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문제 정의
- 본 연구에서는 로다민 유도체를 이용하여 수중환경의 수은 검출을 위한 광섬유 센서를 제작하고, 수은의 농도에 따른 흡광 강도 변화를 측정분석하여 센서의 성능을 평가하였다.
- 수중환경 속 수은을 검출하기 위한 센서 개발을 목적으로, 로 다민 유도체 기반의 광섬유 센서를 제작하였다. 로다민 염료를 이용하여 유도체를 합성하고, 졸겔법으로 시편에 고정시켜 수은 감지부를 제작하였으며, 최적의 유도체 합성 조건과 졸겔 제작 비율을 도출하였다.
제안 방법
- 를 각각 첨가하여 흡광 강도를 측정하여 비교하였다. 각 용액은 UV-Spectrophotometer를 이용하여 측정하였다. Fig.
- 각 조건에서 얻은 로다민 유도체의 수은에 대한 반응성을 평가하기 위해, 수은이 포함된 용액에 각각 첨가하였다. 수은이 포함된 용액은 로다민 유도체를 첨가하자 무색에서 분홍색으로 색 변화가 나타났고, 유도체의 합성 조건에 따라 용액의 색은 옅은 분홍색에서 진한 분홍색까지 색의 차이를 보였다.
- 광원에서 방출된 빛은 플라스틱 광섬유를 통하여 수용액에 담긴 시편을 투과하고, 거울을 통해 반사되어 분광계로 전송되고 컴퓨터에 데이터로 저장된다. 광섬유 센서를 이용한 수은 이온 측정 중 주변 환경의 영향을 받지 않도록 암실상태를 구성하였다.
- 수중환경 속 수은을 검출하기 위한 센서 개발을 목적으로, 로 다민 유도체 기반의 광섬유 센서를 제작하였다. 로다민 염료를 이용하여 유도체를 합성하고, 졸겔법으로 시편에 고정시켜 수은 감지부를 제작하였으며, 최적의 유도체 합성 조건과 졸겔 제작 비율을 도출하였다. 제작된 수은 감지부의 성능을 평가하기 위해 농도가 다른 수은 용액에서 나타나는 광학적 특성을 측정하여 농도와 흡광 강도 사이의 관계를 분석하였다.
- 로다민 유도체 합성을 위하여 최적의 합성조건을 얻기 위하여 다양한 합성조건에 따른 수득률을 평가하였다. 합성 조건으로 환류온도, 환류시간, acetonitrile 용매의 첨가량, 용매에서 합성물의 재결정 작용시간을 사용하였고 실험에서 적용한 합성조건의 조합은 Table 1에 나타난 바와 같다.
- 로다민 유도체를 이용하여 졸겔법으로 수은 감지부를 제작하였을 때 수은이온과의 반응성을 육안으로 관찰하여 광섬유 센서의 감지부로 사용될 수 있는지 확인하였다. 제작된 감지부를 수은 이온의 농도가 1, 10, 50, 100, 200 ppm인 용액에 넣어 발색 정도의 차이를 확인하였다.
- 로다민 유도체의 수은에 대한 선택적 반응성을 확인하기 위해, 합성된 유도체가 포함된 용액에 Hg2+, Li+, K+, Mg2+, Zn2+, Mn2+를 각각 첨가하여 흡광 강도를 측정하여 비교하였다. 각 용액은 UV-Spectrophotometer를 이용하여 측정하였다.
- 수은 감지부의 성능을 평가하기 위해 농도에 따른 발색 정도의 차이를 광섬유 센서로 측정하였다. 수은 용액의 농도에 따라 감지부의 발색이 충분히 일어난 후 측정하였으며, 430~650 nm 를 기준으로 흡광 강도와 525 nm 를 기준으로 한 각 농도에서의 최대 흡광 강도를 분석하였다.
- 수은 감지부의 성능을 평가하기 위해 농도에 따른 발색 정도의 차이를 광섬유 센서로 측정하였다. 수은 용액의 농도에 따라 감지부의 발색이 충분히 일어난 후 측정하였으며, 430~650 nm 를 기준으로 흡광 강도와 525 nm 를 기준으로 한 각 농도에서의 최대 흡광 강도를 분석하였다.
- 수은 이온에 반응하는 로다민 유도체 합성과정은 참고 논문[13]에 근거하여 수행하였고, Fig.1에 실험과정을 제시하였다. 유도체의 합성을 위하여 Rhodamine 6G 염료 958 g (2 mmol)을 70℃ 뜨거운 에탄올 20 ml에 녹인 뒤 Ethylene diamine 0.
- 침전물을 모아 Acetonitrile 용매에 넣어 재결정을 형성하도록 하여 수은 감지 물질인 합성 유도체 N-(Rhodamine 6G)-lactam ethylene diamine을 만든다. 유도체의 합성 조건을 얻기 위하여 환류 온도, 환류시간, 용매첨가량, 재결정 시간 등 합성 조건을 달리하여 최적의 유도체 합성 조건을 도출하였다.
- 로다민 유도체를 이용하여 졸겔법으로 수은 감지부를 제작하였을 때 수은이온과의 반응성을 육안으로 관찰하여 광섬유 센서의 감지부로 사용될 수 있는지 확인하였다. 제작된 감지부를 수은 이온의 농도가 1, 10, 50, 100, 200 ppm인 용액에 넣어 발색 정도의 차이를 확인하였다. Fig.
- 로다민 염료를 이용하여 유도체를 합성하고, 졸겔법으로 시편에 고정시켜 수은 감지부를 제작하였으며, 최적의 유도체 합성 조건과 졸겔 제작 비율을 도출하였다. 제작된 수은 감지부의 성능을 평가하기 위해 농도가 다른 수은 용액에서 나타나는 광학적 특성을 측정하여 농도와 흡광 강도 사이의 관계를 분석하였다. 합성한 로다민 유도체는 다른 중금속에 비해 수은에 대하여 2배 이상의 반응 성을 보였다.
- 5 ml : 30 ml으로 설정하였다. 조제된 용액에 합성된 유도체를 첨가하여 2시간 동안 교반시킨 후, 코팅장치(dip-coater)를 이용하여 투명한 유리시편에 유도체를 코팅하여 광섬유 센서의 수은 감지부를 제작하였다.
대상 데이터
- 3에 나타내었다. 광원으로 안정적인 할로겐(DH-2000-BAL, Ocean Optics) 를 사용하였다. 광원에서 방출된 빛은 플라스틱 광섬유를 통하여 수용액에 담긴 시편을 투과하고, 거울을 통해 반사되어 분광계로 전송되고 컴퓨터에 데이터로 저장된다.
- 따라서 로다민 유도체 합성을 위한 합성 조건으로 실험 번호 5가 가장 적합하다고 판단하여, 이후의 실험을 위한 로다민 유도체로 사용하였다.
- 수중의 수은 이온 검출을 위한 광섬유 센서 연구는 유도체 합성과정, 수은 감지부 제작과정, 광섬유 센서 측정과정으로 구성된다. 유도체 합성과 감지부 제작에 사용된 모든 시약 및 용액은 Sigma Aldrich 사에서 구매하였으며, 별도의 정제 없이 사용하였다.
이론/모형
- 수은 감지물질인 로다민 유도체로 광섬유 센서의 감지부를 제작하기 위하여 정형화된 졸겔법을 이용하였다[14]. 졸겔 법에서 전구체 물질로 TMOS (Tetramethyl Orthosilicate)를 사용하였고, 용매로는 코팅 중에 증발이 천천히 일어 나도록 증류수를 가수 분해제로 사용하였으며, MTMS (Trimethoxy Methylsilane)를 사용하여 로다민 유도체와 실리카(silica) 사이에서 화학 결합의 접착성을 향상시켰다.
- 수은 감지물질인 로다민 유도체로 광섬유 센서의 감지부를 제작하기 위하여 정형화된 졸겔법을 이용하였다[14]. 졸겔 법에서 전구체 물질로 TMOS (Tetramethyl Orthosilicate)를 사용하였고, 용매로는 코팅 중에 증발이 천천히 일어 나도록 증류수를 가수 분해제로 사용하였으며, MTMS (Trimethoxy Methylsilane)를 사용하여 로다민 유도체와 실리카(silica) 사이에서 화학 결합의 접착성을 향상시켰다. 또한 용액을 균일하게 혼합하기 위해 에탄올을 첨가하였다.
성능/효과
- 525 nm 파장을 기준으로 수은 감지부의 최대 흡광 강도를 측정한 결과, Fig. 8에서 볼 수 있듯이 2차 방정식의 포물선 형상을 띠었다. 다양한 농도에 대한 최대 흡광 강도 사이의 관계는 2차 함수의 상관관계를 보인다.
- 합성 조건으로 환류온도, 환류시간, acetonitrile 용매의 첨가량, 용매에서 합성물의 재결정 작용시간을 사용하였고 실험에서 적용한 합성조건의 조합은 Table 1에 나타난 바와 같다. 5가지 합성 조건 중에서 70℃의 환류온도, 21시간의 환류 시간, 25 ml의 용매 첨가, 30분의 재결정 시간을 가진 경우에 96.7%로 가장 높은 수득률을 얻었다. 유도체 합성과정 후에 FT-IR을 이용하여 각 조건에 대해 합성된 유도체의 구조가 문헌에서 제시하고 있는 구조와 유사한지 분석 하였으며, 그 결과 실험번호 5 유도체가 가장 유사한 구조를 가지는 것을 확인하였다.
- 4는 UV-spectrophotometer (UV-2450, SHIMADZU)로 각 용액의 흡광 강도를 측정한 결과를 나타낸다. 수은 용액에 대해 실험번호 5 유도체가 다른 조건의 유도체보다 약 2배 이상의 반응성을 확인하였다.
- 합성한 로다민 유도체는 다른 중금속에 비해 수은에 대하여 2배 이상의 반응 성을 보였다. 수은의 농도에 따라 수은 감지부의 발색 정도 차이를 광섬유 센서로 측정한 결과, 525~535 nm 사이에서 최대 흡광 강도가 측정되었고, UV-Spectrophotometer로 측정한 수은에 대해 합성된 유도체 용액의 범위와 매우 유사함을 확인하였다. 측정 결과 분석을 통해 수은 농도와 흡광 강도 사이에 2차 함수의 상관관계를 확인하였다.
- 각 조건에서 얻은 로다민 유도체의 수은에 대한 반응성을 평가하기 위해, 수은이 포함된 용액에 각각 첨가하였다. 수은이 포함된 용액은 로다민 유도체를 첨가하자 무색에서 분홍색으로 색 변화가 나타났고, 유도체의 합성 조건에 따라 용액의 색은 옅은 분홍색에서 진한 분홍색까지 색의 차이를 보였다. Fig.
- 측정 결과 분석을 통해 수은 농도와 흡광 강도 사이에 2차 함수의 상관관계를 확인하였다. 연구 결과, 수중에서 환경오염물질인 수은의 농도를 측정하는 센서로서 광섬유 센서의 가능성을 확인하였다. 추후 연구로 광섬유 센서 구조에 감지부를 결합한 센서 개발을 진행할 예정이다.
- 7%로 가장 높은 수득률을 얻었다. 유도체 합성과정 후에 FT-IR을 이용하여 각 조건에 대해 합성된 유도체의 구조가 문헌에서 제시하고 있는 구조와 유사한지 분석 하였으며, 그 결과 실험번호 5 유도체가 가장 유사한 구조를 가지는 것을 확인하였다.
- 수은의 농도에 따라 수은 감지부의 발색 정도 차이를 광섬유 센서로 측정한 결과, 525~535 nm 사이에서 최대 흡광 강도가 측정되었고, UV-Spectrophotometer로 측정한 수은에 대해 합성된 유도체 용액의 범위와 매우 유사함을 확인하였다. 측정 결과 분석을 통해 수은 농도와 흡광 강도 사이에 2차 함수의 상관관계를 확인하였다. 연구 결과, 수중에서 환경오염물질인 수은의 농도를 측정하는 센서로서 광섬유 센서의 가능성을 확인하였다.
후속연구
- 연구 결과, 수중에서 환경오염물질인 수은의 농도를 측정하는 센서로서 광섬유 센서의 가능성을 확인하였다. 추후 연구로 광섬유 센서 구조에 감지부를 결합한 센서 개발을 진행할 예정이다.
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