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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 합성향료를 대체하여 E.O을 혼합하여 제조한 식물성 지방산 고형비누의 제조 후 수분증발 및 경도를 높이기 위해 진행되는 건조과정에서 건조기간 및 첨가물(TiO2)에 따라서 잔류하는 향의 지속시간을 관찰하고자 하였다.
- 본 연구에서는 상온에서 2일정도의 지속성을 갖는 Middle note의 E.O(Lavender)을 식물성 지방산 고형비누에 혼합하여 제조시, 20주(5개월)동안 주요 향기성분이 비누에 잔존하고 있음을 확인 할 수 있었으며, E.O향의 지속성은 E.O의 특징에 따라 나타나는 유용한 효과를 비누 사용기간에도 적용할 수 있으리라고 사료된다. 하지만, 본 연구는 대중적으로 사용되는 향(Lavender)에 대한 분석결과로서 보다 다양한 종류의 E.
- 식물성지방산 고형비누는 검화법으로 제조 후 마지막 과정에서 수분증발 및 경도를 위하여 일정기간의 건조과정이 필요하다. 본 연구에서는 식물성지방산 고형비누에 합성향료를 대체하여 휘발성이 높은 Pure Essential Oil을 혼합하여 제조할 경우, 비누에 포함된 Essential Oil(Lavender E.O)의 주요 향기성분(Linalool, Linalyl acetate)이 건조기간 및 첨가물(TiO2)에 따라서 변하는 휘발성을 비교하여 비누에 포함된 향의 지속기간을 관찰하고자하였다.
- 본 연구에서는 휘발성이 높은 식물성 Pure E.O을 혼합하여 제조한 식물성지방산 고형비누의 수분증발 및 경도강화를 위한 건조기간 동안 E.O(Lavender)의 휘발성을 비교하여 비누에 포함된 Lavender E.O의 주요 향(Linalool, Linalyl acetate)성분의 지속성을 확인하고자 GC-MS를 이용하여 분석하였다.
제안 방법
- O성분을 녹여낸다. 24시간 경과 후 액상만 채취하여 교반 후 GC-MS에 1mL를 주입하여 분석하였다.
- O)를 각각 제조하여 GC-MS로 Linalyl acetate와 Linalool 성분을 분석하여 지방산의 특성에 따른 휘발성의 변화를 확인하였다. 모든 시료는 제조 후 26℃의 상온에서 4주 건조 후 측정 24시간 전에 시료를 채취하여 N-Hexane에서 침출한 시료액으로 분석하였다.
- 분석 column은 DB-5MS(60m×0.25mm×0.25㎛)를 사용하였고, 주입방식은 Splitratio(10:1)방식을 사용하여 250℃에서 ImL를 주입하였다.
- O이 혼합된 식물성지방산 고형비누의 실험을 위하여 Palm oil, Coconutoil, Oliveoil, Rice bran oil의 식물성지방산유지를 검화법(saponification)으로 3가지 비누시료를 준비하였다. 시료는 A시료(식물성지방산유지+Lavender E.O), B시료(식물성지방산유지+ Lavender E.O+TiO2 Rutile), C시료(식물성지방산유지+Lavender E.O+TiO2 Anatase)로 각각 제조하여 4주, 12주, 20주 간격으로 총 3회 GC-MS로 Lavender E.O의 주요 향기 성분인 Linalyl acetate와 Linalool 성분을 분석하여 지속성을 확인하였다. 지방산에 따른 고형비누 시료는 A시료(Palmiticacid+ Lavender E.
- O의 주요 향기 성분인 Linalyl acetate와 Linalool 성분을 분석하여 지속성을 확인하였다. 지방산에 따른 고형비누 시료는 A시료(Palmiticacid+ Lavender E.O), B시료(Stearicacid+ Lavender E.O), C시료(Oleic acid+ Lavender E.O)를 각각 제조하여 GC-MS로 Linalyl acetate와 Linalool 성분을 분석하여 지방산의 특성에 따른 휘발성의 변화를 확인하였다. 모든 시료는 제조 후 26℃의 상온에서 4주 건조 후 측정 24시간 전에 시료를 채취하여 N-Hexane에서 침출한 시료액으로 분석하였다.
대상 데이터
- Lavender(Lavandula angustifolia, origin; Croatia, product of UK) E.O, Palmitic acid(purity >95.0%)와 Stearic acid(purity >98.0%), Oleic acid(purity >85.0%)는 TCI(Tokyo chemical, Japan)에서 NaOH(purity >98.0%)는 영진화학에서 구입하였고, 물은 정제수(purified water, 대한약품공업)를 사용하였다.
- Lavender(Lavandula angustifolia, origin; Croatia, product of UK) E.O, TiO2는 TiO2 Rutile(TMC R-8800)과 TiO2 Anatase(TMC A-100)를 동우 TMC에서 제공받았다.
- NaOH(purity >98.0%)는 영진화학에서 구입, 물은 정제수(purified water, 대한약품공업)를 사용하였다.
- 시험에 사용되는 향료는 Lavender E.O을 사용하였으며, Lavender는 화장품 등 기타산업에서 대중적으로 사용되며, Linalool과 Linalyl acetate 향기성분을 주요 성분으로 포함하고 있다. Linalool과 Linalyl acetate 성분은 신선한 꽃향기의 특징을 보인다[4].
- 0%)는 영진화학에서 구입, 물은 정제수(purified water, 대한약품공업)를 사용하였다. 식물성 지방산은 Palm oil(Elaeisguineensis, Malaysia, 롯데삼강)과 Coconut oil(Cocosnucifera, Philippines, 롯데삼강), Olive oil(Olea Europaea, Italy, KIRKLAND), Rice bran oil(O.sativaL., 오뚜기)을 사용하였다.
-
1.1 실험설계
실험시료는 Lavender E.O이 혼합된 식물성지방산 고형비누의 실험을 위하여 Palm oil, Coconutoil, Oliveoil, Rice bran oil의 식물성지방산유지를 검화법(saponification)으로 3가지 비누시료를 준비하였다
. 시료는 A시료(식물성지방산유지+Lavender E.
이론/모형
- 비누시료의 제조는 검화법(saponification)을 사용하였으며, 제조방법은 다음과 같다. 식물성지방산유지를 각각 계량 후 중탕하여 60℃까지 가열하고, 알칼리액을 준비하여 온도가 60℃까지 떨어지도록 식혀준다.
- 식물성지방산 고형비누에 첨가된 Lavender E.O의 분리와 정량 분석을 위한 기기는 GCMS-2010(Shimadzu Corporation, Japan)을 사용하였다.GC-MS분석조건은 다음과 같다.
- 식물성지방산비누의 건조기간에 따른 향기성분의 휘발 속도 관찰을 위해 GC-MS(Gas Chromatography-Mass Spectrometry)를 이용하였다. E.
성능/효과
- A(soap+E.O)시료는 12주까지 Linalool의 감소율이 37,626,162에서 36,750,246으로 2.33%의 감소율로 B, C시료보다 미미한 감소율을 보였으며, 20주가 경과된 시점에서는 A시료 43.47%, B시료 59.44%, C시료 40.89%로 비슷한 수준으로 감소되는 경향을 보였다. B(soap+E.
- 1)과 같다. A시료 건조 4주 후 분석결과는 Linalool 21.448min, Linalyl acetate 23.954min에 검출되었고, 12주에는 Linalool 21.260min, Linalyl acetate 23.764min에 검출, 20주에는 Linalool 21.181min, Linalyl acetate 23.714min에 검출되었다. A시료의 Peak Area 결과는 건조 4주 후 Linalool 37,626,162, Linalyl acetate 37,713,520 으로 검출되었고, 12주에는 Linalool 36,750,246, Linalyl acetate 21,853,782로 검출, 20주에는 Linalool 21,268,356, Linalyl acetate 12,766,410으로 검출되었다.
- Linalyl acetate의 휘발성 변화는 A, B, C시료 모두 37,713,520, 38,239,532, 34,428,275로 비슷한 Peakarea를 나타내며 검출되었다. A시료(soap+E.O)는 12주 경과시점에서 42.05% 감소율을 보이면서 B시료 51.19%와 C시료 51.13%보다 9%의 차이를 보이며 약간 낮은 감소율을 보였다. TiO2가 포함된 B, C시료는 12주경과 시점에서 51.
- 714min에 검출되었다. A시료의 Peak Area 결과는 건조 4주 후 Linalool 37,626,162, Linalyl acetate 37,713,520 으로 검출되었고, 12주에는 Linalool 36,750,246, Linalyl acetate 21,853,782로 검출, 20주에는 Linalool 21,268,356, Linalyl acetate 12,766,410으로 검출되었다.
- 710min에 검출되었다. B시료 Peak Area 결과는 건조 4주 후 Linalool 42,233,272, Linalyl acetate 38,239,532으로 검출되었고, 12주에는 Linalool 26,897,098, Linalyl acetate 18,664,034로 검출, 20주에는 Linalool 17,131,103, Linalyl acetate 10,381,476으로 검출되었다.
- 2와 같다. B시료 건조 4주 후 분석결과는 Linalool 21.267min, Linalyl acetate 23.785min에 검출되었고, 12주에 Linalool 21.239min, Linalyl acetate 23.760min에 검출, 20주에는 Linalool 21.174min, Linalyl acetate 23.710min에 검출되었다. B시료 Peak Area 결과는 건조 4주 후 Linalool 42,233,272, Linalyl acetate 38,239,532으로 검출되었고, 12주에는 Linalool 26,897,098, Linalyl acetate 18,664,034로 검출, 20주에는 Linalool 17,131,103, Linalyl acetate 10,381,476으로 검출되었다.
- 15%.C시료 37.59%로 평균 34.53%로 Linalool이 잔류하는 양보다 평균 약 17%가 낮게 나타났다.
- C시료 건조 4주 후 분석결과는 Linalool 21.433min, Linalyl acetate 23.946min에 검출되었고, 12주에는 Linalool 21.249min, Linalyl acetate 23.764min에 검출, 20주에는 Linalool 21.183min, Linalyl acetate 23.715min에 검출되었다.
- 715min에 검출되었다. C시료의 Peak Area 결과는 건조 4주 후 Linalool 33,391,835, Linalyl acetate 34,428,275으로 검출되었고, 12주에는 Linalool 24,766,818, Linalyl acetate 16,824,018로 검출, 20주에는 Linalool 19,737,320, Linalyl acetate 12,942,606으로 검출되었다.
- 4]. Linalool의 휘발성은 비누 제조 시 색소로 사용되는 TiO2혼합 비누가 TiO2를 혼합하지 않은 비누보다 12주까지 확연한 차이를 보이며 감소율이 높게 나타났으나 건조 20주에는 비슷한 수준으로 감소되었다. 20주까지 잔류 향은 A시료 56.
- Linalool의 휘발성을 비교한 실험에서 A(soap+E.O)시료가 12주까지 2.33%의 감소율로 TiO2를 혼합한 B(36.31%), C(25.83%)시료보다 미미한 감소율을 보였으나, 20주가 경과된 시점에서는 A시료(43.47%), B시료 (59.44%), C시료(40.89%)가 비슷한 수준으로 감소되는 경향을 보였다. Linalyl acetate의 휘발성 변화에서 A시료는 12주 경과시점에서 42.
- 89%)가 비슷한 수준으로 감소되는 경향을 보였다. Linalyl acetate의 휘발성 변화에서 A시료는 12주 경과시점에서 42.05% 감소율을 보이면서 B시료 (51.19%)와 C시료(51.13%)보다 낮은 감소율을 보였으나 A, B, C시료모두 비슷한 peak area를 나타내며 검출되었다.
- 13%보다 9%의 차이를 보이며 약간 낮은 감소율을 보였다. TiO2가 포함된 B, C시료는 12주경과 시점에서 51.19%, 51.13%의 감소율로 비슷한 경향을 나타내었으며, 20주경과 시점에서는 C시료 62.41%로 B시료 72.85% 보다 10.44% 낮은 감소율을 보이고 있으나 A시료 (66.15%)와 비교시 큰 차이를 보이지는 않았다[Fig. 5].
- 각 시료를 건조 4주 후 GC-MS 분석한 결과 Retention Time과 Peak area는 A시료 Linalool 23.883min 10,104,917, Linalyl acetate 21.425 min 16,616,324로 검출 되었고, B시료는 Linalool 23.838min 9,123,092, Linalyl acetate 21.318 min 15,657,755로 검출, C시료는 Linalool 23.865min 12,108,172, Linalyl acetate 21.331min 12,761,340으로 검출되었다[Fig. 6].
- 또한 12～20주까지 Linalyl acetate보다 Linalool의 잔존율이 TiO2의 혼합여부와 상관없이 높게 나타났으며, Lavender E.O에서 20주까지 잔류하는 향의 주성분은 Linalool 성분임을 알 수 있었다. 지방산에 따른 휘발성을 비교한 실험에서 Linalool이 단일결합의 포화지방산인 A 시료(46.
- 지방산에 따른 휘발성 비교분석에서도 위의 결과와 마찬가지로 지방산의 종류와 상관없이 Linalool의 잔존율이 높게 나타남을 알 수 있었다.
- 7]. 지방산에 따른 휘발성 비교분석에서도 위의 결과와 마찬가지로 지방산의 특성과 상관없이 Linalool의 잔존율이 높게 나타남을 알 수 있었다.
- O에서 20주까지 잔류하는 향의 주성분은 Linalool 성분임을 알 수 있었다. 지방산에 따른 휘발성을 비교한 실험에서 Linalool이 단일결합의 포화지방산인 A 시료(46.61%), B시료(46.63%)가 이중결합의 불포화지방산인 C시료(37.8%)보다 잔류 향 성분이 높게 나타났으며, Linalyl acetate는 C시료(35.86%)가 Linalool과 유사한 수치로 나타났으나, A시료(28.35%), B시료(27.17%)와는 확연한 차이를 보이며 낮게 나타났다.
후속연구
- 또한, 향후 연구에서는 TiO2 광촉매 반응의 특징인 산화력은 유지와 같은 유기화합물을 분해할 수 있으므로 [13], 식물성지방산유지 고형비누 제조시 NaOH와 미반응한 식물성지방산유지가 건조기간동안 산화되어 불쾌한 냄새 발생시 TiO2 광촉매 반응이 미치는 영향에 대한 연구에 대해서도 논의 할 가치가 있을 것으로 사료된다.
- O의 특징에 따라 나타나는 유용한 효과를 비누 사용기간에도 적용할 수 있으리라고 사료된다. 하지만, 본 연구는 대중적으로 사용되는 향(Lavender)에 대한 분석결과로서 보다 다양한 종류의 E.O의 휘발성에 대한 연구 및 비누를 사용하는 기간 동안의 휘발성 변화에 대한 연구로 이어 갈 수 있다고 사료된다.
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