최근 수질오염의 악화로 고도정수처리시설에 대한 수요가 커지고 있으며, 오존처리와 같은 밀폐형 고도정수처리시설의 설치가 늘고 있는 실정이다. 그러나 오존의 강력한 산화작용으로 인해 콘크리트 구조물의 침식이 우려됨에 따라 오존에 대응 가능한 에폭시 방수방식재가 콘크리트 표층부 보호 코팅재로 적용되고 있다. 그러나 이러한 에폭시가 오존에 대한 성능수준 및 장기적 내구성을 명확히 측정할 방법과 기준이 없어 정확한 품질관리가 이루어지지 않고 있는 실정이며, 이로 인해 수처리용 콘크리트 구조물의 장기내구성 확보에 대한 우려가 제기되고 있다. 이 연구에서는 AFM과 나노인덴테이션 기법이 기존에 사용하던 평가방법인 육안관찰, 중량변화, 표면관찰, 색차분석 등의 간접적 평가방법과 함께 에폭시 방수방식재 평가방법으로써의 적합한지를 판단하고자 하였으며, 이를 위해 오존용으로 개발된 6종의 다른 성분으로 구성된 에폭시계 방수방식재를 대상으로 열화특성을 분석하였다. 연구결과 AFM과 나노인덴테이션을 활용할 경우 기존 평가방법보다 직접적이고 정량적인 평가가 가능함을 확인하였으며, 일부 에폭시 코팅재료의 경우 오존에 대한 성능 한계치 (임계치)를 명확히 확인할 수 있었다.
최근 수질오염의 악화로 고도정수처리시설에 대한 수요가 커지고 있으며, 오존처리와 같은 밀폐형 고도정수처리시설의 설치가 늘고 있는 실정이다. 그러나 오존의 강력한 산화작용으로 인해 콘크리트 구조물의 침식이 우려됨에 따라 오존에 대응 가능한 에폭시 방수방식재가 콘크리트 표층부 보호 코팅재로 적용되고 있다. 그러나 이러한 에폭시가 오존에 대한 성능수준 및 장기적 내구성을 명확히 측정할 방법과 기준이 없어 정확한 품질관리가 이루어지지 않고 있는 실정이며, 이로 인해 수처리용 콘크리트 구조물의 장기내구성 확보에 대한 우려가 제기되고 있다. 이 연구에서는 AFM과 나노인덴테이션 기법이 기존에 사용하던 평가방법인 육안관찰, 중량변화, 표면관찰, 색차분석 등의 간접적 평가방법과 함께 에폭시 방수방식재 평가방법으로써의 적합한지를 판단하고자 하였으며, 이를 위해 오존용으로 개발된 6종의 다른 성분으로 구성된 에폭시계 방수방식재를 대상으로 열화특성을 분석하였다. 연구결과 AFM과 나노인덴테이션을 활용할 경우 기존 평가방법보다 직접적이고 정량적인 평가가 가능함을 확인하였으며, 일부 에폭시 코팅재료의 경우 오존에 대한 성능 한계치 (임계치)를 명확히 확인할 수 있었다.
New technologies for water purification are continuously emerging to address global water quality problems, and one such technology involves advanced hermetic water purification facilities made by concrete that utilize ozone treatment processes. Better knowledge about surface deterioration of epoxy ...
New technologies for water purification are continuously emerging to address global water quality problems, and one such technology involves advanced hermetic water purification facilities made by concrete that utilize ozone treatment processes. Better knowledge about surface deterioration of epoxy coating exposed to ozone treatment is needed as a foundation for development of improved methods and materials in the future. This study utilized atomic force microscopy (AFM), nanoindentation methods, and existing indirect methods such as visual observation, changes in mass, surface observation and chrominance analysis, to evaluate epoxy water-resistance and anti-corrosiveness. This study considered six different epoxy formulations to assess typical degradation characteristics of epoxy surfaces with regard to water-resistance/anti-corrosiveness. AFM and nanoindentation techniques emerged as promising direct methods with potential to provide quantitative measures of surface quality that are improvements upon existing indirect methods. The experiments also confirmed that some of the epoxy-coatings were severely iMPacted by ozone exposure, and thus the results demonstrate that concern about such deterioration is justified.
New technologies for water purification are continuously emerging to address global water quality problems, and one such technology involves advanced hermetic water purification facilities made by concrete that utilize ozone treatment processes. Better knowledge about surface deterioration of epoxy coating exposed to ozone treatment is needed as a foundation for development of improved methods and materials in the future. This study utilized atomic force microscopy (AFM), nanoindentation methods, and existing indirect methods such as visual observation, changes in mass, surface observation and chrominance analysis, to evaluate epoxy water-resistance and anti-corrosiveness. This study considered six different epoxy formulations to assess typical degradation characteristics of epoxy surfaces with regard to water-resistance/anti-corrosiveness. AFM and nanoindentation techniques emerged as promising direct methods with potential to provide quantitative measures of surface quality that are improvements upon existing indirect methods. The experiments also confirmed that some of the epoxy-coatings were severely iMPacted by ozone exposure, and thus the results demonstrate that concern about such deterioration is justified.
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문제 정의
AFM을 활용하여 다양한 측정이 가능하지만 이 논문에서는 표면거칠기 측정결과와 표면을 이미지화한 결과를 활용하여 검토하고자 한다.
따라서 이 연구에서는 수처리구조물에 주로 사용되는 에폭시를 대상으로 오존에 의한 성능변화를 관찰하기 위해 AFM과 나노인덴테이션 장비를 이용하여 보다 정밀하게 열화 상태 및 성능변화 특성을 파악하고자 하며, 이를 통해 오존처리조용 에폭시의 품질관리에 활용성을 평가하고 장기내구성 평가가능여부를 판단하고자 한다.
정수처리 구조물에 사용되는 에폭시와 같은 고분자 재료들은 최종적으로 열화되어 박리, 박락, 균열, 곰보 등의 확연히 구분되는 문제를 일으키기 직전까지는 대체로 열화상태를 진단하거나 정량화하기 힘들었다. 이에 이 연구에서는 오존처리조용 에폭시 방수방식재에 대한 성능평가 방법연구와 AFM 및 나노인덴테이션을 활용한 기존의 연구에 대해 다음과 같이 고찰하였다.
제안 방법
각 시험편의 표면을 건조시킨 후 주사전자현미경 (FESEM)을 이용하여 1,000배율로 표면을 관찰한다.
각 시험편의 표면이 열화되어 본래의 성능을 확보할 수 없는 부분과 이물질을 제거하기 위해 증류수에 10초정도 초음파 세척을 실시한 후 건전부만 대상으로 중량변화량을 측정한다.
각각의 시험편 대조를 위한 관찰작업 환경은 조도 1,000x 이상의 균제도 0.8 이상의 확산조명을 이용하고, 작업면의 색은 무광택, 명도 V가 5인 무채색으로 조성한 후, 관찰자의 관찰방향은 45°방향에서 관찰하여 외부 환경으로 인한 영향을 최소화 하도록 한다.
분광측색계 CM-2500D 모델로 측정하여 사람의 눈으로 인지하기 어려운 범위까지 표면색 변화를 측정한다. 색차의 분석은 CIELAB 측정방법에 의거하여 L*, a*, b*로 나타낸다.
01 nm로 설정하였다. 압입 홀딩타임 (Holding time)은 10초, 표면 접근 속도는 10 nm/s, 최대변위는 1,000 nm로 설정하였다.
오존처리 수조 (챔버) 내부의 환경은 Table 2에 나타낸 바와 같이 수조 내에 물을 담아 오존 농도를 용존 오존 상태에서 5±0.5 ppm이 되도록 하였고, 챔버 내 수중 온도는 10±2℃ 범위로 하였으며, 1.5 mm 두께의 유리판위에 방수재가 도포된 시험체를 챔버 내 수중에 50시간, 100시간 정치하였다.
이 연구에서는 오존 열화된 에폭시 코팅재의 표면의 미세한 열화특성을 파악하기 위해 AFM (모델명: Nano-Scope IIIa)을 적용하여 표면의 형상을 이미지화 및 정량화하고자 하였으며, 텝핑모드 (Tapping mode)에서 스캔범위 50 μm, 데이터 스케일 (Data scale) 3 μm, 팁 속도 (Tip velocity) 1μm/s 조건으로 수행한다.
대상 데이터
시험체는 내오존용으로 개발된 6종의 에폭시 시험체를 사용하였으며, 시험체 준비 현황은 다음 Table 1과 같다.
압입자는 Fig. 2와 같이 삼각뿔 모양 (Berkovich, 5μm)을 사용하며, 보정상수는 0.75를 적용한다.
오존처리용 수조는 약 90×70×120 cm의 스텐레스 챔버로 제작되었다.
5 mm 두께의 유리판위에 방수재가 도포된 시험체를 챔버 내 수중에 50시간, 100시간 정치하였다. 이 시험에 사용된 오존 발생장치는 시간당 최대 20 ppm의 오존을 발생시킬 수 있으며, 용존 오존 측정기는 미국 ATI사의 Q45h-64모델로 측정범위는 0~200 ppm까지 측정할 수 있다.
이론/모형
이 연구에서는 Park et al. (2012)이 제안한 시험방법 4가지 (육안관찰, 질량변화, 표면관찰, 색차분석 등)를 활용하여 기초적인 평가를 실시하였으며, 표면 미세분석방법으로는 AFM 및 나노인덴테이션 기법을 적용하여 평가한다.
이 연구에서는 상온조건 (20℃)에서 에폭시 코팅재에 대한 기존 연구에서 수행된 조건 (Jim Lee, 2006)을 고려하여 수행한다. 압입자는 Fig.
성능/효과
(1) 에폭시와 같이 고분자 재료이고 박막인 재료의 성능평가에 있어서 AFM과 나노인덴테이션 장비를 이용할 경우 기존 시험방법인 육안관찰, 중량변화, 전자현미경 (SEM), 색차측정 등의 분석방법에 비해 보다 정밀하고 직접적으로 열화 상태, 성능변화, 처리조건에 따른 경향성 등을 정량화 하여 비교 검토할 수 있음을 확인하였다.
(2) AFM 시험을 통해 기존 SEM을 이용한 표층부 관찰기법에 비해 나노단위에 이르는 세밀한 부위의 열화상태를 이미지화 할 수 있고, 표면 거칠기 분석과 단면 분석기법을 이용하여 정량화된 데이터 추출이 가능하지만 탐침에 의한 이미지화 과정상 SEM과 같이 실제적 데이터를 얻는데는 다소 부족한 점이 있는 것으로 판단된다. 따라서 이러한 장⋅단점을 고려하여 활용할 필요가 있다.
(3) 나노 인덴테이션 시험을 통해 중량변화, 색차 등의 시험방법을 이용하여 간접적으로 내구성 변화를 추정하던 기존 시험평가 방법에 비해 내구성에 직결된 경도 값과 탄성계수 (Er) 값을 직접적으로 측정함으로써 보다 정밀한 성능변화 관찰 및 내구성 측정이 가능함을 확인하였다.
(4) 기존 시험방법과 AFM과 나노인덴테이션 시험결과를 종합하여 판단할 때 용존 오존 100시간 까지는 재료세라믹 메탈계 타입 II (Type B)와 수용성 하이브리드 아크릴계 (Type F)가 다른 재료들에 비해 전반적으로 높은 내구성을 확보하고 있는 것으로 판단된다.
50시간 노출시 시험체 및 노출 조건별로 외관 변화는 다소 차이는 있으나 큰 변화는 없는 것으로 나타났다. 100시간 노출 후에는 시험체 C의 경우 약간 탈색되었으며, 시험체 D 및 E는 전체적으로 하얗게 탈색되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 F는 100시간 노출 후 광택이 일부 소실되었다.
육안관찰 결과는 다음 Table 6과 같다. 50시간 노출시 시험체 및 노출 조건별로 외관 변화는 다소 차이는 있으나 큰 변화는 없는 것으로 나타났다. 100시간 노출 후에는 시험체 C의 경우 약간 탈색되었으며, 시험체 D 및 E는 전체적으로 하얗게 탈색되는 것을 확인할 수 있었다.
AFM을 이용하여 오존에 각각 50시간, 100시간 노출된 에폭시 표층부의 변화를 이미지화 한 결과 시험체 A의 경우 50시간에서 미세한 핀홀 (또는 곰보)이 전체적으로 균등하게 발생되었으며, 100시간째에서는 이러한 필홀이 더욱 확대되고 커지는 것을 알 수 있다. 시험체 A에 대해 Fig.
그 중 시험체 D는 타 재료에 비해 비교적 큰 10 μm 이내의 골재형태의 필러재가 사용된 것을 알 수 있으며, 표층부의 열화 및 산화 침식 작용에 의해 대부분 외부로 노출되었다.
시험체 F는 시험체 A, B에 비해 Er 값은 다소 낮게 측정되었으나 오존 노출에 따른 변화 패턴은 전체적으로 유사한 경향을 보이고 있다. 그러나 AFM 시험결과 및 경도 측정 결과를 비교해 볼 때 100시간 까지는 어느 정도 성능을 유지하는 것으로 보이지만 시험체 C의 결과치와 비교해 보면 시험체 F도 어느 정도 성능저하 직전 단계인 임계치에 도달하고 있다고 판단된다. 이러한 사실은 SEM을 이용한 표면관찰 결과에서도 확인할 수 있으며, 시험체 D의 50시간 처리 후 표층부 열화상태와 시험체 F의 100시간 처리 후 표층부 열화상태가 유사한 형태를 띄고 있는 것을 확인 할 수 있다.
5배 이상 높게 나타났다. 그러나 시험체 D는 용존 오존 처리 50시간 이후 100시간째에는 경도가 급격히 감소하는 현상이 발생되었으며, 측정값의 편차도 타 재료에 비해 큰 것으로 나타났는데 이는 표면의 균질성이 현저히 떨어지는 것을 의미한다.
그러나 시험체 F의 경우는 ΔE*ab값이 10.04 (Considerable)로 색상이 급격히 변하였으며, 시험체 C, D, E의 경우 각각 ΔE*ab값이 15.35, 54.14, 51.48로 평가등급 한계치인 ΔE*ab값 12 (Extremely) 이상으로 나타나 색상변화가 매우 심하게 일어났음을 알 수 있다.
또한 시험체 D의 경우 ΔL*이 1.46으로 나타나 명도가 약간 증가한 것으로 나타났으며, 재료 E의 경우 Δb*가 -0.55로 나타나 파란색으로 조금 변화한 것으로 나타났다.
또한, 시험체 C와 E의 경우도 타재료에 비해 전체적인 값이 낮아 다소 편차는 있겠지만 50시간 이후 경도 값이 떨어지는 경향을 보이고 있다. 반면 시험체 A, B, F의 경우 용존 오존에 50시간 노출된 이후 오히려 경도가 증가되는 경향이 뚜렷한 것으로 나타났다. 이러한 현상은 에폭시 수지표면에 탄소가 오존과 결합하여 에칭(Etching) 되는 과정에서 50시간 까지는 표면이 서서히 강도가 저하되지만 그 이후부터는 탄소 코팅막으로 감싸져 있던 실리카 (Silica) 성분 표면에 직접적으로 노출되면서 표면의 대부분이 실리카층으로 변화된 후부터는 표면경도가 급격히 증가하는 것으로 판단된다.
반면 시험체 D, F의 경우 50시간 이후 Z-range 및 Rms (Rq)가 급격히 증가되는 것을 알 수 있으며, 그림 5에 나타난 Rms (Rq) 증가율에서도 타 재료에 비해 급격히 거칠기가 증가된 것을 확인 수 있다. 시험체 A, E의 경우 전체적인 Z-range 및 Rms (Rq) 값은 비교적 낮거나 유사한 편이지만 거칠기 증가율은 매우 높은 것으로 나타났다.
AFM을 이용하여 오존에 각각 50시간, 100시간 노출된 에폭시 표층부의 변화를 이미지화 한 결과 시험체 A의 경우 50시간에서 미세한 핀홀 (또는 곰보)이 전체적으로 균등하게 발생되었으며, 100시간째에서는 이러한 필홀이 더욱 확대되고 커지는 것을 알 수 있다. 시험체 A에 대해 Fig. 7과 같이 측정단면을 관찰한 결과 50시간에서 핀홀은 지름 약 3,000 nm, 깊이 500 nm 또는 그 이하의 사이즈로 확인되었으며, 100시간에서는 지름 약 8,000 nm, 깊이 약 1,500 nm 전후의 큰 사이즈의 핀홀과 그 이하의 작은 핀홀들이 비교적 균등하게 발생되었다. 이는 오존의 산화작용에 의한 침식작용으로 핀홀 사이즈가 커지고 경계면이 매우 둥글게 변한 것으로 판단된다.
시험체 C, D, E의 경우 50시간 오존 처리후 표면 거칠기증가, 필러 (회분: CaCO3) 돌출, 불균질의 핀홀 등이 발생되는 등 어느정도 열화징후를 보이다가 100시간 오존 처리 후 급격하게 열화되는 것으로 나타났다. 그 중 시험체 D는 타 재료에 비해 비교적 큰 10 μm 이내의 골재형태의 필러재가 사용된 것을 알 수 있으며, 표층부의 열화 및 산화 침식 작용에 의해 대부분 외부로 노출되었다.
시험체 B의 경우 무처리, 50시간, 100시간 모두 특별한 변화가 없었으며, 100시간째에는 흡착물로 보이는 돌출부가 부분적으로 발생된 것을 확인할 수 있었다. 시험체 C는 무처리 시험체도 기본적으로 요철이 심한 것으로 나타났으며, 오존 처리 시간이 경과될수록 표면요철이 매우 심해지는 것을 확인할 수 있었다. 시험체 D의 경우 50시간까지는 매우 작은 요철이 균등하게 증가되었으나, 100시간째에는 불규칙하고 각진 형태의 큰 요철이 발생되었음을 확인할 수 있었다.
)의 Er 값의 최대치와 최소치의 편차가 경도에서 나타난 것에 비해서는 다소 줄어든 것을 확인할 수 있다. 시험체 D의 경우 에러 범위가 더욱 확대되는 것을 확인 할 수 있는데 이러한 결과는 오존과 에폭시 성분의 산화작용에 의한 표층부 결정물 생성 및 분자 조직간 연결상태 변화에 기인한 것으로써 재료적 성질이 매우 불안정한 상태로 변하고 있으며, 50시간과 100시간 사이에서 그 임계치에 도달한 것으로 판단된다.
시험체 D의 경우 50시간까지는 매우 작은 요철이 균등하게 증가되었으나, 100시간째에는 불규칙하고 각진 형태의 큰 요철이 발생되었음을 확인할 수 있었다. 시험체 E의 경우 무처리의 경우 비교적 고른 표면을 가지고 있는 것으로 나타났지만 50시간, 100시간 노출 후 작은 요철이 비교적 균등하게 발생됨을 알 수 있으나, 시험체 F의 경우는 시험체 B와 유사하게 오존처리 전과 후의 표층부 상태에 크게 변화가 없음을 확인할 수 있었다.
오존처리를 하지 않은 기준시험체의 경우 시험체 A, B, D 는 표면의 경도가 각각 188.78 MPa, 161.43 MPa, 246.80 MPa으로 나타나 시험체 C 11.65 MPa, 시험체 E 31.67 MPa, 시험체 F 3.60 MPa에 비해 최소 약 5.1배에서 최대 약 68.5배 이상 높게 나타났다. 그러나 시험체 D는 용존 오존 처리 50시간 이후 100시간째에는 경도가 급격히 감소하는 현상이 발생되었으며, 측정값의 편차도 타 재료에 비해 큰 것으로 나타났는데 이는 표면의 균질성이 현저히 떨어지는 것을 의미한다.
용존오존에 100시간 노출한 결과에서는 시험체 A, B의 경우 육안으로는 색상변화를 구분하기 어려웠으나, 시험체 C, D, E의 경우는 육안으로도 구분할 수 있을 만큼 색상변화가 뚜렷하게 나타났다. 시험체 A의 경우 ΔL*, Δa*, Δb*가 0.
3과 같으며, 초기중량 대비 오존에 노출된 시간의 중량변화량을 나타내었다. 전체적으로는 0.5g이내의 미세한 중량변화를 나타내고 있으며, 시험체 A와 B의 경우 각각 0.02g, 0.03g 이내의 비교적 적은 중량감소량을 나타내었고, 시험체 F의 경우는 0.23g으로 가장 큰 중량감소량을 나타내었다. 특히 시험체 C, D, E, F는 50시간에 비해 100시간에서 급격히 중량이 감소되는 것을 알 수 있다.
특히 무처리 시험체 (ST.)의 Er 값의 최대치와 최소치의 편차가 경도에서 나타난 것에 비해서는 다소 줄어든 것을 확인할 수 있다. 시험체 D의 경우 에러 범위가 더욱 확대되는 것을 확인 할 수 있는데 이러한 결과는 오존과 에폭시 성분의 산화작용에 의한 표층부 결정물 생성 및 분자 조직간 연결상태 변화에 기인한 것으로써 재료적 성질이 매우 불안정한 상태로 변하고 있으며, 50시간과 100시간 사이에서 그 임계치에 도달한 것으로 판단된다.
표면 거칠기를 관찰한 결과 무처리 시험체 (Standard)의경우 Z-range 기준으로 볼 때 시험체 C가 3,303.33nm로 가장 높게 나타났고, 다음은 시험체 D 1,681.33nm, 시험체 F가 1,248.03nm, 시험체 B가 775.83nm, 시험체 A가 726, 시험체 E가 413.14nm 순으로 나타났다. 평균 표면거칠기 값(Rms) 기준으로 볼 때 도 시험체 C가 462.
후속연구
(2012)이 제안한 4가지의 평가방법의 경우 질량 변화를 제외한 육안관찰 및 표면관찰은 정성적 관찰 결과에만 의존하고 있어 미세한 차이점에 대한 상호 비교 검토가 어려운 단점이 있으며, 색차분석 또한 색차변화와 성능변화에 대한 상관관계 등에 대한 추가적인 검증이 필요한 실정이다. 그러나 짐 리, 호세 엘겔 라모스, 루 쉔 등의 연구에서 검증된 AFM 및 나노인덴테이션 기술을 활용할 경우 상기와 같은 문제점에 대해 보완이 가능할 것으로 판단된다.
향후, XPS, SIMS 등의 물질분석 전문장비를 활용하여 오존과 코팅재료의 구성성분의 산화작용에 의한 표층부 결정물 생성 및 분자 조직간 연결상태의 변화 등을 명확히 분석할 필요가 있다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
오존의 특성은?
오존은 매우 강한 산화재로서 천연물질로는 불소 다음으로 가장 높고, 상온에서 은, 수은도 산화될 정도로 매우 강한 산화력을 지니고 있으며, 염소 살균력보다 5~6배 이상의 효과가 있다 (Kwak et al., 2010).
정수처리 구조물 사용환경의 단점은?
정수처리 구조물은 처리조별 복합구조로 계층화되어 조합되어 있고, 이와 함께 처리조별 다양한 화학⋅물리적 환경이 구조체 내부에 장기적으로 작용되고 있다. 이러한 사용환경은 콘크리트 구조체에 영향을 미처 부식 및 열화를 발생시키고 성능저하를 가져온다 (Office of Waterworks, 1997).
정수처리 구조물의 특징은?
, 2003). 정수처리 구조물은 처리조별 복합구조로 계층화되어 조합되어 있고, 이와 함께 처리조별 다양한 화학⋅물리적 환경이 구조체 내부에 장기적으로 작용되고 있다. 이러한 사용환경은 콘크리트 구조체에 영향을 미처 부식 및 열화를 발생시키고 성능저하를 가져온다 (Office of Waterworks, 1997).
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