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문제 정의
- 이에 본 연구는 식물성지방산 고형비누의 건조기간및 첨가물(tea tree E.O, TiO2)에 따른 pH, 표면장력, 임계미셀농도, 세정력의 물리적 특성에 관한 변화를 비교·관찰하여 합성세안제와의 차별화를 위한 천연비누개발의 기초 자료로 제공하고자 본 연구를 실시하였다.
제안 방법
- 100% Cotton (20mm×20mm)에 립스틱과 파운데이션을 오염시키고, 피세정물을 20℃의 A, B, C 시료액에 넣어 침전법과 초음파 세척기를 이용하여 측정하였다.
- 20℃ 증류수에 시료 10%를 가하여 비이커를 밀폐하여 교반기로 시료가 녹을 동안 균질화 시킨 후 pH paper(Toyo Roshi Kai놈, Japan)를 사용하여 A, B, C시료를 각각 3회 반복 측정하였으며 그 결과는 평균값으로 하였다. 측정환경은 26℃의 외부조건의 변화가 없는 환경에서 측정하였다.
- 실험시료는 Palm oil, Coconut oil, Olive oil, Rice bran oil의 식물성지방산유지를 검화법(saponification)을 사용하여 3가지 시료로 준비한다. 3가지 시료에는 합성향료를 대체한 Tea tree E.O을 첨가한 비누시료, 합성색소를 대체하여 TiO2 Rutile type이 첨가된 비누시료와 아무것도 첨가하지 않은 비누시료로 제조한다. A시료(식물성지방산+E.
- 각각의 피세정물은 초음파 세척기에 30min, 침전법은 60min간 50mg 시료액에 담가둔 후, 물기를 제거하고 80℃에서 30min간 건조시키고 Desiccator에서 10min간 습기를 제거한 후 26℃ 외부조건의 변화가 없는 환경에서 무게를 측정하여 전·후를 비교하였다.
- 백금 고리는 계면활성제 용액, 정제수로 헹군 다음 가열하여 불순물을 제거하여 사용하였다. 결과는 3회 반복 측정한 값을 평균하여 산출하였으며, 계면장력측정 값을 바탕으로 임계미셀농도(CMC)를 구하였다. 측정환경은 26℃의 외부조건의 변화가 없는 환경에서 측정하였다.
- 본 연구에서는 식물성지방산 고형비누의 건조기간 및 첨가물(Tea tree E.O, TiO2)에 따른 pH, 표면장력, 임계 미셀농도, 세정력의 물리적 특성에 관한 변화를 비교하였다. 실험에 사용된 3가지 시료는 1주, 2주, 3주, 4주, 8주 12주 간격으로 총 6회를 3회 반복 측정한 평균값으로 하였다.
- O, TiO2)에 따른 pH, 표면장력, 임계 미셀농도, 세정력의 물리적 특성에 관한 변화를 비교하였다. 실험에 사용된 3가지 시료는 1주, 2주, 3주, 4주, 8주 12주 간격으로 총 6회를 3회 반복 측정한 평균값으로 하였다. pH 측정 결과 E.
- 시료의 표면장력 측정은 Du Nouy 측정법으로 측정하였으며, 측정기기는 원환법 측정 장치인 K6(KRUSS, Germany)을 사용하였다. 유리용기에 담겨진 20℃, 20mg 시료액의 표면과 접촉하는 백금 고리에 형성된 막을 끌어올려, 표면과 접촉하여 테두리가 형성된 판으로부터 분리시킬 때 수직으로 작용하는 최대 힘을 측정하였다. 백금 고리는 계면활성제 용액, 정제수로 헹군 다음 가열하여 불순물을 제거하여 사용하였다.
- O), B시료(식물성지방산+TiO2 R), C시료(식물성 지방산)를 각각 제조하여 26℃의 상온에서 건조시킨다. 준비된 시료는 1주, 2주, 3주, 4주, 8주, 12주 간격으로 총 6회에 걸쳐 각각의 시료별로 pH, 표면장력, 임계미셀농도, 세정력을 측정하여 건조기간 및 비누에 첨가하는 첨가물에 따른 비누의 물성 변화를 비교하였다.
- 100% Cotton (20mm×20mm)에 립스틱과 파운데이션을 오염시키고, 피세정물을 20℃의 A, B, C 시료액에 넣어 침전법과 초음파 세척기를 이용하여 측정하였다. 화장품에 오염된 Cotton은 측정 전 80℃에서 10min간 건조 시킨 후 Desiccator에서 10min간 습기를 제거한 후 세정전 무게를 0.001mg의 정확도를 갖는 전자저울로 측정하였다. 각각의 피세정물은 초음파 세척기에 30min, 침전법은 60min간 50mg 시료액에 담가둔 후, 물기를 제거하고 80℃에서 30min간 건조시키고 Desiccator에서 10min간 습기를 제거한 후 26℃ 외부조건의 변화가 없는 환경에서 무게를 측정하여 전·후를 비교하였다.
대상 데이터
- Essential oil(E.O)은 Tea tree(Melaleuca altermifolia, Australia)를 사용하였고, TiO2는 Titanium Dioxide Rutile(TMC R-8800)을 동우 TMC에서 제공받았다. NaOH(purity >98.
- NaOH(purity >98.0%)는 영진화학에서 구입하였고, 물은 정제수(purified water, 대한약품공업)를 사용하였다.
- 유리용기에 담겨진 20℃, 20mg 시료액의 표면과 접촉하는 백금 고리에 형성된 막을 끌어올려, 표면과 접촉하여 테두리가 형성된 판으로부터 분리시킬 때 수직으로 작용하는 최대 힘을 측정하였다. 백금 고리는 계면활성제 용액, 정제수로 헹군 다음 가열하여 불순물을 제거하여 사용하였다. 결과는 3회 반복 측정한 값을 평균하여 산출하였으며, 계면장력측정 값을 바탕으로 임계미셀농도(CMC)를 구하였다.
- 0%)는 영진화학에서 구입하였고, 물은 정제수(purified water, 대한약품공업)를 사용하였다. 식물성 지방산은 Palm oil(Elaeis guineensis, Malaysia, 롯데삼강)과 Coconut oil(Cocos nucifera, Philippines, 롯데삼강), Olive oil(Olea Europaea, Italy, KIRKLAND), Rice bran oil(O. sativa L., 오뚜기)을 사용하였다. 시료 제조를 위한 식물성지방산 고형비누의 구성 원료 및 성분비는 식물성 지방산 500g을 기준으로 Table 1과 같다.
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1.1 실험설계
실험시료는 Palm oil, Coconut oil, Olive oil, Rice bran oil의 식물성지방산유지를 검화법(saponification)을 사용하여 3가지 시료로 준비한다
. 3가지 시료에는 합성향료를 대체한 Tea tree E.
이론/모형
- 시료의 표면장력 측정은 Du Nouy 측정법으로 측정하였으며, 측정기기는 원환법 측정 장치인 K6(KRUSS, Germany)을 사용하였다. 유리용기에 담겨진 20℃, 20mg 시료액의 표면과 접촉하는 백금 고리에 형성된 막을 끌어올려, 표면과 접촉하여 테두리가 형성된 판으로부터 분리시킬 때 수직으로 작용하는 최대 힘을 측정하였다.
- 식물성지방산 고형비누 시료의 제조는 지방산을 알칼리로 가수분해 및 중화하여 비누와 글리세린을 얻는 검화법(saponification)을 사용하였다. 식물성지방산유지를 계량 후 중탕하여 60℃까지 가열하고, NaOH과 정제수를 계량하여 알칼리액를 만들어 온도가 60℃까지 떨어지도록 식혀준다.
성능/효과
- A시료(식물성 지방산+E.O)의 표면장력은 건조 1주 후 표면장력이 서서히 낮아지는 변화를 보였으나, 건조 2주 후 부터는 0.0031% 농도에서 급격한 저하를 보이고 0.012%이하의 농도에서는 거의 변화를 보이지 않았다. 건조 8주~12주에서 0.
- 1과 같다. A시료(식물성지방산+E.O), B시료(식물성지방산+TiO2 R), C시료(식물성지방산) 모두 건조 24시간 이후 pH는 10으로 측정되었으며, 1주일 후 pH 9로 낮아졌고, 2~12주 동안에는 pH 8로 낮아지면서 더 이상의 변화를 보이지 않았다. 각 시료별 첨가물에 따른 pH는 차이가 없었으며, 건조기간에 따른 pH의 변화에는 차이가 나타났다.
- 6과 같다. A시료의 파운데이션 제거효율은 건조 4주째 3.66%로 가장 높게 나타났으며, 건조 12주째에는 3.56%로 다소 낮아졌다. 립스틱 역시 파운데이션보다 낮은 제거효율을 보였으나, 건조 4주째 1.
- 43%로 다소 낮아지는 경향을 보였다. C시료 역시 초음파세척기와 마찬가지로 건조 4주～12주까지 3.62~3.92%로 꾸준하게 제거효율이 높아지는 경향을 보였으나, 립스틱은 건조 3주째에서 2.65%로 가장 높은 제거효율을 보였다. 각 시료별 제거효율 역시 초음파 세척기의 결과와 마찬가지로 A, B시료가 C시료보다 제거효율이 높게 나타났다.
- 83%로 서서히 높아지는 결과를 보였다. C시료 파운데이션 역시 A ,B시료 보다는 다소 낮은 제거효율을 보였으나, 건조 4주~12주에 3.07~3.47%로 다소 상승하는 결과가 나타났으며. 립스틱은 건조 4주째 가장 높은 1.
- 실험에 사용된 3가지 시료는 1주, 2주, 3주, 4주, 8주 12주 간격으로 총 6회를 3회 반복 측정한 평균값으로 하였다. pH 측정 결과 E.O, TiO2의 혼합여부에 따른 pH의 차이는 나타나지 않았으며, 건조 1주에 pH 9, 건조 2주~12주에는 pH8로 동일하게 나타났다. 표면장력 측정결과 A, B, C시료 모두 건조 1주째 표면장력이 가장 높게 나타났고, A, C시료는 건조 4주째를 전·후로 B시료는 건조 3주째를 전·후로 표면장력의 변화가 유사하게 타나났다.
- 7과 같다. 각 시료별 오염물 제거효율에 약간의 차이를 보이기는 했으나, 침전법 역시 A, B시료가 건조 4주째에서 4.50~4.65%로 제거효율이 가장 높게 나타났으며, 건조 12주까지 큰 변화를 보이지 않았으나 B시료의 제거효율은 건조 12주째에서 3.43%로 다소 낮아지는 경향을 보였다. C시료 역시 초음파세척기와 마찬가지로 건조 4주～12주까지 3.
- 65%로 가장 높은 제거효율을 보였다. 각 시료별 제거효율 역시 초음파 세척기의 결과와 마찬가지로 A, B시료가 C시료보다 제거효율이 높게 나타났다.
- O), B시료(식물성지방산+TiO2 R), C시료(식물성지방산) 모두 건조 24시간 이후 pH는 10으로 측정되었으며, 1주일 후 pH 9로 낮아졌고, 2~12주 동안에는 pH 8로 낮아지면서 더 이상의 변화를 보이지 않았다. 각 시료별 첨가물에 따른 pH는 차이가 없었으며, 건조기간에 따른 pH의 변화에는 차이가 나타났다.
- 012%이하의 농도에서는 거의 변화를 보이지 않았다. 건조 8주~12주에서 0.05%농도로 거의 유사한 변화를 보였으며, 0.05%이하 농도에서는 동일한 변화를 나타냈다. A시료의 표면장력은 건조 4주를 전·후로 표면장력의 변화가 유사하게 나타났다[Fig.
- 표면장력 측정결과 A, B, C시료 모두 건조 1주째 표면장력이 가장 높게 나타났고, A, C시료는 건조 4주째를 전·후로 B시료는 건조 3주째를 전·후로 표면장력의 변화가 유사하게 타나났다. 또한, 첨가물이 포함되지 않은 C시료의 표면장력이 가장 높았다. 임계미셀농도(CMC)측정결과 A, C시료는 건조 4주째 CMC가 가장 낮았으며, 4주 이후 다시 높아졌다.
- 위 결과들을 종합하면, 식물성지방산 고형비누는 첨가물의 혼합여부와 상관없이 동일한 pH 값을 보이고 있으며, 건조 2주~12주까지 pH8로 일정한 값이 나왔다. 또한, 표면장력과 CMC 측정결과 E.O과 첨가물이 없는 비누시료는 건조 4주째만 CMC가 낮아졌으며, TiO2가 첨가된 비누시료는 건조기간과 상관없이 동일한 값을 보였다. 이와 같은 현상은 분말형태의 TiO2가 표면장력에 영향을 미친 것으로 추측할 수 있다.
- 47%로 다소 상승하는 결과가 나타났으며. 립스틱은 건조 4주째 가장 높은 1.61% 제거효율을 보이고, 건조 8주~12주까지 다소 낮아지는 결과가 나타났다. 시료별로 약간의 차이를 보이기는 했으나, 건조 4주째에서 제거효율이 가장 높게 나타나는 특징을 보였으며, 각 시료별로는 A, B시료가 C시료보다 제거효율이 다소 높게 나타났다.
- 이와 같은 현상은 분말형태의 TiO2가 표면장력에 영향을 미친 것으로 추측할 수 있다. 세정력 측정 결과 4주간 건조한 Tea tree E.O, TiO2를 혼합한 식물성지방산 고형비누가 첨가물이 없는 식물성지방산 고형비누보다 세정력이 높게 나타난다는 사실을 실험 결과를 통해 확인 할 수 있었다. 그러나 본 연구는 세정력에 대한 측정방법이 인체에 적용한 결과가 아닌 섬유를 사용한 측정결과이므로 인체적용을 위한 세정력 실험이 추후 이루어 져야 한다고 사료된다.
- 61% 제거효율을 보이고, 건조 8주~12주까지 다소 낮아지는 결과가 나타났다. 시료별로 약간의 차이를 보이기는 했으나, 건조 4주째에서 제거효율이 가장 높게 나타나는 특징을 보였으며, 각 시료별로는 A, B시료가 C시료보다 제거효율이 다소 높게 나타났다.
- 식물성지방산 유지에 Tea tree E.O을 첨가한 A시료의 CMC는 건조 1주～3주 동안 25mg/L로 나타났으며, 건조 4주째 12.5mg/L로 낮아진 후 건조 8주～12주 시료에서 25mg/L로 높아지는 현상이 나타났다. 식물성지방산 유지에 TiO2를 첨가한 B시료의 CMC는 건조 1주～12주 동안 62.
- 위 결과들을 종합하면, 식물성지방산 고형비누는 첨가물의 혼합여부와 상관없이 동일한 pH 값을 보이고 있으며, 건조 2주~12주까지 pH8로 일정한 값이 나왔다. 또한, 표면장력과 CMC 측정결과 E.
- 또한, 첨가물이 포함되지 않은 C시료의 표면장력이 가장 높았다. 임계미셀농도(CMC)측정결과 A, C시료는 건조 4주째 CMC가 가장 낮았으며, 4주 이후 다시 높아졌다. B 시료는 건조기간과 상관없이 건조 1주～12까지 CMC가 62.
- 초음파 세척기와 침전법을 사용한 세정력 측정결과 A, B, C시료 모두 건조 4주째에서 제거효율이 가장 높게 나타나는 특징을 보였으며, A, B시료가 C시료보다 제거 효율이 높게 나타났다.
- 표면장력 측정결과 A, B, C시료 모두 건조 1주째 표면장력이 가장 높게 나타났고, A, C시료는 건조 4주째를 전·후로 B시료는 건조 3주째를 전·후로 표면장력의 변화가 유사하게 타나났다.
후속연구
- O, TiO2를 혼합한 식물성지방산 고형비누가 첨가물이 없는 식물성지방산 고형비누보다 세정력이 높게 나타난다는 사실을 실험 결과를 통해 확인 할 수 있었다. 그러나 본 연구는 세정력에 대한 측정방법이 인체에 적용한 결과가 아닌 섬유를 사용한 측정결과이므로 인체적용을 위한 세정력 실험이 추후 이루어 져야 한다고 사료된다. 또한, 향후 연구에서는 항균성이 증명된 Tea tree E.
- 그러나 본 연구는 세정력에 대한 측정방법이 인체에 적용한 결과가 아닌 섬유를 사용한 측정결과이므로 인체적용을 위한 세정력 실험이 추후 이루어 져야 한다고 사료된다. 또한, 향후 연구에서는 항균성이 증명된 Tea tree E.O이 혼합된 고형비누의 제조에서 Tea tree E.O의 혼합여부에 따른 비누의 항균작용 상승효과에 관한 연구에 대해서도 논의 할 가치가 있을 것으로 사료된다.
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