[논문]PEG-free 계면활성제를 사용한 Nanoemulsion의 안정화

김희주; 정택규; 김자영; 윤경섭

doi:10.12925/jkocs.2019.36.2.434

PEG-free 계면활성제를 사용한 Nanoemulsion의 안정화
Stabilization of Nanoemulsion Using PEG-free Surfactant 원문보기

Journal of the Korean Applied Science and Technology = 한국응용과학기술학회지, v.36 no.2, 2019년, pp.434 - 447

김희주 (제주대학교 화학.코스메틱스학과센터) , 정택규 ((주)사임당화장품 피부과학연구소) , 김자영 ((주)사임당화장품 피부과학연구소) , 윤경섭 (제주대학교 화학.코스메틱스학과센터)

초록
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폴리에틸렌글라이콜(PEG)은 계면활성제, 세정제, 유화제 등으로 화장품에 많이 사용된다. 이들은 제조 과정 중, ethylene oxide의 이량체화에 의해 인간에 몸에 유해한 1,4-dioxane이 부산물로 생성될 수 있다. 화장품 성분에 대한 소비자들의 관심이 증가함에 따라, 퍼스널케어 시장에서 PEG 성분이 없는 보다 안전한 에멀젼 연구의 필요성이 증대되고 있다. PEG-free 계면활성제로 사용되는 polyglycerol ester (PGE)는 비이온성 계면활성제로서 식품, 화장품 등의 분야에서 많이 사용되며 글리세롤과 지방산을 에스테르화 하여 생산된다. 본 연구에서는 PEG 성분을 함유하지 않은 나노에멀젼 제형의 개발 및 안정화를 목표로 하였다. 최적화된 나노에멀젼 제형 개발을 위해 RSM (Response Surface Methodology)를 사용하였다. 독립변수 및 변수의 범위 결정을 위한 예비 실험의 결과로 계면활성제 함량(2~4%), 오일 함량(4~8%), 폴리올 함량(12~24%)을 독립변수로 설정하였다. 반응변수로는 제형의 입자 크기(particle size), 제타 전위(zeta potential), 현탁도(turbidity), 다분산지수(polydispersity index)를 측정하였다. 제조한 나노에멀젼을 FIB (Focused ion beam)로 측정한 결과, 구형의 입자들이 100~200 nm의 크기를 가지고 분포되어 있는 것을 확인하였다. 제조된 제형에 대해 30일 간 각 온도별($4^{\circ}C$, $25^{\circ}C$, $45^{\circ}C$) 안정성 평가를 진행하였고, 최적의 입자 크기, 현탁도, 다분산지수, 제타 전위를 고려한 최적의 처방은 계면활성제(2%), 오일(8%), 폴리올(24%)로 확인되었다.

Abstract ▼ AI-Helper

Polyethylene glycol (PEG) is widely used in cosmetics as a surfactant, detergent and emulsifier. During the manufacturing process, 1,4-dioxane, which is toxic to humans, can be produced as a by-product by dimerization of ethylene oxide. As consumers' interest in cosmetic ingredients has increased, the need for safe emulsion research without PEG ingredients in the personal care market has increased. With increasing consumer interest in cosmetic ingredients, the need for safer emulsion research without the PEG ingredient in the personal care market has increased. In this study, we aimed to develop and stabilize nanoemulsion formulation without PEG. Response Surface Methodology (RSM) was used to develop optimized nanoemulsion formulations. Surfactant content (2~4%), oil content (4~8%) and polyol content (12~24%) were set as independent variables as a result of preliminary experiments for determining independent variables and ranges. The particle size, zeta potential, turbidity, and polydispersity index of the formulation were measured as response variables. As a result of measurement of the prepared nanoemulsion by FIB (Focused ion beam), spherical particles were found to have a size distribution of 100 to 200 nm. The stability of each formulation was evaluated for 30 days at each temperature ($4^{\circ}C$, $25^{\circ}C$, and $45^{\circ}C$). The optimal formulation considering the optimum particle size, turbidity, polydispersity index and zeta potential was found to be surfactant (2%), oil (8%) and polyol (24%).

주제어

표/그림 (16)

그림 Fig. 1. Model and size of nanoemulsion.
그림 Fig. 2. Structure of polyglycerol ester.
표 Table 1. List of used raw materials
그림 Fig. 3. Box-Behnken design, The point at the center of the cube corresponds to the center of the Box-Behnken design, and the point at the middle of each line of the cube corresponds to the IBFact.
표 Table 2. Independent variable range of preliminary experiments
표 Table 3. Independent variables range of PEG-free nanoemulsion optimization experiments
표 Table 4. Independent variable range for PEG-free nanoemulsion optimization experiments
표 Table 5. Preliminary experiment by Box-Behnken design
표 Table 6. Box-Behnken design experiments for PEG-free nanoemulsion optimization
표 Table 7. ANOVA for the model
표 Table 8. Coefficient table
그림 Fig. 4. 3D surface graphs. (A-C): particle size of nanoemulsion depending on surfactant, oil, and polyol contents; (D-F): Zeta potential of nanoemulsion depending on surfactant, oil, and polyol contents; (G-I): turbidity of nanoemulsion depending on surfactant, oil, and polyol contents; (J-L): PDI of nanoemulsion depending on surfactant, oil, and polyol contents.
그림 Fig. 5. Response variable values for each sample.
표 Table 9. PEG-free nanomultimate optimization criteria
표 Table 10. PEG-free nanoemulsion optimal prescription
그림 Fig. 6. FIB image of PEG-free nanoemulsion (magnification 50,000x).

AI 본문요약
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문제 정의

RSM은 독립변수(X)와 반응변수(Y)간의 관계 분석을 위한 강력하고 효과적인 통계도구이다[13]. 본 연구에서는 RSM을 이용하여 나노에멀젼 특성(Y)에 각 요인(X)들이 미치는 영향을 확인하고, 안정한 PEG-free 나노에멀젼을 제조하는 것을 목표로 하였다.

제안 방법

그 후 온도를 유지하며 수상을 계면활성제상와 오일상 혼합물에 서서히 첨가하며 2,000 rpm으로 5분 동안 Homo-mixing하였다. 1차 유화 후 제조한 에멀젼을 45℃로 냉각한 후, 고압유화기(NLM100, Ilshin Autoclave, Korea)를 사용하여 1,000 bar에서 2회의 고압유화를 수행하였다.
PEG-free 나노에멀젼 개발을 위한 독립변수 및 범위 설정을 위해 예비 실험을 수행하였다. 제조된 에멀젼에 대한 시간에 따른 안정성 평가 결과를 Table 5에 나타내었다.
최적의 PEG-free 나노에멀젼 제형 개발을 위한 독립 변수 및 범위 설정을 위해 예비 실험을 수행하였다. 계면활성제 함량, 오일 함량, 고압유화(high pressure homogenization, HPH) 횟수를 독립변수로 설정하였다. 예비 실험의 독립변수의 범위를 Table 2에 나타내었다.
나노에멀젼 제조 예비 실험 후, DesignExpert® Software Version 11을 사용하여 박스-벤컨 설계가 수행되었다.
나노에멀젼의 성상 확인을 위해 에멀젼의 현탁도를 측정하였다. 나노에멀젼의 투과율은 UV-Visible spectrophotometer (Optizen Alpha, KLAB, Korea)를 이용하여 250nm 파장에서 측정하였다.
나노에멀젼의 성상 확인을 위해 에멀젼의 현탁도를 측정하였다. 나노에멀젼의 투과율은 UV-Visible spectrophotometer (Optizen Alpha, KLAB, Korea)를 이용하여 250nm 파장에서 측정하였다. 현탁도는 다음과 같은 식으로 구할 수 있다[15].
다음 분석 결과를 바탕으로 Design-Expert® Software Version 11을 사용하여 최적화된 PEG-free 나노에멀젼 처방을 구하였다.
외부 요인에 의한 오차를 최소화하기 위해 총 17회의 실험이 랜덤으로 진행되었다(Table 4). 반응변수로 입자 크기(particle size), 다분산지수 (polydispersity index, PDI), 제타 전위(zeta potential), 현탁도(turbidity)를 측정하였다.
다음 분석 결과를 바탕으로 Design-Expert® Software Version 11을 사용하여 최적화된 PEG-free 나노에멀젼 처방을 구하였다. 본 연구에서는 작은 입자 크기 및 다분산지수를 가지고, 제타 전위 값이 높으며, 낮은 현탁도를 나타내는 제형을 최적의 나노에멀젼으로 고려하였다. PEG-free 나노에멀젼 최적화 기준(Table 9)에 따른 최적 처방은 다음과 같다(Table 10).
본 예비 실험의 결과로 고압유화 횟수를 2회로 고정하고, 고압유화 횟수 대신 보조계면활성제 역할을 하는 폴리올을 독립변수로 선정하여 계면활성제(surfactant, SAA) 함량(2∼4%), 오일(oil) 함량(4∼8%), 폴리올(polyol) 함량(12∼24%)의 3가지를 요인으로 PEG-free 나노에멀젼 개발을 위한 RSM 이용 최적화 실험을 수행하였다.
에멀젼의 안정성을 확인하기 위해 제조한 나노에멀젼을 실온(25℃), 항온(45℃), 냉온(4℃)에서 30일 간 보관하면서 시간 경과에 따른 나노에멀젼의 성상을 육안으로 관찰하였다.
독립변수로는 계면활성제 함량(2∼4%), 오일 함량(4∼8%), 폴리올 함량(12∼24%)이 선정되었다(Table 3). 외부 요인에 의한 오차를 최소화하기 위해 총 17회의 실험이 랜덤으로 진행되었다(Table 4). 반응변수로 입자 크기(particle size), 다분산지수 (polydispersity index, PDI), 제타 전위(zeta potential), 현탁도(turbidity)를 측정하였다.
최적의 PEG-free 나노에멀젼 제형 개발을 위한 독립 변수 및 범위 설정을 위해 예비 실험을 수행하였다. 계면활성제 함량, 오일 함량, 고압유화(high pressure homogenization, HPH) 횟수를 독립변수로 설정하였다.

대상 데이터

PEG-free 비이온계면활성제로 Sunsoft Q-18Y-C를 사용하였다. 폴리올로는 glycerin과 1,3-BG를 사용하였으며, 오일은 meadowfoam seed oil과 Paester R-20SP를 구매하여 사용하였다.
폴리올로는 glycerin과 1,3-BG를 사용하였으며, 오일은 meadowfoam seed oil과 Paester R-20SP를 구매하여 사용하였다. 정제수는 증류수제조기(Pure RO 130, Human Corporation, Korea)를 이용하여 제조된 것을 사용하였다(Table 1).
PEG-free 비이온계면활성제로 Sunsoft Q-18Y-C를 사용하였다. 폴리올로는 glycerin과 1,3-BG를 사용하였으며, 오일은 meadowfoam seed oil과 Paester R-20SP를 구매하여 사용하였다. 정제수는 증류수제조기(Pure RO 130, Human Corporation, Korea)를 이용하여 제조된 것을 사용하였다(Table 1).

이론/모형

본 연구에서는 PEG-free 나노에멀젼의 특성 및 안정성에 계면활성제, 오일 및 폴리올 함량이 미치는 영향을 확인하기 위하여 RSM이 사용되었다.
실험설계를 위해 Design-Expert® Software Version 11 (Stat-Ease Inc., USA)를 사용하여 RSM의 한 종류인 박스-벤컨 설계(Box-Behnken design)를 수행하였다.
이러한 PGE 계면활성제를 사용하여 PEG 성분을 함유하지 않은 보다 피부 친화적인 나노에멀젼 제형의 개발을 위해 반응표면분석법(Response Surface Methodology, RSM)을 이용하여 실험을 진행하였다. RSM은 독립변수(X)와 반응변수(Y)간의 관계 분석을 위한 강력하고 효과적인 통계도구이다[13].
평균 입자 크기와 제타 전위 및 다분산지수 측정을 위해 dynamic light scattering 방식을 활용한 입도분석기(NANO ZS, Malven Instrument Ltd., UK)를 사용하였다. 에멀젼을 증류수로 10% 희석 후 실온에서 측정하였다.

성능/효과

1) Particle size: 실험 조건 및 범위 내에서 계면활성제의 함량은 나노에멀젼 입자 크기에 큰 영향을 미치지 않았고 오일 및 폴리올 함량이 감소할수록 나노에멀젼의 입자 크기가 증가하였다.
2) Zeta potential: 실험 조건 및 범위 내에서 증가된 폴리올 함량 및 증가된 계면활성제와 폴리올 함량의 조합은 제타 전위를 감소시켰다.
3) Turbidity: 오일 함량이 감소할수록, 폴리올함량이 증가할수록 현탁도가 감소하였다. 실험 범위 내에서 계면활성제 함량이 증가할 때 현탁도는 감소하였다가 증가하였다.
30일 간 온도 안정성 평가 결과, 제조된 나노에멀젼 중 Run 1, 10, 13 실험품이 실온 및 4℃에서 분리되었다. 반면, 45℃에서는 모든 에멀젼이 안정하였다.
4) PDI: 실험 조건 및 범위 내에서 오일 함량이 증가할수록 입자 크기와 다분산지수가 감소하는 반면, 폴리올 및 계면활성제 함량이 증가할수록 다분산지수 또한 증가하였다.
Fig. 6에서 나타난 것과 같이 100∼200nm 크기의 나노 입자들(연한 회색 반점)이 구형을 가지고 분포되어 있는 것을 확인하였다.
RSM을 이용한 PEG-free 나노에멀젼의 최적처방은 계면활성제 함량 2%, 오일 함량 8%, 폴리올 함량 24%인 제형으로, 입자 크기는 113.618 nm, 제타 전위는 58.768 mV, 현탁도는 34.213%, 다분산도는 0.189의 값을 가질 것으로 예측되었다.
다음 분석의 결과로 얻은 최적화된 나노에멀젼 처방은 계면활성제 함량 2%, 오일 함량 8%, 폴리올 함량 24%로 확인되었다. 본 연구로 최적화된 나노에멀젼 제형을 얻을 수 있었다.
본 실험에서 폴리올 및 오일 함량이 감소할수록 입자 크기가 증가하는 경향을 보였다. Run 1, 10 실험품은 가장 적은 폴리올 함량으로 제조되어 다소 큰 입자 크기를 가진다(Fig.
다음 분석의 결과로 얻은 최적화된 나노에멀젼 처방은 계면활성제 함량 2%, 오일 함량 8%, 폴리올 함량 24%로 확인되었다. 본 연구로 최적화된 나노에멀젼 제형을 얻을 수 있었다. 현재 나노에멀젼은 유용성 성분의 피부 전달 매개체로 주목받고 있다.
분산분석 결과 2요인 상호작용(2FI) 모델이 예측에 적합하였다. 모델의 p-value (<0.
3) Turbidity: 오일 함량이 감소할수록, 폴리올함량이 증가할수록 현탁도가 감소하였다. 실험 범위 내에서 계면활성제 함량이 증가할 때 현탁도는 감소하였다가 증가하였다.
폴리올 함량이 증가함에 따라 입자 크기가 감소하였으나, 제타 전위가 감소하고 다분산지수가 증가하는 경향을 보이면서 제조된 나노에멀젼의 안정성에 부정적인 영향을 미침을 알 수 있다(Fig. 4B-L). Run 13 실험품은 폴리올 함량이 증가하면서 입자 크기가 감소하였으나 입자 간의 반발하는 힘의 값인 제타 전위가 감소하면서 에멀젼의 안정성이 감소하였다고 생각된다.
현탁도에 대한 분산분석 결과에서 2차 다항식(Quadratic) 모델이 적합함을 보여주었다. 모델의 p-value는 0.

후속연구

현재 나노에멀젼은 유용성 성분의 피부 전달 매개체로 주목받고 있다. 우리는 본 연구의 결과를 바탕으로 추후 PEG-free 나노에멀젼의 활성성분 담지 및 피부흡수에 관한 연구를 수행할 예정이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	polyglycerol ester (PGE)는 무엇인가?	화장품 성분에 대한 소비자들의 관심이 증가함에 따라, 퍼스널케어 시장에서 PEG 성분이 없는 보다 안전한 에멀젼 연구의 필요성이 증대되고 있다. PEG-free 계면활성제로 사용되는 polyglycerol ester (PGE)는 비이온성 계면활성제로서 식품, 화장품 등의 분야에서 많이 사용되며 글리세롤과 지방산을 에스테르화 하여 생산된다. 본 연구에서는 PEG 성분을 함유하지 않은 나노에멀젼 제형의 개발 및 안정화를 목표로 하였다.
	나노에멀젼(nanoemulsion)의 물리적 안정성을 유지하는 원인은 무엇인가?	나노에멀젼(nanoemulsion)은 30∼100 nm의 입자 크기를 가지고, 입자 크기가 작기 때문에 반투명 하거나 특유의 푸른빛의 외관을 갖는다. 그들은 마이크로 에멀젼과는 달리 열역학적으로 안정하지 않지만 미세 분산된 입자의 브라운 운동에 의해 마크로에멀젼에서 관찰되는 고유한 크리밍, 침전, 응집 또는 합일 현상이 방지되어 장시간 물리적으로 안정성을 유지한다[4-6].
	나노에멀젼의 생산 공정은 무엇이 있는가?	나노에멀젼은 특유의 생산 공정을 통해 제조되는데 제조 방법은 크게 고에너지 방법과 저에너지 방법으로 나눌 수 있다. 고에너지 방법은 초음파 장치 및 고압유화기(high pressure homogenizer) 등의 기계 장치를 이용하여 에멀젼에 강한 에너지를 가해 미세 입자를 생성한다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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