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문제 정의
- 본 연구에서는 Fe₂O₃-TiO₂의 상호작용이 청자유약의 발색에 끼치는 영향을 분석하고자 하였다. 이를 위하여 일정량의 Fe₂O₃를 함유하고 있는 청자유약에 TiO₂ 첨가량을 달리하여 환원소결 후 Fe와 Ti의 전자가 상태를 각각 뫼스바우어 분광법과 전자스핀공명장치를 이용하여 분석하였으며 이 결과를 CIELAB값으로 측정한 색도와의 상관 관계를 분석하였다.
제안 방법
- 소성 시편의 유약 부분만을 분리하여 전자스핀공명장치 (Electron Spin Resonance Spectroscopy [ESR]) 측정을 실시하였다. 100 kHz 자기장 변조로 X-band 마이크로파 주파수 (9.4 GHz)에서 작동하는 JEOLJES-Te₂00 ESR spectrometer를 사용하여 실온에서 측정하였다. 뫼스바우어 (Mössbauer) 스펙트럼은 전기역학적 등가속도형 뫼스바우어 분광기로 상온에서 측정하였으며, 선원은 Dupont사 제품의 Rh 금속에 확산시킨 57Co 단일선원을 사용하였다.
- 분광광도계 (Cary 100 Varian UV-Visible Spectrophotometer, Loveland, Colorado, USA)를 이용하여 소성한 시편들의 색도 및 반사율을 측정하였다. L*a*b*값으로 측색 후 색조를 KS 톤 (tone)을 이용하여 분석하였다. 소성 시편의 유약 부분만을 분리하여 전자스핀공명장치 (Electron Spin Resonance Spectroscopy [ESR]) 측정을 실시하였다.
- TiO₂가 청자유약의 색상에 미치는 영향을 분석하기 위하여 유리상의 Fe와 Ti의 전자가 상태를 각각 뫼스바우어 분광법과 전자스핀공명장치를 이용하여 분석하였으며 이 결과를 CIELAB값으로 측정한 색도와의 상관관계를 분석하였다.
- 분광광도계 (Cary 100 Varian UV-Visible Spectrophotometer, Loveland, Colorado, USA)를 이용하여 소성한 시편들의 색도 및 반사율을 측정하였다. L*a*b*값으로 측색 후 색조를 KS 톤 (tone)을 이용하여 분석하였다.
- L*a*b*값으로 측색 후 색조를 KS 톤 (tone)을 이용하여 분석하였다. 소성 시편의 유약 부분만을 분리하여 전자스핀공명장치 (Electron Spin Resonance Spectroscopy [ESR]) 측정을 실시하였다. 100 kHz 자기장 변조로 X-band 마이크로파 주파수 (9.
- 7 L/분)를 유입시켜 환원분위기를 형성하였다. 소지 자체의 Fe₂O₃와 TiO₂ 성분이 청자유약의 발색에 미치는 영향을 최소화하기 위하여 백자 도편을 이용하였다.
- 005in의 Be판을 양면에 막아서 사용하였다. 유약 부분의 미세구조를 주사전자현미경 (FESEM JEOL, Japan)을 이용하여 관찰하였다. 절단한 시편을 연마한 후 1%로 희석한 불산 용액에 4분간 담가 화학적 etching 후 백금 코팅하여 관찰하였다.
- 본 연구에서는 Fe₂O₃-TiO₂의 상호작용이 청자유약의 발색에 끼치는 영향을 분석하고자 하였다. 이를 위하여 일정량의 Fe₂O₃를 함유하고 있는 청자유약에 TiO₂ 첨가량을 달리하여 환원소결 후 Fe와 Ti의 전자가 상태를 각각 뫼스바우어 분광법과 전자스핀공명장치를 이용하여 분석하였으며 이 결과를 CIELAB값으로 측정한 색도와의 상관 관계를 분석하였다.
- 유약 부분의 미세구조를 주사전자현미경 (FESEM JEOL, Japan)을 이용하여 관찰하였다. 절단한 시편을 연마한 후 1%로 희석한 불산 용액에 4분간 담가 화학적 etching 후 백금 코팅하여 관찰하였다.
대상 데이터
- 기본 유약 조성을 Unity Molecular Formula (UMF)를 이용하여 전환한 값으로부터 실험에 사용된 유약은 기본적으로 석회석 유약으로 stull diagram에 대비하였을 때 광택유에 해당하는 것을 알 수 있다.10) 아래에 유약의 조성을 UMF로 전환한 값을 나타내었다.
- 뫼스바우어 (Mössbauer) 스펙트럼은 전기역학적 등가속도형 뫼스바우어 분광기로 상온에서 측정하였으며, 선원은 Dupont사 제품의 Rh 금속에 확산시킨 57Co 단일선원을 사용하였다.
- 유약 성분 중 TiO₂ 첨가량이 청자의 색상에 끼치는 영향을 분석하기 위하여 6가지 유약 조성을 준비하였다. Table 1과 2에 기본 유약 조성과 발색산화물인 Fe₂O₃와 TiO₂ 첨가량을 나타내었다.
이론/모형
- Table 1과 2에 기본 유약 조성과 발색산화물인 Fe₂O₃와 TiO₂ 첨가량을 나타내었다. 유리의 Optical Basicity Parameter (B) 계산방법을 이용하여 조성변화에 따른 유약의 Basicity를 계산하였다.9)
성능/효과
- 1) 고려청자와 중국청자의 유약은 모두 석회석 유약으로 고온에서의 환원소결 과정에서 광물성분이 유리화되어 형성하는 유약층의 기공, 결정, 상분리 구조 등과 같은 미세구조와 미량 포함된 이온들의 발색으로 시각적으로 ‘비색’의 느낌을 가지게 한다.
- 2-5) 근래에 강진과 부안에서 발굴한 청자 도편의 화학성분 분석을 통하여 공통적으로 Fe₂O₃, TiO₂, MnO, P2O5의 발색산화물을 포함하고 있다는 것을 확인하였다.6-8) 또한 Fe 전자상태와 색도의 상관관계를 뫼스바우어 분광법으로 분석하여 4가지 성분 중 Fe₂O₃, TiO₂의 함량과 Fe₂O₃-TiO₂의 상호작용이 유약의 색상에 크게 영향을 끼치는 것을 확인하였다.
- 21) 기존의 문헌에 나타나는 isomer shift값에 따른 Fe 이온의 분포와 비교하였을 때 유리상에 존재하는 Fe₂+와 Fe3⁺이온들은 각각 팔면체와 사면체 위치에 존재하는 것을 알 수 있다.22)
- 2-5) 근래에 강진과 부안에서 발굴한 청자 도편의 화학성분 분석을 통하여 공통적으로 Fe₂O₃, TiO₂, MnO, P2O5의 발색산화물을 포함하고 있다는 것을 확인하였다.6-8) 또한 Fe 전자상태와 색도의 상관관계를 뫼스바우어 분광법으로 분석하여 4가지 성분 중 Fe₂O₃, TiO₂의 함량과 Fe₂O₃-TiO₂의 상호작용이 유약의 색상에 크게 영향을 끼치는 것을 확인하였다.
- 그림에서 보이듯이 소지와의 계면부분에 결정들이 존재하나 유리상 부분에는 기공만이 존재할 뿐 다른 결정상은 나타나지 않았다. TiO₂ 첨가량을 늘려 제조한 다른 시편들의 경우에도 이와 유사한 미세구조를 가지는 것을 확인하였다.
- TiO₂ 첨가량이 증가하면서 유리상에 존재하는 resonance species인 Ti³⁺ 이온의 상대적인 농도는 증가하나 Fe₂+ 비율은 감소하는 것을 알 수 있었다.
- TiO₂의 첨가량이 증가하면서 BG 계열에서 GY 계열과 Y 계열로 색상의 변화를 나타났다. 시편 1은 8.
- 5에 나타내었다. 모든 시편들에서 나타나는 스펙트럼은 두 개의 Fe 이온 사이트로 상자성의 거동을 보여주는 두 개의 공명흡수선 (line + doublet)으로 분석되었으며 측정된 모든 시편에서 자기적인 거동은 관측되지않았다. δ 는 Fe 이온가를 나타내는 isomer shift를 나타내며, Area 는 Fe₂+와 Fe3⁺ 이온의 상대적인 면적비를, ΔEQ는 전기사중극자 상호작용 (electric quadrupole splitting)의 크기를 나타낸다.
- 29로 나타났다. 분광광도계를 이용하여 측정한 CIELAB값은 TiO₂의 첨가량이 증가하면서 Lightness가 매우 급격히 낮아지는 것으로 나타났으며, a*와 b*값들이 모두 증가하는 것으로 나타났다. TiO₂의 첨가량이 0%일 때 a*값은 ‘−’값인 −7.
- TiO₂를 첨가하지 않은 시편과 2%첨가한 시편은 각각 505 nm와 610 nm에서 최대반사율을 나타냈다. 최대 반사율 파장은 유약 시편의 색상을 나타내는 것으로서 TiO₂의 첨가량이 증가함에 따라 최대 반사율은 505 nm에서 610 nm으로 이동하여 BG 계열에서 Y 계열로 변화하였고 반사율은 낮아졌다. 시편의 색상으로 판단할 때 TiO₂ 첨가량이 증가하면서 Fe의 전자가상태가[Fe₂+]에서 [Fe3⁺]로 변화하는 것으로 보여진다.
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