하였다. 황산이온 (SO42-)은 이온-크로마토그래피 (ICS-1100, Diinex, USA)를 이용하여 측정하였다. 수용액 pH는 pH 측정기 (Model 420, Thermo orion, Inc)를 이용하여 실험 전·후 측정하였으며, 실험 진행 동안 조절하지 않았다.
이론/모형
6 mm, 5 μm)을 사용하였고 이동상은 아세트니트릴/인산 버퍼 (35/65)를 사용하였으며, 그 유속은 1 mL/min으로 최대 측정 파장은 340 nm 이였다. OH라디칼 발생량을 간접적으로 나타내는 과산화수소 농도 분석은 Beckeet와 Hua (2001)이 제안한 동일한 방법으로 UV 스펙트로메터를 이용하여 352〜355 nm 조건에서 분석하였다. 황산이온 (SO42-)은 이온-크로마토그래피 (ICS-1100, Diinex, USA)를 이용하여 측정하였다.
·) 생성 반응이 형성됨으로서 높은 반응속도를 얻는 것으로 판단된다. 이처럼 혼합공정에서의 향상된 분해효과 (synergistic effect)는 식(4)에 제시한 바와 같이(Na 등, 2011), 각 공정별로 구한 IBP 분해속도 상수를 이용하여 알아보았다.
성능/효과
1) IBP의 경우, 자외선 단일공정에서의 분해속도가 초음파 공정 보다 낮음에도 불구하고, UV/S2O82-공정에서는 US/S2O82-에 비하여 IBP 분해속도가 항상 높게 나타났다. 이는 초음파보다 자외선이 S2O82-산화제의 활성화 및 라디칼 발생율을 높이기 때문으로 판단되며, IBP 처리 시 S2O82-를 이용할 경우에는 초음파보다는 자외선공정을 이용하는 것이 더 효과적이다.
2) UV/S2O82-와 US/S2O82공정에서 S2O82-의 주입량 결정은 라디칼의 재결합 현상 발생함으로서 제거효율이 떨어질 수 있어 중요하여, 본 연구에서 IBP 반응속도가 가장 높은 S2O82- 주입량은 초음파, 자외선 혼합공정에 각각 4.3 g/L, 2.2 g/L 으로 자외선 공정에서 산화제 주입량이 낮아 효과적임을 확인 할 수 있었다.
3) UV/S2O82-와 US/S2O82 혼합공정에서 파 에너지 강도 및 온도가 증가할수록 IBP 분해속도는 이에 비례하였다. 이는 강도가 높을수록 S2O82-를 활성화 할 수 있는 캐비테이션 효과와 광량자 에너지가 증가하고, 온도가 높을수록 S2O82-가 활성화되어 라디칼 생성이 높아지기 때문이며, 이는 라디칼 생성 지표인자(황산이온농도)를 통해서도 관찰 할 수 있었다.
4) 수용액에 존재하는 음이온은 자외선, 초음파 혼합공정에서 라디칼의 스캐빈져로 작용하여 오염물질 분해에 부정적인 영향을 미칠 수 있어, 실제 현장적용 시 충분한 고려가 이루어져야 할 영향 인자임을 확인하였다.
US/S2O82-공정에서는 S2O82- 농도에 비례하여 IBP 분해율이 증가하였고, S2O82-를 주입하지 않은 조건(US단독 공정)과 비교했을 때 그 제거율은 최대 2배 이상 (최대 87% 제거, 100분 기준) 차이가 나타났다. 이는 Chen과 Su(2012)의 결과와 유사한 것으로, 초음파 조사에 따라 형성된 캐비테이션 반응이 주입된 S2O82-의 농도에 비례하여 SO4-·라디칼로 전환하여 반응성을 높이기 때문으로 판단된다.
iii)직접광분해 반응이 주된 반응 메커니즘으로 오염물질이 처리되나, 초음파와 자외선을 포함한 S2O82- 혼합공정에서는 위 반응이외에도 추가적인 라디칼 (OH·, SO4-·) 생성 반응이 형성됨으로서 높은 반응속도를 얻는 것으로 판단된다.
2와 Table 2는 US, UV 그리고 S2O82- 단독 및 혼합공정 (US/S2O82-, UV/S2O82-)에서 IBP 분해율을 나타내고 있다. 그 결과 IBP는 유사일차반응속도(pseudofirst order reaction kinetic)로 분해되었고 (단, S2O82-단독공정은 영차 반응), IBP는 단독공정에서 10-4〜10-3 min-1 속도로, 혼합공정에서는 10-2 min-1 범위로 분해속도 상수값을 보여, 혼합공정에서 100배 이상 향상된 IBP 분해 특성을 관찰할 수 있었다. 단, S2O82-단독공정 적용에 따른 IBP 분해속도 상수값은 4.
그 결과 시료 초기 pH는 5.9〜6.2 범위였고, 실험 후 1±0.5 만큼 떨어져 반응 전·후 차이가 크지 않았다.
그 결과, S2O82-단독 공정에서는 온도가 상승함에 따라 IBP 제거율이 5%에서 약 50% 이상으로 향상되 었으나, 초음파와 자외선 단독공정에서는 온도 증가함에 따라 각각 최대 IBP제거율 대비 50% 정도 감소하는 것으로 나타났다. 이는 온도가 올라감에 따라 S2O82-이온이 열적으로 활성화되어 황산이온 라디칼을 식(12)와 같이 생성하기 때문이다(Tan 등, 2013; Bennedsen 등, 2012).
그 결과, US 단독공정에서 IBP 분해율은 UV 공정에 비하여 2배 이상 높게 나타났음에도 불구하고, UV/S2O82- 공정에서의 시너지효과(5.7)가 US/S2O82-혼합공정(1.86)보다 약 3배 가까이 높게 나타났다(Table 2). 이는 자외선이 초음파보다 S2O82-이온 활성화 또는 라디칼 전환율이 높기 때문으로 판단되며, 이를 확인하기 위해, 라디칼 (OH·, SO4-·) 발생량을 과산화수소(Na 등, 2012 (a); Chen과 Su, 2012)와 황산이온(Lau 등, 2007)의 처리 시간별 발생농도를 통하여(식 (5-9)원리와 같이) 간접적으로 측정하였다(Fig.
그 결과, 단일공정에서 과산화수소 생성농도는 US>S2O82->UV 순위였고, UV/S2O82- 공정에서 과산화수소와 황산이온 생성농도는 각각 0.17 mM, 0.4 mM (100분 기준)인, 반면에, US/S2O82- 공정에서는 0.4 mM (38.2 mg/L), 0.12 mM (11.5 mg/L) 이였다.
그 결과, 대부분의 화학반응에서 관찰할 수 있듯이 US/S2O82-와 UV/S2O82-공정의 경우, 온도가 증가 할 수록 IBP 분해율은 증가하였고, 분해속도 상수는 각각 1.8⨯10-2 (20℃)에서 3.0⨯10-2 min-1 (60℃)으로, 2.6⨯10-2 (20℃)에서 6.6⨯10-2 min-1 (60℃)로 2배 이상 증가하였다. 이는 Nachiappan와 Muthukumar(2013), Huang와 Huang(2009)이 제안한 결과와 유사한 것으로, 온도 변수가 S2O82-를 포함한 혼합공정에서 긍정적인 영향을 미치고 있음을 알 수 있다.
그 결과, 주입된 음이온 농도가 증가할수록 IBP 분해는 감소하였고, 음이온을 주입하지 않은 조건보다 (US/S2O82-(A조건)=1.8⨯10-2 min-1, UV/S2O82-(B조 건)=3.0⨯10-2 min-1) 주입한 경우, 5.4⨯10-3 min-1(A) 와 7.7⨯10-3 min-1(B, 20 mM 기준)로 IBP 분해속도가 약 50% 이상 감소하였다. 이는 Li 등, (2013)과 Gu 등, (2013)이 제시한 식(13)〜(19)와 같이, 음이온이 SO4- , OH 라디칼과 순간적으로 반응하여 오염물질과 경쟁 하기 때문이다.
그 결과 IBP는 유사일차반응속도(pseudofirst order reaction kinetic)로 분해되었고 (단, S2O82-단독공정은 영차 반응), IBP는 단독공정에서 10-4〜10-3 min-1 속도로, 혼합공정에서는 10-2 min-1 범위로 분해속도 상수값을 보여, 혼합공정에서 100배 이상 향상된 IBP 분해 특성을 관찰할 수 있었다. 단, S2O82-단독공정 적용에 따른 IBP 분해속도 상수값은 4.2⨯10-4 min-1(약 5%제거)로, 산화제 단독처리에 따른 IBP 분해는 거의 이루어지지 않음을 확인 할 수 있다.
즉, 초음파 혼합공정에서는 과산화수소 생성농도가 자외선 공정에 비해 약 2배 높았으나, 황산이온 농도는 자외선 혼합공정에서 약 3배 이상 높아, UV/S2O82-공정에서 더 많은 양의 라디칼 생성율를 보였다. 따라서, 단독공정과 달리 IBP 처리 시 UV/S2O82-공정이 US/S2O82- 공정에 비하여 좀 더 효과적인 혼합공정임을 예상할 수 있었다. 하지만, 이는 각 공정 에너지 소요대비 생성되는 절대 라디칼(산화력) 농도를 관찰한 것이 아니므로, 추후 오염물질 종류별, 표준화된 라디칼 생성농도 측정에 대한 연구가 필요할 것으로 판단 된다.
온도 증가에 따라 황산이온 농도 역시 0.054, 0.124, 0.158 mg/min 속도로 증가하였으며, 이를 통해 온도가 S2O82-의 라디칼 생성에 영향을 미칠 수 있음을 간접적으로 확인 할 수 있었다.
5 mg/L) 이였다. 즉, 초음파 혼합공정에서는 과산화수소 생성농도가 자외선 공정에 비해 약 2배 높았으나, 황산이온 농도는 자외선 혼합공정에서 약 3배 이상 높아, UV/S2O82-공정에서 더 많은 양의 라디칼 생성율를 보였다. 따라서, 단독공정과 달리 IBP 처리 시 UV/S2O82-공정이 US/S2O82- 공정에 비하여 좀 더 효과적인 혼합공정임을 예상할 수 있었다.
초음파, 자외선 강도가 증가함에 따라 IBP 분해속도는 비례적으로 증가하였고, 조건에 따라 다르지만, 초음파는 최대 80%, 자외선은 50%까지 향상 되었다. 이는 초음파의 경우, 강도가 증가할수록 수용액상에 발생하는 캐비테이션 버블의 수가 증가하고, 이로 인해 많은 양의 라디칼이 발생하고 오염물질과 반응하여 분해되기 때문이다(Mѐndez-Arriaga 등, 2008; Lim 등, 2007).
후속연구
하지만, 본 연구에서 측정한 라디칼 생성농도는, 체류시간이 매우 짧고 반응성이 높은 라디칼의 절대적 발생량을 통한 비교값이 아니며, 초음파와 자외선의 단위 전력 또는 에너지 소모량 대비 발생하는 산화력 (라디칼 생성율)을 표준화 할 기준이 달리 없어 절대적이라 할 수 없고, 오염물질에 특성에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 추후 에너지 소모대비, 발생할 수 있는 산화력 기준으로, 오염물질 종류에 따라 초음파와 자외선 혼합공정을 비교한 연구가 필요하다.
따라서, 단독공정과 달리 IBP 처리 시 UV/S2O82-공정이 US/S2O82- 공정에 비하여 좀 더 효과적인 혼합공정임을 예상할 수 있었다. 하지만, 이는 각 공정 에너지 소요대비 생성되는 절대 라디칼(산화력) 농도를 관찰한 것이 아니므로, 추후 오염물질 종류별, 표준화된 라디칼 생성농도 측정에 대한 연구가 필요할 것으로 판단 된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
초음파는 역학파로서 액상에 조사 할 경우 어떤 효과를 기대 할 수 있는가?
초음파는 역학파로서 액상에 조사 할 경우 마이크로 단위 수중의 캐비테이션 버블 (cavitation bubble)이라하는 공극이 형성되고, 이는 연속적인 정압과 부압을 받으면서 성장하여, 어느 임계점 이상에서 내부 폭발함으로서 높은 에너지 (열분해; 고온>5000 K, 고압>1000 atm) 조건과 화학적 산화제 (·OH)를 생성한다. 자외선는 초음파와 달리 전자파로 오염물질의 직․간접적인 광분해 반응이나 소독효과를 얻고자 종종 이용된다(Lau 등, 2005; Wang 등, 2010; Na 등, 2012(b)).
S2O82-의 장점은 무엇인가?
01 V)) 적용에 관한 연구는 최근 많은 부분 시행되고 있으나 다양한 형태의 에너지 혼합기술 적용에 따른 연구결과를 비교․분석한 연구결과는 부족한 실정이다. 더욱이, S2O82-는 빛, 전이금속, 열 등의 개시제에 의해 식(1)과 같이 산화력이 높은 황산이온 라디칼 (SO4-, E0=2.6 V)을 형성하여, 오염물질 분해를 향상 시킬 수 있는 장점이 있어 적용성이 높은 산화제이다.
초음파 또는 자외선 혼합 공정이 단일공정에 비해 오염물질 분해속도가 10배에서 많게는 100배까지 높게 나타는데 이러한 향상효과는 어떤 이유때문인가?
이는, Gao 등 (2012), Gu 등 (2013) 그리고 Li 등(2013)의 결과와 유사한 것으로(Table 2), 처리물질과 조건이 다름에도 불구하고, 초음파 또는 자외선 혼합 공정이 단일공정에 비해 오염물질 분해속도가 10배에서 많게는 100배까지 높게 나타났다. 이러한 향상효과는 자외선과 초음파가 S2O82-의 개시제 역할을 함으로서 황산라디칼(SO4-·)을 형성하기 때문으로 판단된다(Na 등, 2012; Gao 등, 2012; Li 등, 2013; Nachiappan과 Muthukumar, 2013; Khataee와 Mirzajani, 2010).
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